核化温度对微晶玻璃析晶性能的影响

用花岗岩尾渣制备基础玻璃,在不同的温度下核化处理,用DSC、XRD和FESEM等手段研究核化温度对析晶性能的影响。结果表明,玻璃表面析出的主晶相为斜长石,次晶相为镁橄榄石,内部析出的主晶相为透辉石。DSC曲线中的析晶峰对应于玻璃表面晶体的析出,与内部析晶无关,且析晶峰温度的降低值与析晶难易程度没有对应关系。最佳核化温度为730℃,经730℃核化和923℃晶化后,得到的微晶玻璃透辉石衍射峰的相对强度最强,抗折强度最高,为81.5MPa。     

熔融法制备金矿尾砂微晶玻璃及性能测试

以金矿尾砂、方解石为主要原料,添加其它所需原料为硼砂、ZnO、Cr2O3、Sb2O3等,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.利用硅碳棒炉在1 300℃~1 350℃下保温4h熔制玻璃,熔好的玻璃液浇注在事先预热的不锈钢模具上,成形后放入马弗炉在600℃保温1h退火处理,对玻璃试样热处理得到微晶玻璃样品.采用TG-DSC差热分析仪测定基础玻璃的DSC曲线,确定金矿尾砂微晶玻璃较佳的热处理工艺为:800℃保温2h进行核化处理,890℃保温3h进行晶化处理.通过XRD、SEM等分析手段对试样的物相及微观结构进行了分析,测定制得微晶玻璃的抗折强度、热膨胀系数、体积密度等性能.结果表明:制得金矿尾砂微晶玻璃的主晶相为:辉石和透辉石固溶体,样品的热膨胀系数为69.5×10-7/℃,抗折强度为119.2MPa,体积密度为2.81g/cm3.     

CaO/SiO_2比对高炉渣微晶玻璃结构和性能的影响

利用高炉渣并添加辅料制备了基础玻璃,对基础玻璃进行热处理制备出以钙铝黄长石、透辉石为主晶相的微晶玻璃。运用DSC、XRD、SEM等测试方法,综合分析CaO/SiO_2比对高炉渣微晶玻璃结构和性能的影响。结果表明:随着CaO/SiO_2比从0.358增加至0.468,微晶玻璃析晶温度逐渐降低,微晶玻璃的主晶相均为钙铝黄长石、次晶相均为普通辉石,微晶玻璃的体积密度、显微硬度及抗折强度呈现上升趋势。随着CaO/SiO_2比继续增加至0.599,微晶玻璃析晶温度开始上升,主晶相转变为透辉石。微晶玻璃的体积密度、显微硬度呈现上升趋势,而抗折强度呈现下降趋势。当CaO/SiO_2比为0.468时,样品的机械性能最好,体积密度为2.789g/cm~3,抗折强度为46.2MPa。     

热处理时间对阳极键合用微晶玻璃性能的影响

实验采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系统微晶玻璃代替传统的耐热玻璃,在前期工作的基础上对该微晶玻璃的热处理时间进行了系统研究,通过相关的测试手段,分析讨论了热处理时间对主晶相、晶粒尺寸大小、析晶程度及其相关性能的影响。实验结果表明:样品的主晶相为Li2SiO3,热处理时间控制在4—9 h,能获得较好的性能,最佳热处理时间为9 h,即核化时间4.5 h,晶化时间4.5 h。样品的热膨胀系数随热处理时间的增加而增大,最大可达131.6×10-7/℃。样品具有良好的抗酸碱腐蚀性能,其最大抗折强度为95.91 MPa。     

利用煤泥制备蓄热陶瓷及抗热震性能

以煤泥为主要原料,利用无压烧结工艺,制备了用于太阳能热利用的蓄热陶瓷。研究了烧成温度对样品吸水率、气孔率、体积密度、抗折强度和抗热震性能的影响。结果表明:经1 260℃烧成的A4、A5配方样品的抗折强度分别为68.65 MPa和68.89 MPa,吸水率为0.22%和0.23%,体积密度为2.316g/cm3和2.319g/cm3,抗热震循环(500℃~室温,空气中冷却)30次无裂纹。XRD和SEM分析表明,样品的主晶相为针棒状、短柱状的莫来石和颗粒状的石英。样品的抗热震性机理研究表明,莫来石、石英、玻璃相热膨胀系数不匹配以及低膨胀系数的锂瓷石的加入,皆有利于提高样品的抗热震性能。     

