新型烟碱类杀虫剂氟吡呋喃酮的合成

以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,在三乙胺的作用下与2,2-二氟乙胺反应得到N-（（6-氯-3-吡啶）甲基）-2,2-二氟乙胺;以丙二酸二甲酯为原料,与氢氧化钾反应,得到丙二酸甲酯单钾盐,然后在相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,与氯乙酸甲酯反应生成2-甲氧基-2-氧代乙基丙二酸甲酯,随后进行分子内关环得到4-羟基-2-氧-2,5-二氢-3-呋喃甲酸甲酯钠盐。最后N-（（6-氯-3-吡啶）甲基）-2,2-二氟乙胺与4-羟基-2-氧-2,5-二氢-3-呋喃甲酸甲酯钠盐反应得到目的产物氟吡呋喃酮。经1HNMR光谱鉴定,产物与氟吡呋喃酮结构一致,总收率50.8%（以丙二酸二甲酯计算）。该工艺条件温和、方法简单,适合工业化生产。     

杀虫剂双苯氟脲的合成研究

以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经还原反应合成2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-（三氟甲氧基）乙氧基]苯胺;将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-（三氟甲氧基）乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为68.9%.     

新颖喹啉类杀虫剂Flometoquin的合成

在氯化亚铜催化下,4-硝基-2-甲苯胺与亚硝酸钠发生重氮化反应制得2-氯-5-硝基甲苯;在碳酸钾的作用下,2-氯-5-硝基甲苯与对三氟甲氧基苯酚发生醚化反应制得2-甲基-4-硝基-1-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯,然后经铁粉还原制得中间体3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺;在对甲苯磺酸的催化下,3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺与2-甲基-3-氧代戊酸甲酯反应缩合闭环生成2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇;最后,在叔丁醇钾的作用下,2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇与氯甲酸甲酯反应得到目标产物2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基2-甲氧基乙酸酯（Flometoquin）。经1H NMR光谱鉴定,产物与Flometoquin结构一致。该合成工艺简单,适合工业化生产。     

C60硝基化合物的合成与性质

在惰性介质ＣＣｌ４溶剂中，将Ｃ６０分别与浓ＨＮＯ３及ＮＯ２反应制备Ｃ６０硝基化合物，并通过红外光谱、紫外光谱、元素分析等方法确定了Ｃ６０硝基化合物的结构为Ｃ６０（ＮＯ２）ｘ（ＯＨ）ｙ，其中，Ｃ６０与ＨＮＯ３反应合成时，ｘ为２￣３，ｙ为１２￣１４；与ＮＯ２反应合成时，ｘ为３￣５，ｙ为１２￣１６。     

双孢菇对6种植物杀虫剂的敏感性

采用平板加药法研究了双孢菇对6种植物杀虫剂的敏感性。结果表明,相同浓度下,不同种类的杀虫剂对菌丝生长的影响存在显著差异;不同浓度下,同一种类的杀虫剂对菌丝生长的影响也存在显著差异。当6种杀虫剂的浓度为0.1%时,双孢菇菌丝的生长都被明显地抑制,部分菌丝体产生污染、出现畸变;当杀虫剂的浓度降低至0.01%-0.07%时,印楝素和高效氯氰菊酯对菌丝生长的抑制影响较小,但杀灭虫害的效果却很明显。     

2-(4'''',6''''-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基 -N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4',6'-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

新型杀虫剂双三氟脲的合成

以间二三氟甲苯为起始原料,经发烟硝酸和浓硫酸硝化,铁粉还原和氯气氯化得到2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺;2,6-二氟苯腈经质量分数30%的过氧化氢和质量分数5%的氢氧化钠溶液水解得到2,6-二氟苯甲酰胺,然后在二氯乙烷溶剂中与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.在室温条件下,2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯在甲苯溶剂中反应得到目的产物双三氟虫脲,收率为93.5%.经1H-核磁共振鉴定,产品结构与双三氟虫脲的结构一致.该工艺简单经济、条件温和,适合工业化生产.     

新烟碱类杀虫剂的样品前处理和检测方法研究进展

新烟碱类杀虫剂已经成为全球用于土壤和种子处理使用最广泛的杀虫剂,由于其用量大、水溶性高、持久性强,在水和沉积物中的存在呈上扬之势,其残留对人类健康造成不利影响以及对非目标生物构成生态风险.因此,建立更加灵敏、准确的新烟碱类杀虫剂残留分析方法引起全球关注.本文系统介绍了近年来关于新烟碱类杀虫剂残留样品前处理方法和检测技术,样品前处理方法包括：固相萃取、分散固相萃取、分散液-液微萃取、分子印迹微萃取、亚临界水萃取等;检测技术包括：高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱检测法、电化学法、酶免疫检测法等,并对新烟碱类杀虫剂的分析检测技术进行了总结和展望.     

