（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2′-甲醇的合成及产物结构鉴定

将化合物1,5-二羧基（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2′-甲醇在铜氧化铬混合催化剂催化下经高温脱羧合成出（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2-甲醇,利用核磁碳谱和氢谱结合二维核磁（同核相关和异核相关）分析了化合物的结构共振图谱表明：（3,4）-1,4-二氧亚乙基噻吩2-甲醇在合成过程中生成了六圆环.本研究第一次证明了该化合物的结构.     

雷尼镍催化加氢制备3,4-二甲基苯胺

以3,4-二甲基硝基苯为原料,在雷尼镍催化剂作用下催化加氢制备3,4-二甲基苯胺,通过气相色谱分析3,4-二甲基苯胺的纯度。考察加氢压力、加氢溶剂、加氢温度、底物浓度、催化剂用量等因素对加氢反应的影响。结果表明,以乙醇为加氢溶剂,加氢压力0.8 MPa、温度60℃、3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.25mol/L、催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的5%时,3,4-二甲基硝基苯转化率和3,4-二甲基苯胺收率和3,4-二甲基苯胺纯度均达100%。     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯):m(AlCl3):m(Cu2Cl2):m(二氯乙烷)=1:1.25:0.15:2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在O～5℃,反应的单程转化率达到70%～80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%.     

碳纳米管导电增强聚乙撑二氧噻吩复合材料的研究

采用原位聚合法以三氯化铁作为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂和引发剂制备碳纳米管/聚乙撑二氧噻吩复合材料.通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）对样品形貌及结构进行表征,采用循环伏安测试法（CV）研究碳纳米管/聚乙撑二氧噻吩纳米复合材料的电化学行为.结果表明：聚乙撑二氧噻吩纳米颗粒均匀包覆于多壁碳纳米管的表面,形成核壳结构;随碳纳米管含量的增加,复合材料的电化学性能随之改善,当碳纳米管质量分数为28.6％时,碳纳米管/聚乙撑二氧噻吩纳米复合材料的比电容达到179.8 F/g,且电化学活性最好.     

超强酸催化2-芳基-1,3-二氧环己烷与芳烃的Friedel-Crafts反应(Ⅰ)

研究了２－芳基－１， ３－二氧环己烷与苯的超强酸催化Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应， 经色谱分析和１Ｈ－ＮＭＲ谱分析确认了反应产物     

复合乳化剂浓度对PANI／PEDOT复合阳极材料导电性及结构的影响

以原位聚合法制备了导电聚合物聚苯胺／聚3,4-乙烯二氧噻吩（PANI／PEDOT）复合阳极材料．研究了复合乳化剂浓度对PANI／PEDOT复合阳极材料的电化学性能和结构的影响．用线性扫描、交流阻抗、傅里叶变换红外光谱和x-射线衍射对所得的复合阳极材料的电化学特性、物相和结构进行了表征．结果表明,当复合乳化剂浓度为0．2mol／L时,PANI／PEDOT复合阳极材料具有较好的导电性,所得复合材料的分子链有序性较好,结构规整,结晶性好．     

聚(3,4-二溴噻吩)及其电致变色器件的制备与性能研究

以3,4-二溴噻吩作为单体,以三氟化硼乙醚溶液(BFEE)为电解质溶液,通过电化学聚合得到聚(3,4-二溴噻吩)[Poly(3,4-dibromothiophene),PDBrTh],其能够显示亮红色和蓝色之间的可逆变化,并研究了PDBrTh薄膜的电致变色性能,其最快响应时间可以达到1.21 s,循环寿命达到1 800圈.以此薄膜作为电致变色层,制成的全固态PDBrTh基电致变色器件能够实现红色/蓝色的可逆变化,对于丰富电致变色器件的颜色具有重要意义.     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线。以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮。气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行β-噻吩丙二酸的合成研究。由β-溴噻吩制得β-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下：噻吩、CuI的物质的量比为l：1．5,原料浓度为1．5mol／L（溶剂为喹啉）,反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42．0％提高到68．3％。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2．78％。     

