模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

仿生法制备钛合金/羟基磷灰石复合涂层的研究

本研究了仿生溶液中钛合金表面沉积羟基磷灰石的技术路线。钛合金经抛磨、清洗．进行酸碱活化处理后，置于模拟体液(SBF)中，最终在钛合金基体上生成羟基磷灰石涂层。     

模拟体液法合成球形羟基磷灰石纳米粉体

以模拟体液为溶剂,无水氯化钙（CaCl₂）和磷酸氢二钾（K₂HPO₄·3H₂O）为原料,在37 ℃、近中性条件下合成了球形羟基磷灰石纳米粉体,整个反应过程无须调节pH。通过XRD、FE-SEM、FT-IR和TEM等手段对粉体进行表征,结果表明：合成的产物为直径在60~80 nm的球形羟基磷灰石纳米粉体,其颗粒由直径为15 nm左右的单晶组成,且该反应产物无须烧结处理。反应时间影响晶体的结晶性,反应1 min即可获得羟基磷灰石粉体,但结晶性较弱;而反应6 h后,结晶性明显增强。     

仿生合成制备磷灰石涂层的工艺研究进展

采用仿生合成工艺制备磷灰石类涂层是近年来制备生物陶瓷涂层发展的新动向。在此工艺过程中,预处理工艺对基体表面的活化效果直接决定基体表面诱导钙、磷离子异相形核和沉积的能力,而模拟体液的成分、浓度、pH值和流动状态等因素会影响所形成的钙磷涂层的相组成、结晶度和生长速度等。因此,预处理和模拟体液对钙磷涂层的形成极为关键。文中着重介绍了对这2个主要影响因素研究的最新进展。     

羟基磷灰石超细粉体的制备

羟基磷灰石超细粉具有重要的医学价值。笔者总结了目前国内外羟基磷灰石超细粉的各种不同制备方法及其最新进展，指出了各种方法的优点与不足，并对某些方法的具体实施过程进行了简单描述。     

多孔羟基磷灰石的制备与表征

羟基磷灰石(HA)以其良好的生物相容性和生物活性成为重要的骨修复材料。实验以α-Ca3(PO4)2为原料采用水热合成法制备了多孔羟基磷灰石板材。借助XRD、SEM和FTIR研究了产物的物相组成、微观结构和化学组成。结果表明:随着水热时间的延长,HA析晶更完整且呈针状分布。经1200℃处理后进行的水热反应,形成的孔较均匀且细小。反应过程吸收了部分CO2,但未进入结构。该材料从结构和尺寸方面考虑能够用于生物医用材料。     

羟基磷灰石涂层的生物仿生法研究进展

羟基磷灰石的生物复合涂层具有很高的外科应用价值.制备羟基磷灰石复合材料的方法有很多种,其中仿生法模仿了自然界生理磷灰石的矿化机制,在类似于人体组织内环境条件的水溶液中自然沉积出磷灰石层.仿生法具有许多其它方法无可比拟的优越性.本文对近年来文献报道中出现的生物仿生法进行了综述,阐述了各种仿生法中包括对基体进行预处理使其表面官能团化,再将基体在模拟体液中浸泡从而使磷灰石自然沉积的模拟生物矿化的4个阶段的工艺过程及其仿生机理.     

电化学沉积制备多孔羟基磷灰石泡沫复合材料

以多孔聚氨酯泡沫为基体,经过预处理、电化学沉积等工艺制备了具有三维多孔网状结构的、高空隙率的羟基磷灰石泡沫复合材料,将羟基磷灰石涂层浸泡在模拟体液SBF中进行浸泡实验,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外分析仪(FTIR)等技术对羟基磷灰石涂层进行了表征。实验结果表明:在合适的条件下可得到纯羟基磷灰石涂层;随着温度的升高,晶体端面边长和长度逐渐增大;涂层在模拟体液SBF中浸泡24h后,涂层表面生成了很多球状磷灰石颗粒相互堆积,磷灰石颗粒尺寸明显增大。     

模拟体液中电沉积制备磷酸钙盐涂层的研究

采用电沉积方法在模拟体液中制备磷酸钙盐涂层,研究了电流密度、电解液浓度、电沉积时间以及后处理对涂层表面形貌、组分和结构的影响。研究表明：在1～10mA／cm^2电流密度下沉积60～75min可以在模拟体液中制备结晶度较低的磷酸钙盐类涂层,涂层分别经模拟体液、碱液和水热处理后前驱体都转变为羟基磷灰石。     

