含氨基酸新型小分子多肽化合物的概述

蛋白质是组成人体一切细胞、生命器官的重要成分,生物体所有重要组成部分都需要有蛋白质的参与,蛋白质是生命的根源,是构成细胞的基础有机物,是生命活动的主要承担者。蛋白质由21种不同的氨基酸组成,氨基酸作为组成蛋白质的基本单位,合成含有特殊氨基酸的新型小分子多肽化合物,与金属离子作用生成某些性质与生物体内金属酶相似的金属配合物,对生命体的研究具有非常重要的意义。在这种类似金属酶的中心金属离子配合物中,金属离子与这些小分子多肽化合物之间的作用通常表现为:范德华力、氢键、π-π堆积、疏水作用等弱作用力。     

固相多肽合成中氨基酸保护的研究进展

介绍了多肽固相合成反应原料———保护氨基酸的制备、应用进展,详细讨论了氨基酸的α-氨基、α-羟基以及侧链活性基团的各种新型保护基团,概括了新型保护氨基酸的结构特点和应用条件,并对保护氨基酸今后的发展方向进行了展望。     

碱性氨基酸-PAF26衍生多肽的抗菌性能研究

抗菌肽的分子序列和结构对其抗菌性能具有重要影响.设计了4个具有不同分子序列的碱性氨基酸-PA F26衍生多肽,并对其抗菌性能进行研究.结果表明,赖氨酸/精氨酸-PA F26衍生多肽对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均具有不同程度的抗菌效果.相比于赖氨酸,精氨酸-PA F26衍生多肽具有更加优异的抗菌效果;相比于引入...     

多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究

氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。     

串联质谱在商品染料及助剂分析中的应用

串联质谱是一种发展迅速且能提供丰富信息的质谱新技术，成功地应用于未知物的结构鉴定，尤其是用于混合物的直接分析。本文介绍了串联质谱的原理，仪器和基本操作模型，并举例说明其在混合物分析中的应用。     

微波辐射在多肽合成中的研究进展

微波作为一种可以加速有机反应的辅助技术已广泛地应用于多肽及其衍生物的合成。简要介绍了微波辐射加速有机反应的机理,综述了微波辐射在多肽及其衍生物合成中的最新研究进展,并展望了微波在多肽合成中的前景。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定百合中的氨基酸含量

建立了反相高效液相色谱法测定百合中氨基酸含量的方法。采用HypersilODS2C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A乙酸钠+四氢呋喃+三乙胺;流动相B:乙酸钠+甲醇+乙腈,柱温35℃,检测波长330nm。梯度洗脱程序为(t(梯度洗脱时间),B(流动相B)%)为(22,40);(23,60);(23.6,60);(26,65);(26.1,70);(26.6,80);(31.9,90);(32,95);(39,100);(40,0)。测定结果表明,在此实验条件下能使百合中13种氨基酸在40min内得到较好的分离,特别是脯氨酸能得到很好的分离。除trp、gly外,其他氨基酸具有较好的线性(相关系数为0.8985～0.9997)和重复性(相对标准偏差≤5.0%)。该方法简便实用,实际样品分析结果令人满意。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

Mass Spectrometry Analysis Coupled with de novo Sequencing Reveals Amino Acid Substitutions in Nucleocapsid Protein from Influenza A Virus

Amino acid substitutions in influenza A virus are the main reasons for both antigenic shift and virulence change, which result from non-synonymous mutations in the viral genome. Nucleocapsid protein (NP), one of the major structural proteins of influenza virus, is responsible for regulation of viral RNA synthesis and replication. In this report we used LC-MS/MS to analyze tryptic digestion of nucleocapsid protein of influenza virus (A/Puerto Rico/8/1934 H1N1), which was isolated and purified by SDS poly-acrylamide gel electrophoresis. Thus, LC-MS/MS analyses, coupled with manual de novo sequencing, allowed the determination of three substituted amino acid residues R452K, T423A and N430T in two tryptic peptides. The obtained results provided experimental evidence that amino acid substitutions resulted from non-synonymous gene mutations could be directly characterized by mass spectrometry in proteins of RNA viruses such as influenza A virus.     

Assessment of Isoprostanes in Human Plasma: Technical Considerations and the Use of Mass Spectrometry

Oxygenated lipid mediators released from non‐enzymatic peroxidation of polyunsaturated fatty acids (PUFA) are known to have functional roles in humans. Notably, among these lipid mediators, isoprostanes molecules are robust biomarkers of oxidative stress but those from n‐3 PUFA are also bioactive molecules. In order to identify and assess the isoprostanes, the use of mass spectrometry (MS) for analysis is preferable and has been used for over two decades. Gas chromatography (GC) is commonly coupled to the MS to separate the derivatized isoprostanes of interest in biological samples. In order to increase the accuracy of the analytical performance, GC–MS/MS was also applied. Lately, MS or MS/MS has been coupled with high‐performance liquid chromatography to assess multiple isoprostane molecules in a single biological sample without derivatization process. However, there are limitations for the use of LC–MS/MS in the measurement of plasma isoprostanes, which will be discussed in this review.     

高效液相色谱法测定饲料中17种氨基酸

用高效液相色谱法对饲料中的 17种氨基酸作了测定 ,试验证明该方法快速、准确     

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。