熔融渗入法制备牙科用氧化铝基玻璃复合材料

采用熔融渗入法制备了牙科用氧化铝基玻璃复合材料，为了提高材料的强度和韧性，在氧化铝预制体中加入了一定量的氧化锆。借助SEM和XRD对材料的微观结构和晶相组成进行了研究。研究结果表明：氧化铝基体经玻璃渗透以后抗折强度等性能明显改善，而且材料的化学性能稳定，色泽逼真，是一种较理想的牙科用材料；4Y—TZP的引入量为15wt％时，复合材料的抗折强度可达到182MPa。     

垃圾焚烧炉用赤泥质蓄热陶瓷的研究

以拜尔法赤泥和页岩为主要原料,采用无压烧结制备了赤泥质蓄热陶瓷。研究了蓄热陶瓷配方组成和烧结温度对材料烧结性能和力学性能的影响。利用XRD、SEM等测试手段对样品的物相组成、微观结构、力学性能和热学性能进行了表征。结果表明:经1 040℃烧成样品(G-4配方)性能最优,吸水率为21.27%,气孔率为39.19%,体积密度为1.84g/cm3,抗折强度达33.32MPa;经30次热震(在空气中气冷,25⁸00℃)后,样品未开裂,样品的抗折强度损失为2.56%,热膨胀系数为10.48×10-6℃-1,蓄热密度随温度升高而增大,600℃时,蓄热密度达445.28kJ/kg。XRD分析结果表明,样品热震前后的主晶相为鳞石英、赤铁矿和蓝晶石;SEM研究表明,热震前及热震后样品存在着较多的闭气孔和连通气孔,尺寸在1800℃)后,样品未开裂,样品的抗折强度损失为2.56%,热膨胀系数为10.48×10-6℃-1,蓄热密度随温度升高而增大,600℃时,蓄热密度达445.28kJ/kg。XRD分析结果表明,样品热震前后的主晶相为鳞石英、赤铁矿和蓝晶石;SEM研究表明,热震前及热震后样品存在着较多的闭气孔和连通气孔,尺寸在1²0μm之间,样品中有大量板条状和柱状晶粒生成。赤泥质蓄热陶瓷可望用作垃圾焚烧炉的蓄热材料。     

MgO对Tb3+-黄磷炉渣微晶玻璃的析晶及发光性能的影响

以黄磷炉渣为主要原料,采用高温熔融法制备MgO掺杂的以Tb₄O₇为激活剂的黄磷炉渣发光微晶玻璃,通过DTA、FactSage模拟、XRD、SEM、稳态/瞬态荧光、CIE色度等探究MgO对Tb³⁺-黄磷炉渣微晶玻璃热处理制度、析出晶相、样品形貌、发光性能和样品色度的影响.结果表明：MgO添加质量为1%～6%时,基础玻璃析晶温度显著降低,析晶活化能(E)呈现降低趋势,析晶效果显著;随着MgO添加,样品中钙铝黄长石(Ca₂Al₂SiO₇)相含量减小,镁黄长石(Ca₂MgSi₂O₇)相含量增加,与FactSage软件模拟结果基本一致.在激发和发射光谱中,绿光发射峰(543 nm)强度随MgO掺杂量的增加呈先增加后降低的趋势,当MgO添加质量为2%时,微晶玻璃具有良好的绿光发射,光致发光强度最高,色坐标显示此时样品色度更优,说明一定浓度MgO掺杂对微晶玻璃的发光强度有较大的促进作用.     

封接用铋酸盐微晶玻璃的制备

采用常规熔体冷却法和玻璃粉末低温烧结法制备了铋酸盐基础玻璃及其微晶玻璃。利用扫描示差量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、热膨胀系数、抗弯强度等分析测试方法研究了基础玻璃的特征温度、析晶、热处理温度对玻璃析晶以及对微晶玻璃热膨胀系数、抗弯强度的影响。结果表明:基础玻璃的热膨胀系数随Bi2O3含量的增加而递增;玻璃化转变温度和软化温度随Bi2O3含量的增加而递减;Bi2O3含量不同,低温处理下获得的晶相种类相同,而高温处理下获得的晶相种类不同。在400℃、500℃、600℃晶化处理时,50Bi2O3-20B2O3-15ZnO-10BaO组成玻璃析出的晶相分别是Bi45BO69/Bi2O3、Bi2O3/Bi24B2O39和Bi24B2O39;65Bi2O3-5B2O3-15ZnO-10BaO组成玻璃析出的晶相分别是Bi45BO69/Bi2O3、Bi2O3和Bi38ZnO58。     

