对称型双偶氮蒽醌三阶非线性光学材料的合成

有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点,分子设计的关键在于有机大π共轭体系.根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料.合成以1,5-二氨基蒽醌为原料,经亚硝酰硫酸重氮化,分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合,得到双(4-氨基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,双(4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌和双(3-甲基-4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,反应产率达47%～62%.通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征,并对反应过程进行了分析和讨论,方法简单、可行.     

2-硝基-4'-二甲氨基偶氮苯的合成及性质研究

以邻硝基苯胺为原料,与重氮盐反应制得中间体邻硝基苯基重氮盐;进一步与N,N-二甲基苯胺偶合制备2-硝基-4′-二甲氨基偶氮苯(L1).考察了pH、化学计量比和温度等条件对合成的影响,用红外光谱表征其结构,并通过紫外光谱对化合物的酸碱变色性及光谱性质进行了研究.实验结果表明:L1具有较大的摩尔吸光系数ε=2.42×10~4 L/(mol·cm),良好的酸碱变色性.     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

酸性黑242染料合成工艺

介绍了以4-4’二氨基苯磺酰苯胺、H酸、对硝基苯胺、间苯二胺等基本原料合成酸性黑242染料的方法。首先,对二氨基苯磺酰苯胺双重氮化,酸性条件下与H酸偶合,形成一次偶合产物,然后将对硝基苯胺重氮化,与上述一次偶合产物在碱性条件下偶合,形成二次偶合产物,最后与间苯二胺在酸性条件下进行第三次偶合,形成产物。对染料合成过程中介质的pH值、反应温度、时间的影响因素进行了研究。     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

直接黑168染料的合成

文章主要研究了直接黑168染料(C.I. Direct Black 168)的合成方法。首先,将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸)双重氮化,在酸性介质中与H-酸进行第一次偶合;然后将苯胺重氮化,与上述单偶氮化合物在碱性介质中进行第二次偶合;再与间氨基苯酚进行第三次偶合;最后盐析、过滤。通过单因素实验确定了最佳合成工艺。     

4-羧甲氧基偶氮苯的合成研究

以苯胺、苯酚、氯乙酸等为原料,通过重氮偶合和威廉姆森成醚反应合成了4-羧甲氧基偶氮苯,目标产物由熔点和红外光谱表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件.     

固相萃取-分光光度法测定痕量苯酚

在pH9．8的NH3－NH4Cl缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成红色的显色产物,该显色产物用Water Sep Park－C18固相萃取小柱萃取富集,乙醇洗脱后用分光光度测定。方法的测定范围为0．05－1．2mg／L．方法用于水中痕量苯酚的测定．结果满意。     

安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及与铜显色反应研究

用氢氧化锂代替氯化钙作催化剂,以4 氨基安替吡啉和变色酸为原料,经重氮化、偶合反应,采用酸化、碱溶、萃取、酸化等后处理方式,合成安替吡啉偶氮Ⅲ,产率从40%提高至44.3%.考察反应温度、催化剂、不同后处理对反应的影响.产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征.研究在pH9.182的硼砂缓冲介质中显色剂与Cu(Ⅱ)的显色反应特性.结果表明:试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的蓝色络合物,络合物的最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε590=1.949×104L·mol-1·cm,铜的浓度在0～2.4mg/L范围内符合比耳定律.     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量铱

研究了在十二烷基磺酸钠溶液存在下Ir( )与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应,实验结果表明,在pH=10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Ir( )与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯形成物质的量之比为1∶2的暗红色配合物,配合物的最大吸收峰位于522nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L/(mol·cm)。Ir( )质量浓度在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。运用于催化剂和贵金属矿物中微量铱的测定,获得满意结果。     

铁炭微电解法预处理印染废水

采用铁炭微电解法对印染废水进行预处理实验研究,考察了初始pH值、反应时间、铁炭加入量、曝气时间对预处理结果的影响。结果表明:反应初始pH值为3,反应时间为120min,铁炭加入量为100g.(100mL)-1,曝气时间为120min时,处理效果最好。经过铁炭预处理后的废水CODCr降到489mg.L-1,色度降到125倍,B/C值提高到0.37,为后续生化处理奠定了良好的基础。     

