水热法和溶胶-凝胶法制备Mn0.8 Zn0.2 Fe2O4纳米磁性粒子及其结构表征

通过水热法和Sol-Gel法制备了Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米磁性粒子,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(TEM)以及ICP元素分析对Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子的晶型和形貌进行了表征,讨论了反应方法和反应条件对纳米粒度和结构的影响.结果表明,水热法和Sol-Gel法制备的纳米粒子均为尖晶石型结构,但前者纯度很高,平均粒径为11 nm,而后者含有氧化物杂相,平均粒径为45 nm,通过对比显示出水热法在此反应中的优越性.     

Fe3O4磁流体的水热法制备与表征

采用水热法制备了水基Fe3O4磁流体,利用X衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对磁粒子的组成、结构及粒径进行了分析,利用古埃磁天平研究了磁流体的饱和磁化强度和稳定性,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子,平均粒径为9nm左右,磁流体饱和磁化强度为46mT,稳定性较好。     

水热法制备锰锌铁氧体/碳纳米管磁性材料

采用成本低、污染少的水热法制备锰锌铁氧体包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料,并对其进行表征.X射线衍射分析表明,180℃为制备复合材料的合适水温,所得粉体中含Mn0.5Zn05Fe2O4、碳纳米管和少量的γ-Fe2O3,升高反应温度并不能使γ-Fe2O3杂相消失.透射电镜及高分辨透射电镜分析表明,包覆在碳纳米管上的Mn0.5Zn0.5Fe2O4粒子为球形,粒径约为10 ～ 20 nm,Mn0.5Zn0.5Fe2O4粒子中含有少量方形的γ-Fe2O3.红外谱图分析表明,包覆前碳纳米管表面存在羟基、羰基和羧基等官能团,包覆后的复合材料在570 cm-1和1 388 cm-1处出现MnZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明,复合材料的饱和磁化强度值为1 145 364 A/m,剩余磁化强度值为438 517 A/m,矫顽力值为30 361 A/m,具有较好的铁磁性.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒，再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米Fe3O4磁性粒子．通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集．在反应溶液pH值为11～12，温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子．实验结果表明：反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素；利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性刺结构．所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体．     

纳米Fe_3O_4粒子的制备及表面包覆

采用化学共沉淀法和氧化沉淀法制备磁性纳米Fe3O4粒子,并用柠檬酸三钠为表面活性剂包覆制备纳米Fe3O4粒子,同时利用包覆磁性粒子制备水基纳米磁性液体。对两种方法制备的纳米Fe3O4粒子的晶体结构、微观形貌及化学共沉淀法制备的Fe3O4在包覆前后等电点的变化进行了表征。结果表明,化学共沉淀法制备的纳米Fe3O4粒子平均粒径约为20 nm且分布比较均匀,表面活性剂包覆后,等电点由原来的pH=6.70移向pH=2.35,证实了Fe3O4粒子表面被柠檬酸离子所包覆,且制得的磁性液体的稳定性比较高;而氧化沉淀法制备Fe3O4纳米粒子粒径分布是从几十纳米到上百纳米,制得的磁性液体出现很明显的团聚。     

Fe_3O_4/AuNPs磁性复合粒子的制备与表征

通过溶剂热法合成了较大粒径的磁性Fe3O4纳米粒子,使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在乙醇/异丙醇体系中将其表面功能化一层氨基,随后将金纳米粒子(Au NPs)自组装于Fe3O4粒子表面,得到了Fe3O4/Au NPs纳米粒子;采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见光吸收光谱仪(UV-Vis)对复合粒子的形态、结构及性质进行表征.结果表明:所制备的Fe3O4磁纳米粒子粒径均一,平均粒径约为250 nm,形状几乎都呈球形,磁性Fe3O4/Au NPs复合粒子包覆均匀、具有良好的的分散性和磁化率,同时兼有磁性和金纳米粒子的特性.     

静电纺丝法制备ZnFe_2O_4纳米纤维

采用静电纺丝法制备了PVP/[zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件.将PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维在600℃焙烧5h,获得了晶态的ZnFe2O4纳米纤维.XRD分析表明,ZnFe2O4纳米纤维属于单相尖晶石结构,空间群为Fd3m.SEM分析表明,PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为200nm,ZnFe2O3纳米纤维的直径为175nm.     

