固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量0.5g(当冰乙酸用量为0.1mol时),带水剂甲苯15ml,在110～118℃反应3h,其酯化率达96%以上。该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用,且基本不腐蚀设备。     

磁性固体超强酸催化合成乳酸丁酯

利用磁性对固体超强酸组装 ,制备出磁性 SO2 -4/Zr O2 固体超强酸催化剂 ,应用于合成乳酸正丁酯的反应中 ,最佳反应条件为 :丁醇 0 .3mol,乳酸 0 .1 mol,磁性催化剂 1 .2 g,反应时间 2 .5 h,酯化率可达 96.5 %。利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离 ,回收率达 82 .5 %,并能重复使用。     

固体超强酸SO4^2—／TiO2—Fe2O3催化合成乳酸丁酯

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２－Ｆｅ２Ｏ３,并将其用于催化乳酸与正本醇的酯化反应。其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化合成乳酸丁酯

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸 SO2 - 4/ Ti O2 -Fe2 O3,并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应。其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol.L-1,115~117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2SiO_2催化合成异烟酸甲酯

以异烟酸、无水甲醇为原料 ,固体超强酸做催化剂 ,合成了异烟酸甲酯。考察了催化剂种类、醇酸物质的量比、催化剂用量以及反应时间等因素对产品收率的影响 ,得出最佳工艺条件为 :甲醇与异烟酸的物质的量比为8∶1,固体超强酸催化剂S2 O2 -8/ZrO2 SiO2 的用量为反应物总质量的 2 5 % ,反应时间为 3h。在此工艺条件下产品收率达 85 %以上 ,精制后异烟酸甲酯产品纯度 >99%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙二醇乙醚醋酸酯

在固体超强酸SO42-/ZrO2催化下,以乙二醇单乙醚和冰醋酸为原料,合成了乙二醇乙醚醋酸酯。考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2对合成乙二醇乙醚醋酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的2%,乙二醇单乙醚9.01 g,n(乙二醇单乙醚)∶n(冰醋酸)=1∶3,回流时间2.5 h,带水剂环己烷用量为17 mL的条件下产品收率达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经红外、气质进行定性分析,确定结构为乙二醇乙醚醋酸酯。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成乙酸戊酯的动力学研究

研究了以固体超强酸S2O82-/TiO2-A l2O3为催化剂合成乙酸戊酯的反应,在反应温度分别为100,108,116℃下,测出合成乙酸戊酯的动力学方程参数,建立了动力学方程式,并与无催化剂酯化反应的活化能及动力学方程式进行了比较。结果表明,最佳合成条件为:醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量1 g,带水剂用量10 mL。固体超强酸S2O82-/TiO2-A l2O3使反应活化能明显降低,是合成乙酸戊酯的有效催化剂。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究。考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4 h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为:葡萄糖20 g,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=5∶100,n(葡萄糖)∶n(正丁醇)=1∶6,110℃回流反应4 h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4%。     

S_O_8~(2-)/ZrO_2SiO_2催化合成乳酸正丁酯

对以S2O2-8/ZrO2 SiO2为催化剂催化合成乳酸正丁酯的方法进行了研究,得出其最佳工艺条件为:催化剂原料配比n(Zr)∶n(Si)=1∶15,醇酸物质的量的比为4 5∶1,催化剂用量1 0g,乳酸用量为0 083mol的情况下,反应时间为3 0h,酯化率可达97 3%。催化剂可重复使用6次以上。     

固体酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以固体超强酸S2O28-/TiO2为催化剂,以异辛醇和戊二酸为原料合成戊二酸二异辛酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量0.4%。在此条件下,戊二酸二异辛酯收率96.0%。     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3（M=Al,Fe）制备5-羟甲基糠醛

研制了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3（M= Al, Fe）, 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明：当催化剂的焙烧时间为120 min、赤砂糖浓度为10 g/L、反应温度为200 ℃、反应时间为40 min、催化剂用量为赤砂糖量的15%时,5-羟甲基糠醛相对收率最大,达到41.43%。     

磁性固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0 05mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为2 4,催化剂0 5g,甲苯5ml作带水剂,反应时间2h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

S2O2－8/Fe2O3-ZrO2-SiO2固体酸催化剂合成马来酸二己酯

在铁锆氧化物中引入硅的氧化物，并用S₂O^2－₈浸渍铁锆硅复合氧化物，制得较S₂O^2－₈/Fe₂O₃-ZrO₂（PSFZ）和SO^2－₄/Fe₂O₃-ZrO₂-SiO₂（SFZS）催化活性更强的固体酸催化剂S₂O^2－₈/Fe₂O₃-ZrO₂-SiO₂（PSFZS），研究获得最佳制备条件。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性。XRD和TEM结果表明，制备的催化剂S₂O^2－₈对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO^2－₄；SiO₂ 和Fe₂O₃的引入使催化剂呈现多孔结构，分散性好，其稳定性增加，催化活性提高；用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3 h内酯化率达97.9%，分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%20%。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成富马酸二甲酯

合成并表征了新型的复合无机固体超强酸SO2 -4 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,用正交试验方法研究了催化富马酸与甲醇反应合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应条件 ,同时考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系。实验结果表明 :反应物富马酸与甲醇摩尔配比 1∶6 ,催化剂活化温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量 2 .0 % (反应物总质量 ) ,反应时间 6h ,DMF平均收率 91.2 %。     

制备条件对固体超强酸Pt-SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3异构化性能的影响

为了考察复合载体固体超强酸催化剂的异构化性能,研究了Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂的制备条件,并以正戊烷异构化为探针反应,在高压微反-色谱联合装置上进行了实验。考察了焙烧温度、Al2O3质量分数、硫酸溶液浓度、Pt质量分数、活化温度等制备条件对催化剂性能的影响,采用XRD,BET,FT-IR等手段进行表征。结果表明,最佳制备条件为Al2O3质量分数5%,硫酸浸渍液浓度0.5 mol/L,Pt质量分数0.10%,650℃焙烧,300℃活化,所制备的催化剂在220℃时异戊烷收率达61.3%。该催化剂制备简单,绿色环保,具有工业应用潜力。