壳聚糖模板诱导梭状纳米羟基磷灰石的仿生合成

依据生物矿化的原理,在6%的双氧水溶液中以壳聚糖为模板仿生合成纳米羟基磷灰石。用X-射线衍射仪(XRD)和傅立叶红外变换光谱(FTIR)对纳米羟基磷灰石的结构和组成进行表征,通过透射电镜(TEM)观察纳米羟基磷灰石的形貌。结果表明,壳聚糖模板改变了羟基磷灰石的形貌,合成得到宽约为7~8 nm,长约30~40 nm的梭状纳米羟基磷灰石。     

生理模拟液中的磷酸钙微晶玻璃的表面变化

应用玻璃结晶法制备了以磷酸钙为主体的多孔微晶玻璃载体材料。在一定的条件下对该药物载体材料进行了生理模拟液的浸泡实验,并用Fourier红外光谱和扫描电镜对其表面进行了表征分析。试验结果表明：经模拟液浸泡后,在材料的表面沉积了一定量的类骨磷灰石(碳酸羟基磷灰石),其形貌为球状颗粒,并证实了载体材料的粗糙表面有利于碳酸羟基磷灰石晶体的形成。研究结果有助于分析碳酸羟基磷灰石的形成机理及了解磷酸钙微晶玻璃载体材料在体内的骨诱导机理。     

含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,hydroxyapatite,HA],还含有锌(Zn)、镁(Mg)等离子.为满足临床要求,常常需要在HA中添加一些元素来改善其性能.含锌羟基磷灰石(Zn-HA)就是其中的一类改性材料.目前多采用溶胶-凝胶法制备Zn-HA,需高温烧结,粉体易团聚.以硝酸钙[Ca(NO)3)2]、磷酸三铵[(NH4)3PO4]、硝酸锌[Zn(NO3)2为原料,在200℃下水热处理8h制得Zn-HA.通过X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱、透射电镜和热重-差热分析对Zn-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析.结果表明:Zn取替代部分钙(Ca)进入HA的晶格中.随着Zn含量的提高,Zn-HA晶粒尺寸呈减小趋势,晶胞参数a,c和晶胞体积也呈减小趋势.Zn的掺入降低了HA的热稳定性.采用水热法可以制备纳米到微米尺寸的棒状、针状或片状Zn-HA粉体,且Zn-HA粉体具有高结晶度以及合适化学计量比和晶型.     

羟基磷灰石微球的制备及表征与色谱性能

采用喷雾干燥法制备羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)微球。用扫描电镜、激光粒度分析仪及比表面积分析仪等表征HA的微观结构及性能。结果表明:HA微球具有理想的球形结构、比表面积为44.135m2/g,孔体积为0.2911cm3/g,且其粒度分布较窄。利用高压匀浆法填充HA色谱柱,并用高校液相色谱仪检测性能,结果表明色谱柱柱效较高。     

类金刚石薄膜在模拟体液中的电化学阻抗

利用双放电腔微波等离子体源全方位离子注入设备,分别采用等离子体增强化学气相沉积技术、等离子体源离子注入和等离子体增强化学气相沉积复合技术两种工艺对医用3161,不锈钢进行类会刚石薄膜表面改性。利用电化学阻抗谱法考察了两种工艺制备的类金刚石薄膜在模拟体液中的抗腐蚀性能。结果表明：与采用等离子体增强化学气相沉积技术制备的类金刚石薄膜相比,在72h的浸泡时间内,采用等离子体源离子注入和等离子体增强化学气相沉积复合技术制备的类金刚石薄膜防腐蚀性能明显增高,腐蚀阻抗较高,碳注入层可有效抑制溶液渗入薄膜和基体之间的界面,起到了腐蚀防护层的作用。动电位极化测试表明：采用复合技术制备的类金刚石薄膜在模拟体液中的腐蚀倾向性更低,钝态稳定性更好。     

自固化玻璃基生物骨水泥在人体模拟液中的微观结构及力学性能

通过实验研究自固化玻璃基生物骨水泥(glass based bone cement,GBC)的显微结构及力学性能,讨论了显微结构对GBC生物活性和力学性能的影响．实验结果表明：通过浸泡于人体模拟液(simulated body fluid,SBF)中,GBC内部会生成具有良好的生物活性类骨状磷灰石(hydroxyapatite,HAP),这些HAP的近似球状和柱状,端面尺寸在30～50nm,且交错生形成玻璃基骨水泥的自固化,提高内部结构的致密性,同时类骨状HAP晶体有利于增强GBC的力学性能。     

