液相色谱原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,pH,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg²⁺)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤ 5.0%,以5、20、100 ng/mL这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。     

液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~5.8%、2.3%~5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

水产品中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱分析研究

建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法 样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈-4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C₁₈色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果 甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg/L,r＞0.9990,检出限为0.5～1.5μg/L,精密度RSD＜6%,加标回收率为78%～120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论 该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测海产品中 不同形态锡的研究

目的: 建立液相色谱串联原子荧光光谱仪检测海产品中不同形态的锡的测定方法。方法: 选择合适的提取液和流动相V (乙腈) ：V ( 水 ) ：V ( 乙酸)：V ( 三乙胺 ) = 65：23：12：0.005来提高三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡的提取效率和分离度; 通过调整灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量以及还原剂的浓度, 优化原子荧光检测条件, 使待测物的荧光强度达到最佳状态。结果: 本方法的三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡在10.0~ 100 μg/L 范围内有良好的线性, 方法的测定低限均为0.05 mg /kg; 实验表明方法对不同海产品的回收率在81.5% ~ 95.7%之间, 相对标准偏差在1.0% ~ 5.1%之间。结论: 该方法简便、准确, 所使用的设备价格低廉, 可用于海产品中4种锡形态的测定。     

液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态

液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术具有操作简便、仪器运行成本低、检出限和灵敏度较高等优点,被广泛应用于食品中砷、汞等元素形态的测定。测定过程中,样品前处理是关键环节,直接影响分析结果的有效性和准确度。综述不同样品基质所采用的前处理方法,为采用液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态提供参考依据。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测海产品中不同形态锡的研究

目的建立液相色谱串联原子荧光光谱仪检测海产品中不同形态的锡的测定方法。方法选择合适的提取液和流动相乙腈(v)∶水(v)∶乙酸(v)∶三乙胺(v)=65∶23∶12∶0.005来提高三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡的提取效率和分离度。通过调整灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量以及还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态。结果 本方法的三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡在10~100μg/L范围内有良好的线性,方法的测定低限均为0.05 mg/kg;实验表明方法对不同海产品的回收率为81.5%~95.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%。结论 该方法简便、准确,所使用的设备价格低廉,可用于海产品中4种锡形态的测定。     

高效液相色谱串联原子荧光光度计法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞

建立了鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞残留量的高效液相色谱串联原子荧光光度计定量测定方法.样品经丙酮脱脂、盐酸消解,二氯甲烷萃取,水封吹氮浓缩等处理,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装王后,有机汞被氧化为无机汞,原子荧光光度计检测.添加浓度在2～50μg.kg时,甲基汞,乙基汞和苯基汞平均回收率在75.8%～84.2%之间,变异系数在3.5%～7.8%之间.以S/N=3计算,甲基汞、乙基汞和苯基汞方法检出限分别为1、2、4μg/kg.该方法前处理简单,回收率稳定、灵敏、准确,杂质干扰少,适用于鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞残留量的分析.     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

原子荧光光谱法测定食品中总汞的研究

为了研究测定食品中总汞的方法应用高压消解、原子荧光光谱分析技术，该法简便、快速、灵敏、准确。检出限为０．０３μｇ／Ｌ；校正曲线线性范围０～６０μｇ／Ｌ；回收率８４．５％～１１４．６％；相对标准偏差３．５％；经标准参比物质考核，准确性达到要求。     

基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响

目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35~0.50 μg/L,定量限为1.0~2.0 μg/L,加标回收率为80.2%~113.0%,RSD为1.34%~3.97%,方法线性良好,R²>0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。     

液相色谱–原子荧光光谱联用分析不同种类稻米中4种砷形态含量（网络首发、推荐阅读）

基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化效果和吸附作用对石墨碳粉、石墨碳柱和C18柱三种吸附材料进行比较,结果发现,C18小柱能充分去除样品中的色素和大分子杂质。4种砷化物在0~50 μg/L线性范围内具有良好的相关性,相关系数均大于0.999 1,方法检出限和定量限分别为0.002 ~ 0.01 mg/kg和0.007 ~ 0.033 mg/kg。4种砷形态在各稻米基质中的三个水平添标回收率在75.2%~104%,相对标准偏差均小于9.9%。该方法适用于各种稻米中4种砷形态含量分析,为精准评估稻米砷摄入风险提供技术支持。     

基于分子印迹富集及HPLC-ICP-MS检测海产品中三丁基锡的研究

本文以甲基丙烯酸为功能单体,三丁基锡为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,乙腈为致孔剂,采用分子印迹技术并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)成功地制备了能特异性识别TBT的MIPs。所合成的MIPS经过选择识别、吸附动力学及再生性能等检测,对三丁基锡具有良好的吸附能力和高选择识别能力。并以分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂分离富集TBT,联合高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)检测海水及海产品中的三丁基锡。结果表明,用传统分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在海水、贻贝和大黄鱼样品中检测限(LOD)分别为0.06μg/L、4.0 ng/g和5.0 ng/g,加标回收率分别是61.5%~84.5%、76.2%~93.9%和74.2%~93.3%,线性范围分别是0.1μg/L~30μg/L、5 ng/g~50 ng/g和5 ng/g~500 ng/g。为海产品中有机锡等有机金属的检测提供方法。     

海产品中的砷及其代谢机制的研究进展

海产品中的砷通过食物链富集的方式进入人体。海产品中检测出的砷形态有三价的亚砷酸盐(As(III))、五价的砷酸盐(As(V))、砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、砷糖、砷脂等。各种形态的砷通过不同代谢途径产生不同的代谢产物,从而表现出不同的毒性。砷的形态主要是通过高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪的联用(HPLC-ICP-MS)来测定的。有机砷中砷胆碱(As C)的代谢产物为砷甜菜碱(As B)和砷脂;砷甜菜碱(As B)经尿液直接排出;不同的砷脂代谢产物不一样;砷糖的代谢产物至少12种,最主要的是五价的二甲基砷酸盐(DMA(V))。无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)最后代谢产物为五价的二甲基砷酸盐(DMA(V))和三价的二甲基亚砷酸盐(DMA(III))。海产品经过不同烹调处理后,其总砷浓度或多或少都有增加,砷形态也有变化,部分加工会导致毒性增加。对于消费者来说,注意饮食习惯包括海产品摄入量,摄入间隔,日常营养元素摄入与烹调方式的选择等是预防过量摄入有毒砷形态的有效手段。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。