Dy^3＋掺杂对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响

为提高Fe3O4纳米粒子的磁性能，研究了Dy^3＋掺杂对Fe3O4纳米粒子宏观磁性及粒径的影响。适量的掺杂可使Fe3O4粒子的粒径增大，饱和磁化强度提高。过量的掺杂不会引起粒径的进一步增大，但会引起饱和磁化强度的下降。在反应温度为55℃，搅拌转速900r／min，反应时间1．5h，掺镝量为12．17％的条件下，用化学共沉淀法制备出平均粒径为18．6nm、饱和磁化强度可达168．73mT的镝铁氧体粒子。     

反应介质对水热合成纳米CoFe2O4粉体结构的影响

以FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O为原料,以二次去离子水、聚乙二醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质,采用水热法制备出CoFe2O4纳米粉体.利用XRD、FESEM对CoFe2O4纳米颗粒进行了分析,研究了不同反应介质对合成CoFe2O4颗粒结构和形貌的影响.结果表明,4种介质条件下均能生成尖晶石型CoFe2O4纳米颗粒.以二次去离子水和聚乙二醇水溶液为介质时,得到平均粒径为15 nm的球形CoFe2O4纳米颗粒;而以丙三醇水溶液及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质时,分别得到平均粒径为50 nm和100 nm的八面体颗粒.     

基于Fe_3O_4-PEI纳米粒子构建葡萄糖传感器的研究

采用共沉淀法制备核层为四氧化三铁(Fe3O4)壳层为聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI.扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征结果显示,制备的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI粒径均匀,直径约为25 nm.通过振动样品磁强计比较Fe3O4-PEI和Fe3O4纳米粒子的磁滞回线,结果表明,经PEI包覆后复合纳米粒子饱和磁化值为38.2 emu/g,仍具有较好的磁性.热重分析表明,包覆在Fe3O4纳米粒子表面的PEI质量分数约为23.26%.通过静电作用,实现了Fe3O4-PEI复合纳米粒子对葡萄糖氧化酶的负载,以铂电极为基底电极,制备了Fe3O4-PEI-GOx/Pt葡萄糖传感器.在最优测试条件下,该修饰电极对葡萄糖表现出优异的电化学催化性能,具有灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好的特点.     

STUDY ON PREPARATION OF YBa_2Cu_3O_(7-x) ULTRAFINE POWDERS BY SOL-GEL PROCESS

The ultrafine powders of YBa_2Cu_3O_(7-x) withthe size of 100nm were synthesized by Sol-Gel process using cit-rate as complex and ammonium hydroxide to adjust pH of solu-tion. The process of Sol formation and Gel polymerization ofYBa_2Cu_3O_(7-x) in the Sol-Gel synthetic reaction has bee studied.The particle size,pruity,sintering activity and superconductingproperties of YBa_2Cu_3O_(7-x)prepared by Sol-Gel method are betterthan by solid state reaction.     

钛酸锶钡(BST)薄膜SOL-GEL制备方法研究

利用碳酸盐代替部分醇盐，探讨了采用Sol-Gel技术制备Ba1-xSrxTiO3(BST)铁电薄膜的可行性。以醋酸钡[Ba(CH3COO)2]、碳酸锶[SrCO3]和钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]作原料，运用一般的Sol-Gel工艺制备BST铁电薄膜，通过XRD分析物质结构，用SEM测定表面形貌，XPS及EDAX测定薄膜的组成。结果表明：采用碳酸锶原料和其他醇盐一起来制备BST铁电薄膜的方法是可行的。     

(K1-xNax)（Ta（1-y）Nby）O3纳米粉体的水热合成研究

采用水热法合成了不同组分的无铅压电(K1-xNax)(Ta1-yNby)O3(KNTN)纳米粉体。研究结果表明,在高介质碱度条件下可以获得K/Na摩尔比为1的KNTN纳米粉体。随着K含量的增加,产物由单斜向四方晶型转变。产物中的Ta/Nb摩尔比与原料中Ta2O5/Nb2O5摩尔比呈线性关系。随着Ta含量的增加,KNTN由正交→四方→立方晶型转变,其微结构则由长方体逐渐转变为立方体结构。     

