同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯。对大闸蟹的白肉及棕肉分别进行测定,样品经加速溶剂萃取(丙酮-正己烷-二氯甲烷：20:40:40,体积比)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集PCDD/ Fs、DL-PCBs的净化液,浓缩后上机分析。采用选择离子监测模式进行测定,白肉PCDD/ Fs的检出限在0.016ng/kg~0.106 ng/kg范围内,DL-PCBs的检出限在0.105 ng/kg~0.252 ng/kg范围内;棕肉PCDD/ Fs的检出限在0.053 ng/kg ~0.353 ng/kg范围内,DL-PCBs的检出限在0.120 ng/kg~0.840 ng/kg范围内。大闸蟹白肉PCDD/ Fs、DL-PCBs的同位素定量内标溶液的平均回收率分别为73.4%~103.5%、74.8%~93.0%;RSD分别为6.4%~21.5%、10.5%~24.7%;大闸蟹棕肉PCDD/ Fs、DL-PCBs的同位素定量内标溶液的平均回收率分别为59.8%~90.1%、65.7%~92.1%;RSD分别为7.5%~23.5%、7.5%~24.8%。本文建立的方法灵敏度高,干扰小,能完全满足国内外的检测需要。     

高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定生活用纸制品中的二噁英及其类似物的含量

建立了生活用纸制品中17种二噁英(PCDD/Fs)及12种二噁英类似物多氯联苯(DL-PCBs)的高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)的检测方法。样品剪碎后匀浆,采用水浴振荡提取,提取液浓缩后依次经硫酸、多段硅胶柱、氧化铝柱净化和分离后浓缩,保留时间及高分辨质谱定性,稳定性同位素稀释法定量。本方法 PCDD/Fs和DL-PCBs检测限在0. 01～0. 10ng/kg之间,样品加标平行6次的检测结果 PCDD/Fs平均回收率在70. 3%～92. 1%,RSD为2. 34%～7. 48%,DL-PCBs平均回收率在72. 4%～88. 3%,RSD为2. 19%～6. 95%,具有检测限低,回收率良好和精密度高,满足日常检测要求。在实际样品检测中PCCD/Fs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为70. 7%～92. 9%,DL-PCBs~(13)C_(12)标记同位素定量内标回收率为70. 1%～88. 6%。该方法准确、快速、可靠,可应用于生活用纸制品中17种二噁英(PCDD/Fs)及12种二噁英类似物多氯联苯(DL-PCBs)的含量分析。     

血清中二噁英类物质的同位素稀释-全二维气 相色谱-串联质谱法研究

目的建立高灵敏度和高选择性的全二维气相色谱-串联质谱法(GC×GC-MS/MS)测定17种多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)同系物的痕量分析方法。方法将牛血清样品经过加速溶剂萃取,全自动净化仪净化后,通过配备DB-5MS和BPX-50柱全二维气相色谱-串联质谱进行样品分析。结果 17种PCDD/Fs同系物的标准曲线在范围内显示良好线性(R20.99)。方法的检出限为0.1~0.8 pg/g。结论本方法满足血清样品中PCDD/Fs的痕量分析需求。     

气相色谱-质谱法测定小麦中二噁英类多氯联苯

目的 建立一种气相色谱-质谱法(Gas chromatograph-mass spectrometry, GC-MS)同时快速测定小麦中12种二噁英类多氯联苯(Dioxin-like polychlorinated biphenyls, DL-PCBs)的分析方法。方法 样品采用改进的QuEChERS方法, 经丙酮-正己烷(1:2, V/V)溶液超声提取, 羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺混合净化剂净化, 用Agilent HP-5MS色谱柱分离, GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。结果 12种DL-PCBs在5～500 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r均大于0.999。方法的检出限为0.5～0.8 μg/kg, 定量限为1.4～2.7 μg/kg, 在5、10、100 μg/kg 添加水平的平均回收率为88.6%～115.0%, 相对标准偏差小于6.5%(n=5)。结论 该方法样品前处理简单快速, 溶剂消耗少, 对检测条件要求低, 适用于同时测定小麦中12种DL-PCBs。     

自动样品净化系统分析鱼样中二噁英和共平面多氯联苯

为评价自动样品净化系统在分析食品样品中17种二噁英(PCDD／Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)上的应用，以鱼样有证标准参考物对系统进行验证。鱼肉标准参考物质经索式抽提、FMS Power Prep系统净化后浓缩，使用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪以多离子检测方式和同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。样品中PCDDs／Fs同位素内标的平均回收率为62.4％～84．3％，共平面PCBs同位素内标的平均回收率为53．1％～89．2％。3个不同浓度水平的有证标准参考物的TEQ测定值均与参考值符合。FMS Power Prep样品净化系统可以满足食品样品中PCDD／Fs和共平面PCBs的分析要求。     

