茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中的6种儿茶素

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定各种植物油中儿茶素的方法。植物油经水或甲醇液-液萃取,采用ZorbaxSBC18柱,以乙腈–0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测扫描方式对表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯等6种儿茶素类茶多酚进行检测。方法的最低检出限均为5~20pg,平均回收率为79.6~99.9%,精密度为0.97%~5.35%。用所建立的方法测定市售植物油中儿茶素类茶多酚的含量。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度

采用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度。以维拉帕米为内标,血浆经NaOH溶液碱化后,用二氯甲烷液-液萃取,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定罗通定（m/z 356.4/340.4）和舒必利（m/z 342.3/214.1）浓度。罗通定及舒必利标准曲线的线性范围分别是0.781 3～400 μg•L^-1 （r=0.999 3）和 3.125～1 600 μg•L^-1（r=0.999 3）;方法学回收率分别是95.3 %~100.8 % 和98.6%~102.4%;日内精密度分别为2.78%～6.79%和1.56%～2.63%;日间精密度分别为0.32%～2.22%和0.80%～1.41%。该方法能简便、快速、准确地测定人血浆中罗通定和舒必利浓度,可用于罗通定和舒必利的药动学及其他相关研究。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

多种有机磷农药在GC和GC-MS/MS中的回收率对比研究

对10种有机磷农药通过NY/T 761—2008第1部分方法二结合气相色谱仪（GC）和GB 23200.113—2018 QuEChERS法结合三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）分别在冬瓜和柑这两种蔬果基质下进行回收率对比研究。NY/T 761—2008第1部分方法二结合GC下,冬瓜的回收率在43.0%～106.0%,柑的回收率在45.0%～102.0%;GB 23200.113—2018 QuEChERS法结合GC-MS/MS下,冬瓜的回收率在47.0%～120.0%,柑的回收率在51.0%～120.0%。试验的精密度良好。两种试验方法中,NY/T761—2008第1部分方法二结合GC下,回收率略高一点;但GB 23200.113—2018 QuEChERS法结合GC-MS/MS的试验操作简便、高效,试验时间短,优势较明显,更适合未来的发展趋势。     

快速高分离液相色谱-串联质谱法检测化妆品中马来酸二乙酯含量

建立了化妆品中马来酸二乙酯的快速高分离液相色谱 串联质谱（RRLC-MS/MS）的定性定量检测方法。试样经乙腈60 ℃超声提取,RRLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定性、定量分析。马来酸二乙酯在2.1 min快速出峰,0.06～20.0 mg/L上机溶液浓度范围内呈线性（相关系数R＞0.996）;方法检出限为0.1 mg/kg,最低定量浓度为0.3 mg/kg;在0.5 mg/kg和5.0 mg/kg添加水平时,加标回收率86.2%～96.4%;日内精密度3.19%～8.18%,日间精密度3.72%～7.64%（n=6）。该方法适用于防晒乳（霜）、香水、指甲油中马来酸二乙酯的标准化检测。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

动物组织中19-去甲睾酮残留量的

本工作建立了动物组织中19-去甲睾酮的残留分析方法。动物组织在缓冲溶液中酶解,用甲醇提取,正己烷去脂,提取液经SPE-C18小柱净化,衍生化反应后在气相色谱-质谱仪(GC/MS)上以选择离子的方式进行定性定量分析。回收率为82%~93%,变异系数<10%,最低定量检出限为1.0μg.kg-1。该方法高效、准确、灵敏,并满足食品中兽药检测要求。     

GC/MS法检测大鼠血浆中积雪酸

建立大鼠血浆积雪甙代谢产物积雪酸的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法。在碱性环境中提取血浆样品中积雪酸，高氯酸四丁基铵(TBAP)与之形成离子对缔合物，经固相萃取、净化、衍生，采用内标法进行GC/MS检测。积雪酸和内标化合物乌苏酸的保留时间分别为15.2 min和10.4 min，最低定量限为1.0 ng/mL，药物浓度2.5、10、50 ng/mL测定日内RSD分别为5.48%、1.86%、1.32%（n＝6），日间RSD分别为9.36%、5.11%、1.91%（n＝90），相对回收率分别为101%、102%、99.1%。用GC/MS检测积雪甙在动物体内代谢产物积雪酸，有灵敏度高、专一性强的优点，能满足药代动力学研究要求。     

饮用水和地下水中多环芳烃的快速测定-气相色谱/质谱法

本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可采用较高的流速,可防止堵塞问题。采用毛细管色谱柱分离,质谱采用选择离子扫描,减少了干扰物的影响,提高检测灵敏度。外标法定量,方法最低检出限(LOD)为:苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,苯并[b]荧蒽,苯并[g,h,i]芘,茚并[1,2,3-cd]芘分别为6ng/L。线性关系:浓度在2.5 ng/mL～62.5 ng/mL时相关系数r分别从0.9987～0.9994。在3个水平添加了(6.25 ng/L～62.5 ng/L)的回收测量(n=5),其回收率在83.71%～94.38%之间,相对标准偏差(RSD)为5.44%～15.54%。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行系统地研究,建立方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%～102.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定。