锂离子电池电解质六氟磷锂的制备技术

结合国内外对锂离子电池电解质六氟磷锂的研究,介绍了六氟磷锂4种制备方法的研究进展,即气-固反应法、HF溶剂法、配合物法和溶液法,并总结了各方法的优缺点,其中,配合物法和溶液法以其方便快捷等优点成为未来六氟磷锂制备技术的发展趋势。     

荧光聚氯乙烯纳米线阵列的制备及研究

采用溶液浸润AAO模板法,将自制的荧光稀土配合物Eu（aspirin）3 Phen掺杂到聚氯乙烯（PVC）溶液中,制备了有荧光特性的一维复合纳米线阵列。并采用扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）及透射电镜（TEM）进行了结构分析,结果表明：掺杂稀土铕配合物的聚氯乙烯制备了规整的纳米线阵列,铕配合物存在于纳米线阵列中。此外,荧光发射光谱研究表明,复合纳米线阵列具有优并的发光性能,归因于稀土配合物在纳米阵列中能更好地分散。     

SiO_2/稀土Eu(Ⅲ)配合物核-壳复合粒子的制备及发光性能研究

采用St ber法制备了粒径为40~60nm的单分散纳米SiO2微球,以氧化铕为原料、α-噻吩甲酰三氟丙酮和邻菲啰啉为配体制备了稀土铕的三元配合物,并将其成功包覆在SiO2微球表面,形成核-壳复合粒子。采用红外光谱和元素分析表征配合物的结构。透射电镜照片表明,稀土有机配合物在SiO2微球表面形成了致密的纳米级包覆层,包覆层厚度随配合物用量的增加而增加。复合粒子呈现出很强的Eu配合物发光,纳米SiO2核对配合物有荧光增强作用,但配合物浓度较高时荧光增强效应有所减弱。     

基于六氟丙酮的功能材料

在介绍六氟丙酮理化性能的基础上,对于以六氟丙酮作为最初始原料合成的功能性材料的起始物进行了介绍,并对由此起始物出发所形成的双酚AF类、6F-双酸(酐)类、一元或多元氟醇类、环氧聚合物类等各类功能材料的制备及主要性能进行了介绍和评述,最后对基于六氟丙酮的功能材料发展进行了展望.     

CZTSSe薄膜的直接溶液涂膜制备方法研究进展

直接溶液涂膜法制备铜锌锡硫硒(CZTSSe)薄膜具有元素配比易于控制、高材料利用率以及易于大面积制备等潜在优点,是一种极具应用前景的非真空制备方法。综述了铜锌锡硫硒薄膜直接溶液涂膜法的特点,从形貌、杂质残留以及物相等方面回顾了近年来浆料法、溶胶-凝胶法、有机溶液法以及联氨溶液法的薄膜制备现状,分析了不同溶液体系的各自反应机制,讨论了溶液体系对薄膜制备的影响。对于浆料法,由于是通过纳米颗粒原料高温烧结制备薄膜,存在着致密性和晶粒尺寸难以改善以及杂相难以抑制等问题;溶胶-凝胶法和有机溶液法所使用的有机物会妨碍物相转化并导致杂质残留。     

低氟化学溶液法制备REBa_2Cu_3O_(7-x)高温超导薄膜

提出了一种低氟溶液制备REBa2Cu3O7-x(REBCO)超导薄膜的方法。以醋酸盐为原料,二乙烯三胺、丙烯酸、三氟乙酸为反应物,甲醇为溶剂,制备了含有无氟RE盐(RE=Y、Yb、Nd),无氟Cu盐和含氟Ba盐的低氟REBCO前驱溶液。该溶液中氟含量只有传统的All-TFA溶液中氟含量的30%。利用该溶液制备REBCO薄膜,减少了热分解过程中HF气体的释放量,缩短了热分解周期。利用X射线小角掠射对薄膜热分解过程进行了分析,结果表明,低氟化学溶液法所得凝胶膜在热分解后,形成了RExBayFz化合物,避免了BaCO3相的形成,从而可获得高性能的REBCO薄膜。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