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017～1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02～0.6 pg/g;DL-PCBs的特性值为0.54～16 pg/g,扩展不确定度为0.28～6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论 该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。     

甘肃省市售食品中二噁英类化合物污染现状研究

摘 要：目的 了解甘肃省居民市售食品中二噁英类化合物污染现状。方法 按总膳食研究方法,对我省8类市售食品样品（水产及其制品、肉类及其制品、蛋及其制品、乳及乳制品、谷类及其制品、薯类及其制品、豆类及其制品、蔬菜类及其制品）中17种多氯代苯并二噁英和多氯代苯并呋喃（polychlorinated dibenzo-p-dioxins, polychlorinated dibenzofurans, PCDD/Fs）同系物和12种二噁英样多氯联苯（dioxin like polychlorinated biphenyls, dl-PCBs） 同系物进行含量测定和毒性当量浓度汇总分析和评价。结果 甘肃省送检的食物样品中水产、肉类均检出二噁英类化合物,其余6类食品样品个别同系物未检出。按TEQ 计时,肉类食品样品中PCDD/Fs和dl-PCBs毒性当量浓度最高,均为0.08pgTEQ/g。结论 甘肃省8类市售食品样品中动物性食品二噁英类化合物检出率高于植物性食品,肉类食品样品中PCDD/Fs和dl-PCBs毒性当量浓度均高于全国平均水平。建议对我省二噁英类化合物暴露水平高的食品进行长期监测,提出相应的风险管理措施。     

酶联免疫法快速检测大闸蟹中二噁英污染物的研究

目的建立大闸蟹中二噁英的酶联免疫(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)检测方法。方法优化加速溶剂萃取条件,净化过程及前处理方法。样品取可食部分冷冻干燥,经加速溶剂萃取方法提取,酸性硅胶处理,过复合硅胶柱、活性碳小柱配合加压设备加速净化,酶联免疫试剂盒检测。结果二噁英标准品在3.2、25.0、50.0、100.0 pg/5 g干重毒性当量(World health organisation-toxic equivalent, WHO-TEQ)值添加水平的回收率为68.2%～123.1%,相对标准偏差小于30%(n=6),线性相关性(r2)一般大于0.98。样品检测值均低于1.5 WHO-TEQ pg/g湿重的欧盟标准。结论该方法方便、快速、成本低,适用于大闸蟹中二噁英基础定量检测。     

深圳市部分市售禽类制品二噁英污染水平研究

目的了解深圳市部分市售禽类制品(鸡肉、鸭肉、鸡蛋、鸭蛋)中17种二噁英污染情况。方法于2004年12月至2008年10月期间,随机采集深圳市市售的26份禽类样品,参照美国国家环保局EPA1613方法,采用索式抽提装置和FMS自动纯化系统分别对样品进行提取和净化,采用同位素稀释技术,用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)的超痕量有机分析技术平台,对样品中的二噁英进行定量分析检测。结果禽肉中PCDD/Fs含量(pgWHO-TEQ/g脂肪)范围是0.03～1.61,平均含量为0.50;禽蛋中PCDD/Fs含量范围是0.22～5.66,平均含量为1.43。其中有1份鸡肉和1份鸡蛋中二噁英含量超过欧盟执行标准,含量分别为1.61和5.66。结论本次调查的禽类制品中二噁英平均含量低于欧洲标准,但个别样品存在二噁英污染现象。     

婴儿配方乳粉中二噁英及其类似物污染分析

目的 了解婴儿配方乳粉中二噁英及其类似物污染水平,为相关研究提供基础数据.方法 采集601份市售婴儿配方乳粉,按照GB 5009.205-2013《食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》对17种多氯代苯并二噁英和多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和12种二噁英样多氯联苯(dl-PCBs)进行测定.结果 P...     

