X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标     

X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的     

X射线荧光光谱法测定锆英砂中主次成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定锆英砂中ZrO2,HfO2,SiO2,Al2O3,TiO2,Fe2O3,CaO,MgO主次成分的X射线荧光光谱分析方法。以标准物质与光谱纯氧化锆配制锆英砂标样系列,解决了锆英石标准样品不足的问题。采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应,并对测量条件、熔融制样条件进行了探讨。方法用于锆英砂中主、次成分的测定,结果与化学分析法吻合,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于2.5%,能满足锆英砂中各成分的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO₂、HfO₂、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、CaO、TiO₂、Fe₂O₃、BaO等10种主次成分含量。利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃、CaCO₃、KH₂PO₄、MgO、BaO、HfO₂按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度。选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m_四硼酸锂∶m_偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15 min、熔融温度为1 050 ℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好。选择ZrL_α线避免了ZrK_α线以及ZrK_β线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应。对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29%～7.9%之间。     

波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、Si O2、CaO、K等7种成分。对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数。选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正。对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11)。方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符。方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO₂、As和Cd等7个主次量成分。采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题。以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20%～6.8%之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符。     

X射线荧光光谱法测定氧化锆质耐火材料中主次成分

以无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂作熔剂,采用玻璃熔片法制样,建立了测定氧化锆质耐火材料中ZrO2、HfO2、Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Y2O3等组分的X射线荧光光谱法(XRF)。根据氧化锆质耐火材料中主次成分含量范围,采用有证参考物质和具有成分含量梯度并经其他方法定值的自制标准样品绘制校准曲线。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正进行了探讨。将X射线荧光光谱法用于3个稳定氧化锆试样的分析,并与ICP-AES法进行比对,测试结果吻合。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次成分

介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5,Si,P,Fe,K2O,Na2O,S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线;以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响,用本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正,同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性,同一试样的11次制片测定,各成分结果的相对标准偏差在0.073%~     

X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖的主次成分

利用高温熔融制备硅石、硅砖样品,应用X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等主次成分的百分含量。通过国家标准物质和合成校准样品制作校准曲线,研究了熔剂的选择及其与样品的稀释比例,脱膜剂加入量对制样重现性的影响,探讨了采用差量法计算所得结果的准确性。实验结果表明,该方法的测定值与标准认定值一致,相对标准偏差小于5%,满足了硅石中常见组分快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定铜矿中主次成分

以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=12∶22)作熔剂,采用熔融法制样,建立了测定铜矿石中Cu、S、Pb、Zn、As、Fe、Mn、SiO2、Al2O3、MgO、K2O、CaO、TiO2的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了预氧化温度和脱模剂的添加顺序对样品制备的影响,解决了硫化铜矿石样品对铂黄坩埚的腐蚀问题,并选择合适的校正程序进行谱线重叠和基体效应的校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。对铜矿样品测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.27%~19%;对用标准样品合成的样品进行分析,测定值与认定值相一致。分析结果的精密度和正确度能够满足一般铜矿的分析要求。     

X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分

建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、SrO、TiO₂、F等主次成分的分析方法。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.7000g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4min,熔样温度为1050℃,熔样摆动时间为5min。混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿。方法检出限为63(SiO₂)、141(Al₂O₃)、35(Fe₂O₃)、198(CaO)、67(MgO)、275(P₂O₅)、39(Na₂O)、46(K₂O)、2(SrO₂)、42(TiO₂)、102(F)μg/g。方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066%~5.3%之间。     

X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分

以镍、钴为主的多金属矿分析,因基体复杂、缺乏标样等因素,研究报道相对较少。实验建立了以熔融法制样,X射线荧光光谱法(XRF)测定以镍、钴为主的多金属矿中主量组分(SiO₂、Al₂O₃、TFe(以Fe₂O₃形式表示)、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、P₂O₅、MnO)及矿化元素(Ni、Co)的方法。重点研究了熔融制样熔剂、熔剂和样品稀释比、氧化剂、预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等影响因素,并进行了方法指标测试。研究表明,采用Li₂B₄O₇-LiBO₂-LiF(m∶m∶m=4.5∶1∶0.4)混合熔剂,以LiNO₃为氧化剂,熔剂和样品20∶1的稀释比,在650℃预氧化4min,1050℃熔融9min,能制得较好的熔片。对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.49%~6.2%,按照实验方法对镍钴矿石标准物质进行分析,测定值与认定值一致。     

X射线荧光光谱法测定膨润土中主次成分

利用X射线荧光光谱仪进行了冶金原料膨润土中主次成分的测定。针对膨润土的基体结构进行了校准样品的人工配制;对试样处理方法、熔剂体系和稀释比例的选择进行了探讨;讨论了样品的烧损量对分析结果准确度的影响并选择相应的校正手段;采用大比例稀释、熔融制样和基体校正消除了试样的矿物效应、颗粒效应和基体的吸收-增强效应。利用本方法对膨润土中主次成分进行分析,结果与认定值或化学法测量值相吻合,可以满足冶金行业对原料膨润土中的SiO2,Al2O3,CaO,MgO,Fe2O3等成分在线分析和日常检测工作的需要。     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定锰矿石中17种主次组分

选用混合熔剂(Li₂B₄O₇-LiBO₂-LiF)熔融制样,用X射线荧光光谱仪对锰矿样品中的Mn、TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、P、S、BaO、Cu、Co、Ni、V、As等17种主次组分进行测定。以NH₄NO₃为氧化剂、Li₂CO₃为保护剂可使锰矿中的S与As在预氧化时转化为稳定的盐形式,从而防止S、As在熔样过程中的挥发损失。加入Cr₂O₃做Mn的内标可消除基体效应对Mn测定的影响。对锰矿石合成标样进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%：对锰矿石标准样品及合成样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法测定值一致。     

X射线荧光光谱法测定冶金渣料中主次成分

以L₂B₄O₇和LiBO₂ [m(L₂B₄O₇) ∶m(LiBO₂)=2∶1] 为熔剂,LiNO₃为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO₂、TCa、MgO、TiO_2、MnO、P₂O₅、Al₂O₃、K₂O和Na₂O的快速检测方法。采用高炉渣、转炉渣、电炉渣系列标样绘制校准曲线,并通过加入钾长石、钠长石等适宜标准样品进行曲线分析范围扩展,使曲线既可以用于高炉渣、转炉渣、电炉渣等炉渣类样品分析,也可用于保护渣样品的检测分析。试验对稀释比、熔样温度、保护渣试样预处理温度等主要条件进行了探讨。结果表明,当试样与熔剂质量比为1∶10和熔样温度为1 050 ℃(熔样前保护渣样品预处理温度以700 ℃为宜)时,所得试样在熔剂中分散度(浓度)适当,同时适用于中高、低含量组分的测定。对一标准样品进行10次测定,各组合测定结果的相对标准偏差为0.07%~1.9%。方法用于各类实际冶金渣料分析时,结果与其他分析方法相一致。