絮凝-氧化-超滤相结合法处理造纸黑液的研究

研究采用复合絮凝技术—化学氧化—超滤技术相结合的方法处理造纸黑液.先经复合絮凝确定最佳工艺条件：PAC-PFS-CPAM=5∶2∶2（体积比）,pH=6.8,测其上清液,使废水的COD由102 984mg·L-1降至982mg·L-1;再经10%的过硫酸铵氧化,COD又降至203mg·L-1;最后采用自制的超滤膜离心处理,使废水的COD降至86mg·L-1.     

硫酸铝浸渍活性氧化铝球吸附饮水中的高浓度氟

硫酸铝浸渍活性氧化铝球（AIAA）是饮水除氟领域常用的吸附剂,它对氟的吸附性能受各种因素的影响。静态吸附通过改变AIAA质量与氟溶液体积比（m（AIAA）：V）（2～40 g.L-1）、氟的质量浓度（ρ（F））（2～100 mg.L-1）、pH值（4～10）、温度（11～33℃）和时间等实验参数,研究这些因素对AIAA吸附除氟的影响。在11～33℃的温度范围内、pH值变化为4～10之间时,当m（AIAA）：V为20 g.L-1,3 h内处理ρ（F）为10 mg.L-1水溶液其氟的去除率可达90%以上,足以保证其满足饮用水的含氟标准。利用Langmuir和Freundlich模型对吸附数据进行了拟合研究,结果表明：在ρ（F）为2～100 mg.L-1、pH=5～10、温度11～33℃范围内,Langmuir线性拟合模型是最优拟合方式;而当溶液氟质量浓度为2～1 000 mg.L-1或2～100 mg.L-1且pH为4时,Freundlich非线性拟合模型是最优拟合方式。AIAA吸附容量随溶液氟质量浓度升高、pH降低及温度升高逐渐增加。     

生物吸附剂——落叶对印染废水的吸附处理研究

利用青岛常用绿化树种的落叶作为吸附剂,处理模拟印染废水的亚甲基蓝溶液,进行最佳因素条件的探讨。结果表明,处理初始浓度为100mg.L-1的亚甲基蓝溶液,最佳工艺条件为1.5g中等粒径吸附剂、pH=7、25℃恒温、400r.min-1摇速;达平衡时去除率达到97.05%,表明该吸附剂在染料废水的处理中具有较好的应用前景。物理吸附中薄膜扩散和微孔扩散是决速步骤,而化学吸附主要是基团质子化产生的静电反应和基团的化学粘合剂作用。     

UV/H_2O_2/草酸铁络合物体系在靛红染料废水处理的应用

在紫外光照射下,以草酸铁络合物/H2O2作光氧化剂,对水溶性染料靛红进行了光氧化脱色试验研究.结果表明,在室温25℃,pH=3,Fe(Ⅲ)/C2O42-=0.10 mmol.L-1/0.30 mmol.L-1,H2O2为100 mg/L条件下,光照30 m in后,质量浓度为30 mg/L的靛红染料溶液的脱色率达到98.5%,COD去除率达到54.4%     

纳米Fe_3O_4类酶催化Na_2S_2O_8氧化降解对硝基酚

采用超声辅助反向共沉淀法制备了高活性的Fe3O4磁性纳米颗粒（Fe3O4MNPs）.采用XRD,FT-IR和Raman等仪器对Fe3O4MNPs的组成、结构进行了表征和研究.以Fe3O4MNPs为类酶催化剂,Na2S2O8为氧化剂,在室温25℃的条件下,降解对硝基酚的优化条件为：10 mg.L-1对硝基酚溶液,在pH=3.8,Fe3O4MNPs用量为0.9 g.L-1,Na2S2O8用量为6.3 mmol.L-1时,无需超声、紫外光照和Gamma辐射的条件下,30 min后其降解率达到97%以上.     