一种新型铕三元配合物的制备与荧光性质研究

合成了1个邻菲罗啉衍生物DmPPhen,作为第二配体,以α-噻吩三氟甲酰丙酮作为第一配体制备了1种新颖的三元稀土铕(Eu)配合物发光材料。利用红外光谱、元素分析及核磁氢谱分析了配合物的组成与结构。在常温下研究了配合物的荧光性质,结果表明配合物有很好的荧光性质。     

含PVDF-HFP多孔骨架和交联PEG的锂离子凝胶膜制备与性能

锂离子导电膜是锂离子电池的核心材料,研究了以可溶胀聚合物多孔膜作为骨架、在其孔道内填充凝胶结构而制备的锂离子导电膜.首先采用溶液相转化法制备了聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)(PVDF-HFP)多孔膜,然后将多孔膜浸入含有锂盐、聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和过氧化苯甲酰的碳酸酯溶液吸收电解液,再加热引发PEGDA中双键交联得到具有多孔骨架和交联PEG的锂离子凝胶聚合物电解质膜(Li-GPEM).失重、力学和及电化学性质分析表明,所制备的Li-GPEM的电导率为2.25mS/cm,综合性能优于PVDF-HFP多孔膜吸附液态锂盐溶液的体系和共混凝胶膜体系.     

含稀土配合物的甲基丙烯酸甲酯荧光性能研究

含稀土有机配合物的高分子材料综合了稀土材料和高分子材料的优异性能,在制备光学器件方面有广泛的应用前景.本文制备了含铕的噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和二苯甲酰甲烷(DBM)配合物的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)体系,并考察了配合物含量、配体、小分子掺杂剂和PMMA分子量对体系荧光性能的影响.分析表明要想获得高效发光的稀土配合物高分子体系需要选用对称性较差,含氟取代基较多的配体,并找到合适的配体或小分子掺杂剂的含量,且尽量增大基体的分子量.     

六氟乙烷的制备及纯化方法概述

六氟乙烷主要用作集成电路的蚀刻气体和清洗气体,介绍了几种六氟乙烷的制备方法和纯化方法。     

2-三氟甲基丙烯酸的研究进展

2-三氟甲基丙烯酸是一种重要的的化工医药中间体。制备2-三氟甲基丙烯酸的原料有两种,2-三氟甲基-2-羟基丙腈和3,3,3-三氟丙烯。后者采用过渡金属配合物催化法,或制成2-溴三氟丙烯后与锌、镁、锂等金属反应。但是2-溴三氟丙烯的金属试剂,即三氟异丙基金属试剂,在常温下容易热分解。采用高活性金属在低温下反应有望减少其热分解,从而提高收率。     

铕配合物的合成及其荧光防伪油墨的制备

选用苯甲酸(BA)、噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、邻菲咯啉(Phen)作为配体合成了Eu(BA)3Phen三元配合物、Eu(BA)(TTA)2Phen四元配合物,将其作为荧光剂,制备了稀土荧光防伪油墨。红外光谱的分析表明配体与铕离子发生了配位。测定了配合物和荧光防伪油墨的荧光性能,发射波长为614 nm,制备的稀土荧光防伪油墨在可见光下印迹无色,在紫外灯下呈现明显红色荧光。     

Ag@SiO_2/Eu(Ⅲ)配合物纳米复合颗粒的制备及荧光性能研究

通过三步反应成功将铕配合物(EuTP)包覆在纳米核壳结构Ag@SiO2复合颗粒的表面。采用化学还原法制备了粒径25~30nm且分散性良好的纳米银溶胶;然后采用改进的Stber法制备了壳层厚度在20nm左右的Ag@SiO2复合颗粒;以氧化铕、α-噻吩甲酰三氟丙酮、邻菲罗啉为原料制备EuTP,并成功包覆在核壳结构的表面。分别采用TEM、FTIR、XRD等对样品的结构进行了表征,并通过对比相同浓度的三价铕的配合物EuTP与复合粒子Ag@SiO2@EuTP的荧光发射光谱发现,SiO2壳层厚度在20nm左右时Eu配合物的荧光强度明显增强,而且随着核壳结构表面配合物浓度的增大,包覆层的厚度增大,荧光强度也呈现增强趋势,对于稀土的研究具有重要的意义。     

