茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

香附挥发油的提取和GC/MS分析

采用中药专用提取剂(PR溶剂)超声波振荡从香附中提取挥发油，用GC/MS法测定其化学成分和相对含量，主要成分为 α-可巴烯（1.97%）、香附烯（15.73%）、α-红没药烯（2.14%）、α-古芸烯（1.29%）、2-甲氧基-8-甲基-1,4-萘二酮（4.01%）、β-蛇床烯（17.99%）、氧化-α-依兰烯（3.00%）、4,4α,5,6,7,8-六氢-4α,5-二甲基-3-(1-甲基乙烯基)-2(3H)-萘酮（8.11%）、α-香附酮（26.15%）、长叶松香芹酮（1.11%）等，这些含量较多的成分占香附挥发油总量的81.50%,为建立香附挥发油质量标准提供了科学依据。     

GC/MS法分析花椒挥发油的化学成分

用水蒸气蒸馏法对岳阳产花椒果实进行挥发成份的提取 ,测得挥发油的含量为 1 .2 %。用 GC/ MS分析法对其进行了分离、鉴定。初步分离出 60余个峰 ,鉴定出 5 2种物质 ,用面积归一法确定其相对含量。在被测物质中 ,烃类化合物有 1 8种 ,主要物质为石竹烯 (占被测组分的 (下同 ) 8.4 4% )、大根香叶烯 (2 .99% )等。有机含氧化合物 3 4种 ,主要组分为 γ-萜品醇 (1 0 .3 % )、β-萜品醇 (9.3 7% )、水芹醇 (8.78% )、石竹烯含氧化合物 (4.2 3 % )等     

鱼油中多氯联苯的气相色谱-质谱(GC/MS)分析

采用凝胶渗透色谱法 (GPC)和 Florisil土填充的 SPE小柱对鱼油样品进行净化处理 ,应用 GC/MS的分段选择性离子监测 (SIM)定性定量分析。结果表明 :SIM法可以定性分析鱼油实际样品中 3 1种多氯联苯 ,检测限为 1 0～ 1 0 0 fg,定量分析了其中的七种用来监测海洋受污染程度的多氯联苯     

不同溶剂抽提冷杉脂溶性物质的GC/MS分析

为了研究不同溶剂超声波抽提的冷杉脂溶性物质中有机化学成分的异同，采用氯仿一元溶剂、V（氯仿）∶V（甲醇）=3∶1的混合二元溶剂以及V（氯仿）∶V（甲醇）∶V（丙酮）=4 ∶1∶1的混合三元溶剂，超声波抽提冷杉脂溶性物质的化学成分，气相色谱法分离，质谱法鉴定其结构。结果表明，3种不同溶剂所抽提的脂溶性物质在提取率、化学成分及含量等方面存在较大的差异。用氯仿一元溶剂超声波抽提的脂溶性物质的提取率最高，化学成分比较全面，是冷杉脂溶性物质抽提的理想溶剂。     

硅烷偶联剂KH-550的GC/MS研究

本文通过ＧＣ对硅烷偶联剂ＫＨ－５５０进行研究,模索出最佳分离条件,分离出样品中含有的和项组分及含量,笛利用ＧＣ／ＭＳ联用技术和质谱裂解规律鉴定出样品各组分的分子结构。     

不同温度条件下卷烟的热裂解GC/MS研究

研究了不同温度条件下 (2 0 0～ 90 0℃ )卷烟烟丝的热裂解行为 ,利用 GC/MS定性和半定量测定分析了裂解产物 ,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明 :尼古丁的百分含量随裂解温度的升高而下降 ,而裂解产物的含量随之上升 ,但在更高的温度 ,裂解的产物发生了聚合     

便携式GC和GC＼MS的发展之路

目前便携式和ＧＣ的发展方向是针对不同的分析需求来生产,它主要用于环保领域,其它如在工业卫生,在线工业过程监测等亦很有应用价值。本文给出了几种有代表性的便携式ＧＶＣ的规格一览表。并阐述了该种仪器的现状及发展。     