天然羟基磷灰石生物陶瓷的制备及性能表征

用兽骨经过焚烧得到天然羟基磷灰石,采用超细粉碎法制备了亚微米羟基磷灰石粉体,进行了制备工艺的优化,同时结合SEM,XRD等分析测试手段对获得的粉体进行了组分、颗粒尺度分布和微观形态分析。采用固相烧结技术制备天然羟基磷灰石生物陶瓷,确定了烧结工艺参数,即烧结温度在1250℃,成型剂的最佳添加量为6%,烧结时间4h。测得其陶瓷样品的烧失率为3.19%,密度为3.04g·cm-3。利用X-射线衍射和扫描电子显微电镜（SEM）对生物陶瓷样品的晶相组成和形貌进行了表征。     

羟基磷灰石/TiO2复合涂层在模拟脑脊液中生物相容性（英文）

应用阳极氧化法在Ti-6Al-4V钛合金（TC4）表面制备了多孔TiO2涂层,在TiO2涂层表面电沉积制备了羟基磷灰石（hydroxyapatite,HA）/TiO2复合涂层,用实验用人工脑脊液（artificial cerebrospinal fluid,ACSF）体液模拟人体的脑脊液,以TC4和TiO2涂层为对比,研究了HA/TiO2涂层在浸泡过程中发生的物理化学变化,考察了HA/TiO2复合涂层抑制钛合金中元素Al和V的析出情况。结果表明：3种样品随浸泡时间的延长遵循的生长规律为：HA成核→HA晶粒长大→HA晶粒相互团簇形成一体→涂层逐渐扩大覆盖到整个基体表面;TC4,TiO2以及HA/TiO2涂层在ACSF中都能够诱导HA的生成,表现出了良好的生物活性。检测浸泡后溶液中Al和V的浓度可知,阳极氧化法制备的TiO2涂层对于Al,V元素的析出起到了一定的抑制作用,能够进一步提高钛合金的生物相容性。

Abstract：

Porous TiO2 coating was prepared on Ti-6Al-4V titanium alloy （TC4） substrate by the potentiostatic anodic oxidation method,and hydroxyapatite （HA） coating was prepared on the surface of TiO2 coating by the electrodeposition method to form HA/TiO2 composite coating. By using artificial cerebrospinal fluid （ACSF） to simulate human cerebrospinal fluid,the physicochemical changes of the HA/TiO2 coatings when soaked in ACSF were studied and compared with TC4 and TiO2 coating. Its inhabitation effects on Al and V were also studied. The results show that these three samples follow such a growth pattern：HA nucleation forma-tion,crystal growth,agglomeration,coatings formation. The bioactivity of TC4,TiO2 coating and TiO2/HA composite coating can be induced by the formation of HA in ACSF. According to the concentration of Al and V in ACSF,the TiO2 coating formed by anodic oxidation could inhibit the element precipitation more or less,and enhance the biocompatibility of titanium alloy.     

含硅羟基磷灰石生物陶瓷的湿法合成及结构特征

将硅(Si)掺入羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)的晶格中能有效提高HA的生物活性.用湿法合成了含硅的羟基磷灰石微粉(Si-HA).用X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、扫描电镜和荧光光谱等对Si-HA的晶相、结构、化学组成、形貌及其与牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)的相互作用进行了表征和分析.结果表明:Si元素溶入HA晶格中,使HA晶胞参数和结构发生变化.随着Si含量的增加,HA中-OH和PO43-的吸收峰呈减弱趋势,证明SiO44-部分取代了PO43-.FTIR光谱和荧光光谱分析表明:Si-HA与BSA作用后的PO43-吸收峰和蛋白质内源的荧光光谱明显减弱,在Si-HA荧光光谱中出现了蛋白质的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带吸收峰,吸收峰随Si质量分数的增加而增强.与纯HA与BSA的作用相比,Si-HA与BSA的作用更强,说明Si-HA中的Ca2 ,PO43-,SiO44-与BSA之间发生了相互溶解、吸附和键合等作用,证明Si-HA与生命物质蛋白质之间具有高的反应活性.本文详尽阐述了Si-HA的生物活性及其与BSA相互作用的机理.     

Ca-P仿生人工骨材料的设计与制备

本文设计了用磷酸钙生物陶瓷制备仿生人工骨的工艺路线 ,从原料合成、材料成型和烧结等讨论了仿骨材料的制备方法