高通量测序技术分析生榨米粉生粉团中细菌多样性

目的 探究生榨米粉(SZMF)生粉团的细菌多样性,并分析其致病菌污染情况。方法 收集广西南宁地区不同作坊的6份生榨米粉生团,利用16srDNA高通量测序检测,并进行细菌多样性分析,然后在16s rDNA高通量测序结果的基础上用国家标准方法对致病菌进行检验。结果 在门水平上, 6份样品的优势细菌门分别为厚壁菌门、变形菌门、拟杆菌门。在属水平上, 6份样品中相对丰度较高的菌属为芽胞杆菌属、乳杆菌属、肠球菌属等。国家标准方法检测结果显示, 6份样品中,有3份样品含有蜡样芽胞杆菌。结论 生榨米粉生粉团中细菌种属较为丰富,不同的生产厂家其样本在菌落组成和丰度上有所不同。生榨米粉生粉团中蜡样芽胞杆污染率较高,具有一定的食品安全风险。对生榨米粉的食品安全监管时,应关注蜡样芽胞杆菌的污染情况。     

泸州地区不同耕作和覆盖方式对烟草产量及品质的影响

在泸州烟区连续3年采取不同耕作方式、种植方式和覆盖方式的定位研究,结果表明,翻耕处理与免耕处理相比能够有效提高烟株株高、茎围、节距、有效叶数,从而提高烟叶产量和产值,同时翻耕还能降低总糖和可溶性糖,提高氮、钾和烟碱含量,改善烟叶品质,特别是在翻耕条件下轮作对增加烟叶产量、产值改善烟叶品质具有显著作用。另外,轮作和秸秆还田能够一定程度增加烟株株高、茎围和节距,改善烟叶品质,提高烟叶的产量和产值。综合而言,以绿肥-烟叶→绿肥/小麦/玉米→绿肥-烟叶轮作处理产量和品质最优,是最适宜的种植模式。      

CLOTHES/SHOES/ACCESSORIES/NEWS

KRINK X LEVI＇S 2009 F/W COLLECTION又见涂鸦;RONNIE FIEG X RED WING 875 7HOLE红翼“蓝翼”;NEW BALANCE LUX 574平民也高贵;BBC ICECCREAM 2009 F/W SPACE BEACH再度出击;NEW ERA JAPAN LEATHER FITTEDS小日本爱皮帽     

微射流处理对豆乳粉溶解特性的影响

以传统湿法工艺技术制备豆乳粉为基础,为改善豆乳粉溶解性对豆浆进行微射流处理。研究不同微射流压力(0、42.5、89.0、123.5、152.0 MPa)对豆乳粉溶解特性(粒径、可溶性固形物含量、蛋白分散指数、休止角、溶解度、分散性和水合能力)的影响。结果表明:随微射流压力不断增大,豆乳粉平均粒径呈现出先下降后略有增加的趋势;可溶性固形物含量、蛋白分散指数、休止角、溶解度、分散性和水合能力呈现出先升高后降低的趋势;豆乳粉的微观结构表现为颗粒减小、趋向于均匀且分散性增加。当微射流压力为123.5 MPa时,豆乳粉具有较高的蛋白分散指数和水合能力,分别为97.35%和1.94 mL/g,豆乳粉的堆积密度较高,与对照组相比增加了25.81%。研究表明,当微射流压力为123.5 MPa时,豆乳粉具有良好的溶解特性。     

INFORMATION CLOTHES / SHOES / ACCESSORIES / NEWS

NEW BALANCE 574 2009 FALL／WINTER高品质大众鞋;STUSSY 09 S/S夏日扶桑迷彩;NIKE AIR FORCE 1 MID湖人魂;NIKE AIR FOOTSCAPE HF TZ又见藤原浩;A BATHING APE BAPE STA X旧日的足迹.     

绅士文化新意塑造

即使在金融海啸的磨砺下。Darkwater依旧力求自身修为与品牌的进步,誓要制作优异品质的时装靴、具有潮流味的特制皮衣或富古感、重手工的的皮带小物,将绅士文化重新塑造出新意来!     

水洗毛/绢丝/亚麻/特莱维拉/涤纶长丝/氨纶弹力花呢的设计与生产

介绍水洗毛/绢丝/亚麻/特莱维拉/涤纶长丝/氨纶弹力花呢的生产工艺和流程,分析探讨该产品的原料选用、纺纱、织造、后整理等工序需要解决的关键技术问题,使各种优质纤维得到有效组合,充分展现其优良的服用性能。特别是在纺纱工艺方面形式灵活多变,粗细纱纱支差异较大,花型配色方面灵活运用市场流行色与按一定比例间隔排列的粗细纱、新颖别致的织物组织相结合,纬向加入一定比例的氨纶弹性纤维,最终在呢面上形成粗细纱混合交织的独特视觉效果。后整理采用独特的轻水洗工艺,赋予织物强烈的凹凸肌理感,手感活络、蓬松,服用性能好,制成的服装具有很强的夏奈尔风格,充分体现了当下的流行时尚。文章为多种优质纺织纤维优化组合面料的开发提供了参考与指导,大大拓展了休闲装的开发设计思路。