茜素红S-壳聚糖结合反应的电化学研究

在pH 4.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,茜素红S(ARS)可以与壳聚糖(CTS)发生结合反应形成一种非电活性的超分子复合物。用线性扫描二阶导数极谱法对结合反应体系进行了研究,结果表明,该复合物的形成使溶液中游离的ARS浓度降低,进而导致ARS的还原峰电流降低。优化了结合反应的最佳条件和电化学测定条件:pH=4.5,B-R用量2.5 mL,温度<35℃,时间10 min,ARS浓度5.0×10-5mol·L-1,扫速800 mV·s-1。在此条件下,峰电流的降低同CTS的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,用于CTS的检测,线性范围为0.80~50.0 mg·L-1,线性回归方程为△iP"(nA)=493.09+108.24 c(mg·L-1)(γ=0.997,n=20),对结合反应机理进行了初步的探讨。     

高铁酸盐去除炼油废水中COD的研究

目的研究高铁酸盐对炼油废水的处理效果,确定适宜的pH值、高铁酸盐投加量、氧化反应时间等参数,分析高铁酸盐的稳定性.方法采用次氯酸盐氧化法制备高铁酸钠溶液,并用其试验处理含有高COD值的炼油废水.设计单因素试验,三因素分别为pH值、氧化反应时间、高铁酸盐投加量.而后通过正交试验确定最佳的处理条件.结果高铁酸盐对炼油废水的COD去除率达到50%以上,正交试验结果显示处理最佳条件为：初始pH值为9.0,氧化反应时间30 min,高铁酸盐投加量5.00 mmol·L-1.制备高铁酸钠的一个试验条件为：70.0 mL的次氯酸钠、50.0 g氢氧化钠、18.75 g的硝酸铁固体,所制备的高铁酸钠浓度可达到0.027 mol·L-1.结论高铁酸盐对炼油废水有很好的氧化混凝作用,可应用于水处理工艺的预处理单元.     

鳙鱼鱼鳞盐酸脱钙工艺及动力学研究

鱼鳞脱钙是从鱼鳞中提取胶原蛋白的重要的前处理过程。以鳙鱼鱼鳞为对象、盐酸溶液为脱钙剂、羟基磷酸钙消耗速率为目标,采用单因素实验方法分别考察了反应时间、羟基磷酸钙浓度、盐酸溶液浓度和反应温度对羟基磷酸钙消耗速率的影响并确定了最佳工艺条件分别为40 min、0.017 4 mol·L-1、0.5 mol·L-1和20℃。在最佳工艺条件下,羟基磷酸钙消耗速率为3.744 9×10-4mol·L-1·min-1,相应的脱钙率为86.20%。建立了盐酸脱钙的动力学方程,模型反映了羟基磷酸钙消耗速率随羟基磷酸钙浓度、盐酸溶液浓度与温度的变化关系,其理论值与实验值基本吻合,可用于过程调节、产品控制和预测不同条件下羟基磷酸钙的反应消耗速率。     

司帕沙星-钇-十二烷基硫酸钠荧光体系的研究及应用

用荧光光谱法研究了钇（Y3＋）和十二烷基硫酸钠（SDS）与司帕沙星的相互作用,发现司帕沙星能同Y3＋形成稳定的络合物,SDS对络合物有较强的增敏作用,据此建立了用稀土Y3＋作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法。结果表明;在pH 8.2的醋酸铵-氨水缓冲溶液中,Y3＋浓度为1.0×10-5mol·L^-1、SDS浓度为3.0×10-4mol·L^-1时,司帕沙星的浓度在0.2×10-6～6.0×10-6mol·L^-1和0.6×10-5～2.5×10-5mol·L^-1范围内与体系荧光增敏强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 2和0.995 8,检出限为4.16×10-8mol·L^-1。应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,结果令人满意。