铈改性分子筛对汽油中噻吩去除效果的研究

以Nax型分子筛为载体,采用浸渍法将Nax型分子筛浸渍到Ce^3＋溶液中,利用改性后的分子筛对汽油中噻吩去除的效果进行了试验测试,测试中考察了改性分子筛的用量、吸附时间、初始浓度和搅拌速度对去除噻吩的影响,并且比较了改性前后分子筛吸附量的变化．结果表明：Ce^3＋改性分子筛在吸附噻吩1h后达到吸附平衡,最大吸附量为13．1mg／g,且初始浓度越大,搅拌时间越长,越有利于吸附反应的进行;搅拌速度太快,反而不利于对噻吩的吸附．     

超声波作用下合成2-乙酰噻吩

将超声波技术引入到2-乙酰噻吩的合成反应中,研究了在超声波的作用下,反应时间、反应温度、加药顺序等因素对产物收率的影响。结果表明,超声合成2-乙酰噻吩使反应条件变得温和,缩短了反应时间,降低了反应温度,增加了产品收率,是一种很有前途的清洁生产技术。     

3,4-二氯甲苯的合成

以对氯甲苯为原料,经直接氯化合成3,4-二氯甲苯。选择AlCl3/S2Cl2为催化剂,经正交试验得最佳反应条件为反应温度100℃、催化剂浓度2．0％、主辅催化剂配比10．5,此时3,4-二氯甲苯在二氯甲苯中的选择性达51％,单程收率为41．5％。     

噻吩在Y型分子筛上吸附与转化行为

以NaY、HY、液相Ce离子交换改性Y分子筛(L-CeY)为研究对象,运用Py-FTIR和NH3-TPD对Y型分子筛的酸类型、酸强度、酸量进行了表征;采用原位红外光谱技术研究了噻吩在Y型分子筛上的吸附和转化行为。结果表明,分子筛的B酸位是噻吩发生质子化及低聚反应的活性中心。Y型分子筛对噻吩的催化活性顺序为L-CeYHY,这可由Y型分子筛B酸位的量和强度区别以及稀土离子物种与B酸中心的协同作用进行解释。     

可膨胀石墨的制备及影响因素

在以鳞片石墨、硫酸、硝酸、重铬酸钾为原制备可膨胀石墨的传统工艺基础上,利用正交法确定制备可膨胀石墨最佳的工艺条件,并对相关影响因素进行了探讨.结果表明:无硝酸参与反应,仍可制备出高膨胀倍数的可膨胀石墨.最佳制备方案为:鳞片石墨:硫酸:重铬酸钾(质量比)=1∶4.92∶0.10;反应时间30min;反应温度30℃.由该方法制备的可膨胀石墨膨胀体积可达260mL/g.     

Synthesis and characterization of 3,4-dinitropyrazole

Nitro-heterocyclic compounds are good candidates for developing new insensitive high-energy explosives with low melting points.A new nitro-heterocyclic compound,3,4-dinitropyrazole (DNP),was synthesize...     

常温环保型多功能磷化液的研制

以磷酸、氧化锌、金属M、钼酸铵为原料,通过加入复配表面活性剂DJ1和复配成膜助剂DJ2,制得常温多功能环保型磷化液.通过正交试验,确定了磷化液的配方.测试了磷化液及磷化膜的性能.结果表明:常温下该磷化液具有除油、除锈、磷化、钝化多功能.该磷化液稳定,形成的磷化膜具有优良的耐蚀性.     

催化加氢法制备对溴苯胺

以W4型RaneyNi为催化剂,双氰胺为脱溴抑制剂(助催化剂),甲醇为溶剂,对对溴硝基苯催化加氢还原制备对溴苯胺的反应进行了研究。考察了温度、氢气压力及助催化剂量等工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明:在较佳反应条件下,对溴硝基苯的转化率达99.8%以上,对溴苯胺的摩尔选择率可达98.0%,催化剂可套用10次以上。     

催化氧化法制备硬质氧化蜡

以石蜡和聚乙烯蜡为主要原料,进行催化氧化反应,制得硬质氧化蜡。结果表明,当反应温度为170 ℃,反应时间为7 h,m(石蜡)∶m(聚乙烯蜡)为7∶3,催化剂质量分数为0.01%,助剂质量分数为1.0%,空气流量为0.20 m3/h时,所得氧化蜡的酸值为9.82 mg(KOH)/g,皂化值为79.19 mg(KOH)/g,针入度为9.2 (0.1 mm),滴熔点为87.4 ℃,75 ℃折光率为1.453 6,与天然硬蜡（巴西棕榈蜡）的性质非常接近。