改性磁性壳聚糖微球对氟离子的吸附特性研究

使用电喷法和原位生成法结合制备了磁性壳聚糖(CS)微球,通过氨基化和负载镧改性制备了具有除氟性能的磁性CS微球吸附剂。采用批量实验法对微球吸附剂的氟离子吸附行为进行了研究。结果表明:当溶液pH=9,温度高于15℃,吸附时间超过8h时,吸附基本达到平衡。对于初始氟离子浓度为20mg/L的溶液,吸附剂对氟离子的去除率能达到96%以上。饱和吸附量为(19.747~25.556)mg/g。吸附过程符合Langmuir等温方程和准二级动力学方程。吸附剂制备过程简单,耗能低且环保,具有较好的应用前景。     

溶胶-凝胶法制备微孔复合聚合物电解质

使用钛酸丁酯作为前驱体,在聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶液中分解为T iO2,与聚合物基体进行复合,制备的聚合物膜吸附电解质溶液后成为微孔复合聚合物电解质(M CPE)。用SEM、DSC、FT-IR、XRD等方法对复合聚合物膜进行表征,并测试了M CPE的离子电导率,发现当复合聚合物膜中T iO2粒子的质量分数为8.2%时,聚合物电解质具有最高的离子电导率1.27×1-0 3S/cm。     

pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFeO3的影响

以硝酸镧和硝酸铁为氧化剂,柠檬酸为燃料,采用溶液燃烧法制备了钙钛矿型LaFeO3.通过XRD和SEM研究了分别以氨水和NaOH溶液为pH调节剂,前驱物溶液pH值对制备的纳米LaFe03粉体的晶相组成和微观形貌的影响.结果表明不同的pH调节剂和前驱物溶液pH值对燃烧产物的晶相组成、晶粒大小和微观相貌都有显著的影响.氨水调...     

中间相炭微球/活性炭复合材料的电化学行为

以中间相炭微球( CMS)为核心材料,沥青为壳层材料前躯体,采用原位生成法制备了中间相炭微球/活性炭(AC)复合材料.将所制CMS/AC复合材料作为超级电容电池的负极材料,组装了模拟电容器和锂离子半电池.采用扫描电镜和X-射线衍射仪分析了材料的物理结构,并研究了CMS/AC复合材料的电化学行为进行研究.结果表明:CMS/AC复合负极材料在六氟磷锂/碳酸乙烯酯+碳酸二甲酯(LiPF6/EC+DMC)与四氟硼酸四乙基铵/乙腈( Et4 NBF4/AN)电解液中均表现出良好的电化学性能,其比电容在模拟电容器中达到25.8 F/g,在锂离子半电池中能达到306.6 mAh/g (0.2C);同时表现出良好的倍率性能和循环性能.     

聚碳酸酯和2,2'-双(4-羟苯基)丙烷聚苯二甲酸酯的相容原理研究

通过熔融共混法和溶液共混法制备了双酚A型聚碳酸酯(PC)和2,2'-双(4-羟苯基)丙烷聚苯二甲酸酯(PAR)的共混物.采用溶解度参数比较、透明性测试、DSC、DMA、SEM及扭矩流变测试等多种方法,全面研究了PC与PAR的相容性.双螺杆挤出机制备的熔融共混物具有良好的透明性、单一玻璃化温度和均相SEM特征,但扭矩流变测试和对溶液共混物热处理后的DSC分析结果表明,PC和PAR是部分相客体系,在熔融温度下酯交换反应得以进行,生成的嵌段共聚物起到了相容剂的作用,使得共混物成为均相体系.     

聚碳酸酯和2，2＇-双（4-羟苯基）丙烷聚苯二甲酸酯的相容原理研究

通过熔融共混法和溶液共混法制备了双酚A型聚碳酸酯（PC）和2,2＇-双（4-羟苯基）丙烷聚苯二甲酸酯（PAR）的共混物。采用溶解度参数比较、透明性测试、DSC、DMA、SEM及扭矩流变测试等多种方法,全面研究了PC与PAR的相容性。双螺杆挤出机制备的熔融共混物具有良好的透明性、单一玻璃化温度乖均相SEM特征,但扭矩流变测试和对溶液共混物热处理后的DSC分析结果表明,PC和PAR是部分相容体系,在熔融温度下酯交换反应得以进行,生成的嵌段共聚物起到了相容剂的作用,使得共混物成为均相体系。