内源性甾体激素GC/MS分析中酮基衍生规律的研究

本实验以甲氧胺（MOX）和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺（MSTFA）为衍生化试剂,采用肟化 硅烷化方法对12种内源性甾体激素进行衍生,通过GC/MS解析鉴定衍生产物结构,研究甾体激素的衍生规律。结果表明,肟化-硅烷化反应可以提高甾体激素的信号,但孕酮（P）、雄烯二酮（ASD）、雌酮（E1）、睾酮（T）、皮质甾酮（B）、可的松（E）受共轭结构影响,产生多种同分异构体。［M-31］⁺和［M-15］⁺,［M-90］⁺和［M-72］⁺可分别作为肟化和硅烷化反应的鉴定依据。在80 ℃,加热40 min,酮基与MOX的摩尔比为1∶20是肟化反应的最佳条件。采用单反应离子检测（SRM）模式,衍生后甾体激素的检测灵敏度可达1 μg/L,线性范围为1~200 μg/L。该方法可为相关激素类成分的分析提供检测技术支持。     

GC/MS/AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证

采用自动质谱退卷积定性系统 ( AMDIS)、Varian数据处理系统、NIST98谱库检索系统对韭菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等三类农药的 1 7种农药残留进行确证分析 ,比较三种检索定性技术对添加不同浓度( 0 .1、0 .5、0 .2 mg/ kg)农药的样品中农药的检出结果。结果表明 :AMDIS的确证结果最为理想 ,对 GC/ MS全扫描文件进行退卷积处理可有效解决基质的干扰问题 ,农药添加浓度越低 ,检索优势越为明显 ,同时可获得足够的信息量 ,准确对目标化合物进行定性。整个操作过程自动完成 ,方便快捷     

新疆阿魏挥发油成分气相色谱-质

采用水蒸气蒸馏法从新疆阿魏中提取挥发油成分,测得新疆阿魏挥发油的含量为1.0%。用气相色谱-质谱法(GC/MS)对新疆阿魏的挥发性成分进行了分离鉴定,分离出38种成分,共确认了其中36种成分,占检出量的92.32%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为2,3-二甲基-3-己醇(18.34%)、2-乙硫基-丁烷(8.00%)、丙基丁基二硫醚(6.95%)、十八烷基三烯(6.64%)、乙酸乙酯(6.21%)、油酸(5.10%)。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320μm×0.25μm)分离,载气(N₂)流速1.0 mL/min。升温程序:初始温度90℃,保持2 min,以5℃/min升温至100℃,保持2 min,以10℃/min升温至200℃,保持5 min。进样口温度300℃,进样量2μL,离子源温度260℃,辅助加热温度280℃,选择离子监测(SIM)模式定量分析。结果表明,12种卤代烃示踪剂在10～10 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,最低检出限可达10～4μg/L,准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

虎杖饮片挥发油的提取及GC/MS分析

采用正交试验法对水蒸气蒸馏提取虎杖饮片挥发油的条件进行研究。结果表明最佳提取条件为虎杖粗粉（2~3 mm）加入7倍的水浸泡4 h，水蒸气蒸馏12 h。用气相色谱-质谱联用技术测定最佳提取条件所得虎杖饮片挥发油的化学成分，鉴定出其中20种成分,主要是噻吩类(38.09 %)、菲类(4.78 %)、芴类(3.81 %)、联苯类(3.47 %)、蒽类(2.92 %)和萘类(2.27 %)化合物。     

衍生化GC/MS同时测定樟芝菌粉中19种脂肪酸的含量

建立了衍生化气相色谱-质谱联用（GC/MS）同时测定不同批次、不同培植方式樟芝中19种脂肪酸含量的方法。采用HP-VOC毛细管色谱柱(60 m×320 μm×1.8 μm),选择离子扫描方式（SIM）,对不同批次樟芝菌粉超临界CO₂流体萃取物的甲酯化样品进行分析。19种脂肪酸的响应峰面积与其相应浓度的线性关系良好（r＞0.995 6）,加样回收率为93.47%～104.89%。该方法准确、专属、重复性好,能有效测定樟芝菌粉中脂肪酸的含量,可为樟芝菌粉的质量评价奠定基础。