P2O5-SnF2-WO3系统低熔点封接玻璃的研究

无铅低熔点密封玻璃具有低转变温度、低软化温度、低成本、高体电阻率等性能,采用高温熔融法制备了P_2O_5-SnF_2-WO_3体系无铅低熔点密封玻璃,利用X射线衍射仪、热膨胀仪、高阻抗弱电流测试仪等对玻璃样品进行性能表征,并绘制了P_2O_5-SnF_2-WO_3体系无铅低熔点密封玻璃的玻璃形成区域。结果表明:不同含量的SnO掺杂降低了玻璃样品的热膨胀系数,线性增加了体电阻率,但掺杂过多会提升玻璃的封接温度。B_2O_3的掺杂使热膨胀系数和体电阻率先呈现升高后降低的趋势,当掺杂量为2wt%时,玻璃的热膨胀系数和体电阻率均达到最大值。     

Mg-Al-Si堇青石微晶玻璃及其微观结构

以氧化铝、苏州土、滑石为原料,以TiO2为晶核剂,采用粉末烧结法制备了堇青石微晶玻璃。采用差热热重分析仪(TG-DTA)确定了基础玻璃的核化、晶化温度,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了材料的相组成及显微结构。结果表明:通过热处理工艺的调控可得到不同晶粒尺寸和性能的堇青石微晶玻璃。最佳的热处理工艺为:核化温度780℃,核化时间1 h;晶化温度1055℃,晶化时间2 h。最佳配方M-4微晶玻璃的体积密度为2.76 g/cm3,抗折强度达86.58 MPa,热膨胀系数为3.56×10-6℃-1。可望用于太阳能热发电关键材料。     

Bi_2O_3对锂镁铝硅微晶玻璃结构与性能的影响研究

Bi2O3能够有效降低基础玻璃的熔化温度,在锂镁铝硅系统微晶玻璃中加入不同质量含量的Bi2O3后,采用DSC,XRD,FESEM以及高分辨透射电镜等测试手段进一步研究了Bi2O3对微晶玻璃结构及性能的影响。研究结果显示,微晶玻璃中析出的主要晶相为β-锂辉石和锂辉石固溶体,加入量为质量分数1.0%时,能够降低微晶玻璃晶化温度约25℃。Bi2O3质量含量为1.0%时微晶玻璃的热膨胀系数最小,但是微晶玻璃的抗折强度与Bi2O3的含量没有明显的线性关系,随着Bi2O3含量的增加,晶粒的尺寸呈现变小的趋势。     

熔融保温时间对包钢高炉水淬渣微晶玻璃析晶活化能的影响

包钢高炉水淬渣可以直接制备出主晶相为镁黄长石的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,而熔融保温时间对高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶方式和结晶活化能影响较大.现利用DTA测试方法对高炉水淬渣CaOAl2O3-SiO2系微晶玻璃于1 450℃熔融保温1,30,60 min后析晶动力学参数进行了测定,研究了熔融保温时间对包钢高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶活化能和晶化指数的影响.结果表明:随着熔融保温时间的延长,高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶活化能E和频率因子v都呈先上升后下降的趋势,当熔融保温时间30 min时,其析晶活化能和频率因子最小,分别为E min=308 kJ/mol,v=1.5×1013s-1;其晶化指数n先增大后减小的趋势,熔融保温时间为30 min时,n>4,此时高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃整体析晶.     

利用石墨尾矿研制太阳能中温储热陶瓷及抗热震性

以石墨尾矿为主要原料,研制了太阳能热发电用中温储热陶瓷。研究了储热陶瓷样品组成和烧成温度对样品吸水率、气孔率、体积密度、抗折强度及抗热震性能的影响。研究表明,经1 100℃烧成的A3样品(石墨砂尾矿70%、页岩10%、高岭土5%、钾长石10%、钠长石5%)综合性能最优,吸水率、气孔率、体积密度、抗折强度分别为0.07%、0.17%、2.48g/cm~3,80.06 MPa。相组成为板块状中长石、颗粒状的石英和赤铁矿。室温~600℃热震循环30次无裂纹,热震后强度为76.70 MPa,样品抗热震性好。样品抗热震机理研究表明,中长石、石英、玻璃相热膨胀系数不匹配产生的微裂纹增韧效应,有利于提高样品的抗热震性。     

熔融法和固相反应法制备堇青石及其性能的对比研究

以石英、铝矾土和轻烧氧化镁为原料,分别利用熔融法和固相反应法两种制备工艺合成堇青石,通过对所制备的样品结构和性能进行表征测试,来探究两种工艺各自的优缺点,并作以比较.结果表明:熔融法在950℃就大量析出α-堇青石相,经过1 000℃、2h晶化处理,热膨胀系数为2.23×10-6℃-1,而固相反应方法在1 300℃时才大量析出α-堇青石相,经过1 350℃、2h晶化处理,热膨胀系数是1.46×10-6℃-1;熔融法合成温度比固相反应法低了近350℃,且合成温度范围宽,但是熔融法的制备工艺比固相反应法复杂,成本偏高.     

