植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

HPLC-DAD光谱辅助定性测定乳制品中的三聚氰胺

利用二极管阵列检测器的光谱功能,排除假阳性干扰,研究了一种HPLC-DAD检测乳制品中三聚氰胺的测试方法,并进行了方法验证及实际样品分析。结果表明,三聚氰胺在质量浓度为1.0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=44.35x-16.15;相对标准偏差RSD(n=5)为2.08%~3.13%;加标回收率为91.2%~97.2%;方法检出限为0.03 mg/kg。该方法可以有效避免三聚氰胺检测时假阳性结果的出现,旨为乳制品检测提供参考。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中槲皮素的研究

文章建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的槲皮素方法,并对不同区域的洋葱中槲皮素进行了研究分析。样品经乙醇提取后,用无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用Agilent ZORBAX SB-C₁₈液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围190～400 nm,检测波长为254 nm。槲皮素在1～100μg/mL浓度范围内线性相关系数R为0.9998～0.9999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%～109%,相对标准偏差为0.06%～0.09%,提取和分析效果是报道文献方法的1.3～1.7倍。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,可用于洋葱中槲皮素分析检测,对全国8大主产区洋葱中槲皮素的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法.对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC-C18 4.6×250 mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量.不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%.方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.999 9.     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度

通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。     

RP-HPLC法测定石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸的含量

采用超声技术提取石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量。色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温28℃。熊果酸进样量在0.443~7.088μg,齐墩果酸进样量在0.247~3.952μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%。本方法灵敏、准确,重现性好,可用于石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

RP-HPLC-PAD法测定迷迭香中乌索酸和齐墩果酸的含量(英文)

采用反相高效液相色谱二极管阵列检测器法分离、测定迷迭香中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,45μm),检测波长210nm、流动相为甲醇:水:磷酸(88:12:0.1)、流速0.8mL/min、柱温30℃条件下实验。乌索酸进样量在0.10～4.00μg范围内,平均回收率为100.6%,乌索酸峰面积的相对标准偏差为1.6%。齐果酸进样量在0.05～2.00μg范围内,平均回收率为98.7%,相对标准偏差为1.2%。该法灵敏度高、重现性好、准确。可用于测定迷迭香中这两种三萜类酸的含量。     

RP—HPLC-PDA检测器测定功能红曲中Monacolin化合物含量

为了能够在缺乏Monacolin化合物标准样品的情况下对功能红曲中Monaeolin类化合物进行定性、定量分析,建立了用RP-HPLC-PDA检测器测定功能红曲中Monaeolin类化合物总含量的检测方法.用75%乙醇超声提取功能红曲中的Monacolin类化合物,高效液相色谱仪以甲醇:水:磷酸=385:115:0.14(v:v:v)为流动相,用反相C18柱(4.6×250mm,5μm)分离提取液中的Monaeolin类化合物,并用二极管阵列检测器检测.在此实验条件下,功能红曲提取液中各Monacolin类化合物能够得到良好地分离.用检测器同时给出的各Monacolin类化合物紫外吸收光谱图定性,用外标法根据各Monaeolin类化合物峰面积定量.对方法的准确度、精密度、线性关系进行考察;对5种功能红曲样品进行检测均取得良好结果.     

高效液相色谱-二极管阵列法测定蔬菜中噻虫啉残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对蔬菜中噻虫啉残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对蔬菜中噻虫啉残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.8%～97.5%,相对标准偏差为1.36%～7.80%;蔬菜中噻虫啉检出下限为0.02mg/kg。     

高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立

目的：建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法：熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果：该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论：以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。     

高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术（HPLC-DAD）建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇-甲酸（100∶2,v/v）,B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液（200∶1,v/v）,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210⁴00 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%¹18.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。      

高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留

建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂(胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)–二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,5种农药在15.5 min内实现了基线分离,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。     

Fast HPLC-DAD quantification of nine polyphenols in honey by using second-order calibration method based on trilinear decomposition algorithm

This paper describes the use of second-order calibration for development of HPLC-DAD method to quantify nine polyphenols in five kinds of honey samples. The sample treatment procedure was simplified effectively relative to the traditional ways. Baselines drift was also overcome by means of regarding the drift as additional factor(s) as well as the analytes of interest in the mathematical model. The contents of polyphenols obtained by the alternating trilinear decomposition (ATLD) method have been successfully used to distinguish different types of honey. This method shows good linearity (r > 0.99), rapidity (t < 7.60 min) and accuracy, which may be extremely promising as an excellent routine strategy for identification and quantification of polyphenols in the complex matrices.     

APCI-MS及HPLC-DAD法测定叶黄素二琥珀酸酯

采用HPLC-DAD-APCI-MS对叶黄素及其酯衍生物进行定性和定量分析。通过比较保留时间、紫外可见光谱图和质谱图,鉴定了叶黄素二琥珀酸酯、叶黄素单琥珀酸酯和叶黄素的化学结构。建立了叶黄素二琥珀酸酯的C30-HPLC检测方法,以0.05%乙酸甲醇溶液-0.05%乙酸乙腈溶液（50∶50,V/V）为流动相,在10⁵0μg/mL范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可准确监测合成、加工及贮藏过程中叶黄素二琥珀酸酯的变化。      

Simultaneous determination of nine ginsenosides in functional foods by high performance liquid chromatography with diode array detector detection

A method for simultaneous determination of nine ginsenosides including two pairs of isomers and F-group ginsenosides in functional foods by high performance liquid chromatography with diode array detector detection is presented in this paper. After samples were ultrasonically extracted with 60% methanol aqueous solution and centrifuged, the ginsenosides Rg1, Re, Rf, Rb1, Rb3, Rg3, 20(S)-F1, 20(S)-F2, and 20(S)-Rh2 in sample solution were separated by an ODS column with a programmed gradient elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile. Qualitative determination was based on the retention time and the characteristic absorption spectra of ginsenosides and standard curves were used for quantification. Recoveries were from 91.5% to 104.5%. The limits of detection were from 7.0 ng to 16.5 ng. The relative standard deviations were <5% (intra-day) and 1.77–7.04% (inter-day). Ginsenosides in six kinds of functional foods were determined by this method with satisfactory results.     

高效液相色谱法测定番石榴叶中的游离鞣花酸

研究高效液相色谱法测定番石榴叶中鞣花酸的方法。以甲醇(含0.01% HCl)作为提取液,70℃加热回流;色谱条件为：Intersil ODS-SP色谱柱(250mm×4.5mm,5μm),柱温35℃,进样体积10μL,紫外检测波长254nm;流动相为3%冰乙酸(A)-纯甲醇(B);梯度洗脱程序：0～4min B由20%至45%,保持6min,10～15min由45%至70%,15～20min由70%至100%,保持1min。结果表明：本方法的相对标准偏差为0.6%,鞣花酸在0.5～200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为95.86%～98.31%。本方法用于测定鞣花酸是切实可行的;番石榴叶片中鞣花酸含量高低与叶片的成熟度有关,其中幼嫩叶含量为0.814mg/g、成熟叶含量为0.023mg/g,而老叶中未检出。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖

塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。