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

N—乙基—3—氰基吡啶酮衍生物的合成

以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，３－氰基吡啶酮低温酸性水解获得Ｎ－乙基－３－氨甲酰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，高温酸性水解制成Ｎ－乙基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，并对合成反应的影响因素进行了讨论。结果表明，常压下延长缩合闭环反应时间，Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮收率高达９１．５％，较文献报道     

CoFe2O4@CSC材料的合成及其对水样中拟除虫菊酯类杀虫剂的磁固相萃取

基于混合煅烧法成功制备了磁性甘蔗皮碳化材料CoFe₂O₄@CSC,并通过XRD、TEM、SEM和VSM等对材料的晶相结构、表面形貌和磁性大小进行了表征. 将所制备的材料用于水体中4种菊酯类杀虫剂的磁固相萃取,实验结果表明,当材料使用量为40 mg、体系pH为7.0、平衡吸附时间10 min、选用乙腈为洗脱剂时,目标分析物的回收率最高可达到100.44%、99.74%、96.82%及99.22%,且材料循环使用6次后,萃取效果无明显下降. 环境水样的实际检测结果表明所建立方法具有良好的准确度与可靠性.     

蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺

以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明：在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。     

18—冠—6—的合成改进

采用稀释法,以钾离子为模板,二氧六环为溶剂,聚乙二醇２７０与对甲基苯磺酰氯反应合成１８－冠－６,并用硝基甲烷进行提纯,讨论反应物配比对产率的影响,化合手的结构由红外光谱及熔点确定。     

3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑的合成

以咔唑为原料,经过烷基化、甲酰化、咔唑席夫碱氧化、甲酰化,合成了2个3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑衍生物,其结构经1H NMR和MS表征,并初步研究了其荧光光谱.     

2,6-二溴苯胺的合成与精制

介绍一种合成2,6 二溴苯胺的新方法.它是用对氨基苯磺酰胺经溴化,得到3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺,并在硫酸存在下水解,得到2,6 二溴苯胺,再经水蒸汽蒸馏,然后用70%乙醇重结晶,得到2,6 二溴苯胺纯品.精品纯度达99.10%,收率可达66.38%.     

烷基胺插层层状化合物LiNbWO_6纳米复合材料的研究

LiNbWO6作为一种无机层状化合物,是制备有机-无机物纳米复合材料的优良基体。使用高温固相方法合成LiNbWO6,并用直接插入法分别将正丙胺、正丁胺、正己胺、正辛胺插入HNbWO6层间制备了烷基胺的插层复合材料,并用SEM,XRD等方法进行了表征,同时研究了层间距的增加与烷基胺中碳原子数目之间的关系。     

均苯四甲酸酯衍生物小分子凝胶剂的合成研究

设计合成了一种新型的以π?π堆积为主导作用力的凝胶因子,通过生成均苯四甲酸酯的形式来减少氢键作用位点,以均苯四甲酸二酐为母核结构与不同碳链长度的醇反应,成功合成了一系列不同碳链长度的均苯四甲酸酯的凝胶因子衍生物,进而探讨了这些凝胶因子衍生物在常见的不同有机溶剂中形成凝胶的性能。流变学测试显示,该凝胶体系的弹性模量比储能模量高一个数量级,有很好的机械性能,并且呈现出典型的类固体的流变学行为。傅里叶红外光谱、核磁共振谱、扫描电镜及DSC结果表明,凝胶中凝胶剂分子形成纤维状的自组装聚集体,以均苯四甲酸二酐为母核结构的凝胶剂分子中π?π堆积的弱相互作用力以及分子间的范德华力是形成该凝胶的主要驱动力,形成的聚集体相互缠绕,最终形成三维网络结构阻碍溶剂流动从而形成凝胶。     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

首次报道了以自制的H4SiW6Mo6O40(硅钨钼杂多酸)-PAn(聚苯胺)为催化剂采用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明，合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．8，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环已烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84．0％。由此可见，H4SiW6Mo6O40-PAn是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，具有良好的应用前景。