红色荧光粉Ca_(0.70)Sr_(0.18-0.15x)MoO_4:0.08Eu~(3+),xY~(3+)的水热合成及发光性能

采用水热合成法制备红色荧光粉Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:0.08Eu3+,xY3+.用XRD、荧光分光光度计、SEM对其物相、发光性能以及形貌进行测试和表征.结果表明:荧光粉为CaMoO4物相结构.荧光粉粒径小且粒度分布均匀.荧光粉在395 nm和465 nm的吸收分别与紫外光和蓝光LED芯片输出波长相匹配.分别采用395 nm的近紫外光和465 nm的可见光激发样品,Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:0.08Eu3+,xY3+荧光粉发红光,主发射峰位于616 nm.Y3+的引入,把自身吸收的能量和基质吸收的部分能量传递给发光中心,使Eu3+发光强度进一步增强.红色荧光粉Ca0.70Sr0.09MoO4:0.08Eu3+,0.06Y3+色坐标比商用的Y2O3:Eu3+红色荧光材料更接近于标准红色色坐标.     

Effect of surfactant/silica and hydrothermal time on the specific surface area of mesoporous materials from coal-measure kaolin

Mesoporous materials with the highest surface area were synthesized by hydrothermal treatment from coal-measure kaolin using cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)as template.The effect of several factors on surface area of products also had been discussed.The products were characterized by FT- IR,HRTEM and N 2 adsorption and desorption isotherm plot methods.There was typical structure as Si-O,Si- OH and Si-O-Si of mesoporous materials in the framework of synthesized materials;the pore size distributions of the products showed a sharp peak at 3.82 nm.The effect of hydrothermal treatment time and the amount of template on the specific surface area of mesoporous materials was important,when the Surf/Si=0.135,and hydrothermal time=12 h,and the surface area of the product reached up to 1 070 m2/g,which was higher than other products.     

一维链状化合物｛(C2H10N2)[Mo3O10]｝n的水热合成、晶体结构与表征

在水热条件下合成了一维链状结构多金属氧酸盐化合物{(C2H10N2)[Mo3O10]}n,并用IR、TG-DSC和单晶X-ray衍射等手段进行了表征。结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.808 40(2)nm,b=1.446 50(3)nm,c=0.891 50(2)nm,α=90°,β=98.140(2)°,γ=90°,V=1.031 97(4)nm3,Z=4,Dc=3.282g/cm3,R1=0.027 9,wR2=0.072 9。化合物分子结构单元由一个质子化乙二胺和一个[Mo3O210-]阴离子构成。[Mo3O210-]中相邻的MoO6八面体相互作用形成一维无限链状结构,毗邻的单链相互缠绕形成双链结构。热性质研究表明,标题化合物热稳定性较好,在290℃才开始有热失重的发生。同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为。     

溶胶法合成ZrO2（Y2O3）纳米晶超微粉研究

研究了水基溶胶法合成ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶超微粉体的可能性。结果表明，这种方法能够合成粒径为数十至数个纳米的超微粉体，合成的粉体粒径分布均匀，分散性好。通过选择溶胶形成过程中前驱物浓度值，可以有效地控制合成的超微粉体的粒径，浓度增大，粉体粒径减小。合成的ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）粉体最小粒径为６ｎｍ，该值由溶胶中胶体粒子临界晶核的大小所决定。     

蠕虫状介孔SnO2的合成与电化学性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为软模板,采用水热法制备蠕虫状介孔金红石型SnO2,采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、拉曼光谱、氮气吸附-脱附法对合成产物进行表征。结果表明:合成产物具有介孔结构,平均孔径为5.8nm。以介孔SnO2作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试,第1次放、充电比容量分别为1 011.8mAh/g和529.18mAh/g,在恒电流下进行20次充放电后,其放电比容量为326.73mAh/g。     

Self-assembling Synthesis of Vanadium Oxide Nanotubes and Simple Determination of the Content of Ⅴ(Ⅳ)

High-yielding low-cost vanadium oxide nanotubes were prepared by the hydrothermal self-assembling process from vanadium pentoxide and organic molecules as structure-directing templates. Moreover, a new method was discovered for determining the content of V (Ⅳ) in vanadium oxide nanotubes by thermogravimetric analysis ( TGA ). This method is simple, precise and feasible and can be extended to determine the content of low oxidation state in the other transition metal oxide nanomaterials.     

化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.