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N -对羟基苯乙基 - 4 -氯苯甲酰胺是降血脂药苯札贝特的中间体 ,在不降低收率前提下改用E tOH代替CH3OH ,并缩短了反应时间。实验 :对羟基苯乙胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液混合搅拌 ,于5℃滴加对氯苯甲酰氯 ,室温搅拌 2h ,加 95%E tOH ,4 5℃搅拌至固体消失 ,至 5℃ ,加浓HCl使pH=3~ 4 ,过滤、水洗、滤饼于饱和NaHCO3溶液中搅 3h ,抽滤、干燥得白色固体产品 ,收率 87% ,m .p .169~ 171℃ (文献值 172~ 174℃ ) ,经正交试验获得最佳实验条件 :碱度 14% ,n(胺盐 ) /n(酰氨 ) =1∶2 2 ,温度 55℃ ,醇的加入量为 … 相似文献
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以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(1)和对三氟甲氧基苯甲酰氯(2)为起始原料,在三乙胺的作用下以92.7%的收率制得1-(4-三氟甲基苯甲酰基)-4-甲氧羰基哌啶(3);化合物(3)在羰基二咪唑与N,O-二甲基羟胺盐酸盐(4)作用下,以89.9%的收率制得1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(N-甲基-N-甲氧基羰基)哌啶(5);化合物(5)和4-甲氧基苯基溴化镁(6)偶联,以60.1%的收率制得化合物1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶(7)。三步反应总收率50.0%。 相似文献
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《化学工程师》2001,(6)
这种含氟与氧膦新型二胺单体—双 (3-氨苯基 ) - 3,5一双 (双氟甲基 )苯基氧化膦 (mDA6FPPO)是由二苯基磷酰氯和 3,5 -双 (三氟甲基 )溴苯 ,经Grignard反应制备的 ,首先制 3,5 -双 (三氟甲基 )苯基二苯氧膦(6FPPO) ,然后将其硝化和还原 ,得到mDA6FPPO。此单体用傅立叶变换红外光谱 (FT -IR)、核磁共振 (1H -NMR ,31P -NMR ,19F -NMR) ,滴定和元素分析等方法表征。此单体然后用来与二酐 ,如六氟异丙基二苯酐 ,二苯甲酮四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐等按通常的两步法制聚酰亚胺 ,即首先制聚酰胺酸 … 相似文献
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以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2~2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 相似文献
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以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。产品结构经质谱和核磁确定 相似文献
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1-甲基-3-苯基哌嗪的合成 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了1 甲基 3 苯基哌嗪的合成工艺。以N 甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为起始原料,在80℃下反应4h,得到N (2 羟乙基) N 甲基 α 羟基 β 苯乙基胺,在0~10℃下将其滴加入氯化亚砜,并在45℃下反应2h,生成N (2 氯乙基) N 甲基 α 氯 β 苯乙基胺,通入过量HCl,得其盐酸盐,在40~45℃下再加入氨水反应3h,经减压蒸馏,重结晶得到目标化合物1 甲基 3 苯基哌嗪,总收率43 9%。目标化合物结构经核磁共振分析验证。 相似文献
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以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 相似文献