Er_2O_3对锂锌硅微晶玻璃热膨胀及力学性能的影响

使用晶化法制备以二硅酸锂为主晶相,P_2O_5为主要形核剂的锂锌硅微晶玻璃。引入稀土Er_2O_3掺杂Li_2OSiO_2-P_2O_5-ZnO系统基础玻璃。通过测试该系统微晶玻璃的差热曲线、X射线衍射图谱、高温粘度曲线和扫描电镜图像,研究引入Er_2O_3含量的变化对该系统微晶玻璃析晶性能、次晶相的种类和含量、高温粘度变化、析出晶粒的大小及分布情况和微晶玻璃抗弯强度的影响。结果表明:引入Er_2O_3提高该系统微晶玻璃的玻璃转化温度,提高锂锌硅微晶玻璃晶化热处理的温度,影响了次晶相偏硅酸锂晶相的析出,通过改变微晶玻璃次晶相的种类和含量,降低了体系的热膨胀系数,掺杂0.3%的Er_2O_3提高了二硅酸锂的析晶速率,并降低了该系统微晶玻璃的高温粘度,当Er_2O_3的掺杂量为0.3%时,该体系微晶玻璃获得最大的抗弯强度310 MPa。     

晶化温度对热态钢渣基微晶玻璃结构和性能的影响

以模拟液态钢渣为原料,以质量比为1∶1的比例加入石英砂进行调质后,得到的钢渣玻璃熔体采用熔融法制备微晶玻璃。利用DTA、XRD、SEM/EDX研究了晶化温度对微晶玻璃析晶和性能的影响。结果表明:随着晶化温度的增加,样品的密度呈先增加后减小,耐腐蚀性呈逐渐增强的变化趋势。经700℃核化2h、950℃晶化2h后的微晶玻璃综合性能最好。主晶相为普通辉石[Ca(Mg,Al,Fe)Si2O6]和透辉石[(Mg6Al2Fe2)Ca(Si1.5Al5)O2],晶体形貌为颗粒状,直径约为20~60nm,分布均匀。     

晶核剂对镁铝硅微晶玻璃析晶行为的影响

在MgO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃中分别引入TiO_2、ZrO_2作为晶核剂,采用"两步法"热处理制备微晶玻璃,并研究晶核剂对其析晶行为的影响。实验结果表明,以TiO_2为晶核剂时,MAS玻璃析晶峰温度较低,析晶速率较慢,易于可控析晶,当热处理制度为770℃/4h+950℃/2h,微晶玻璃中析出MgTi_2O_5与MgAl_2O_4两种晶相,且微晶玻璃外观透明。以ZrO_2作为晶核剂时,MAS玻璃析晶峰温度升高,析晶速率增加,在830℃/4h+1 000℃/2h热处理后,析出镁铝硅酸盐及ZrO_2晶体,其中镁铝硅酸盐与β-石英结构类似。     

Tb:YAG微晶玻璃的制备及其发光性能

采用熔融法制备Tb3+掺杂Na F-Y2O3-Al2O3-SiO2系统玻璃,并进行不同温度的热处理,制备出晶相为YAG的微晶玻璃.通过XRD、SEM、荧光光谱仪研究微晶玻璃的晶相、形貌、光谱性能.结果表明:掺Tb3+的基础玻璃经1 300℃热处理能得到含纯YAG晶相的微晶玻璃,晶粒大小在25~75 nm;在微晶玻璃中Tb3+蓝光发射强度减弱,而绿光发射强度得到增强.     

Fe_2O_3和ZrO_2对花岗岩尾矿微晶玻璃析晶行为的影响

以花岗岩尾矿为主要原料制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用DSC、XRD和SEM等手段研究了Fe2O3和ZrO2对微晶玻璃析晶行为的影响。结果显示,Fe2O3可以降低玻璃转变温度和析晶峰温度,促进玻璃析晶,而ZrO2的作用正好相反,抑制玻璃析晶。不添加任何晶核剂以及分别添加4%ZrO2和4%Fe2O3的样品均以表面析晶为主,析出的主晶相为斜长石。同时添加4%ZrO2和4%Fe2O3的样品在770℃核化,920℃晶化后出现整体析晶,析出的主晶相为透辉石,次晶相为尖晶石和镁黄长石。