仲钨酸B-N-263萃取法分离钨-钼的过程研究

本文对仲钨酸B-N-263的萃取法分离钨-钼的过程进行了试验研究。结果表明,该法胜过其他萃取法,能够直接生产合格仲钨酸铵(APT)产品。该法流程包括,第一步,制备最高负价态的阴络离子,仲钨酸B,[H_2W_(12)O_(42)]~(10-)。仲钨酸B与N-263的萃取选择性与萃取容量,称得上是出类拔萃。第二步,络合选择萃取以及络合选择洗涤。仲钨酸B的萃取选择性,突出表现在萃取和洗涤方面,堪称是独占鳌头。第三步,结晶反萃取-蒸发结晶-干燥等。仲钨酸B-N-263萃取体系的分离系数,βW/Mo,与仲钨酸A、仲钨酸Z的相比,独占鳌头。但是,仲钨酸B的生成,需要在氧化硅催化剂作用下完成,否则,转化时间长达28天之久。络合选择萃取剂的组成是,20%N-263+20%TBP+60%煤油(260溶剂油);连续逆流萃取设备以搅拌萃取柱为佳。结晶反萃取剂的组成是氯化铵与氨水组成的碱性溶液。处理反萃取溶液的设备推荐旋转蒸发结晶机。最终产品,仲钨酸铵晶体质量符合国家一级标准。     

氧化钨纳米粉的制备与表征

用盐酸酸化钨酸钠溶液得到了钨酸沉淀,然后通过水热法制备了氧化钨异形纳米粉;在制备过程中,考察了硫酸盐添加量、水热反应时间及仲钼酸铵对氧化钨异形纳米粉形态的影响。用场发射扫描电镜(FE-SEM)和X光能谱仪(EDX)等测试手段对产物进行了表征,并研究了其形成机理。     

用 N235萃取分离钨镉

前言用铵钠复盐法生产钨酸时,在从净化的钨酸钠溶液结晶出铵钠复盐后,结晶母液中尚含40～60克/升 WO_3,必须加以回收。目前一般采用盐酸酸化法,使钨呈钨酸形态结晶出来,回收其中的钨。用此法回收,残液仍含 WO_3约5克/升,其酸度约为2N。排出     

仲钨酸B-胍盐沉淀法分离钨钼的过程研究

含钼仲钨酸-B钠盐溶液,不仅被萃取分离法而且被本文的沉淀分离法证明是分离钨-钼的最佳方法之一。本文采用硝酸胍为含钼仲钨酸B钠盐的沉淀剂,对沉淀剂硝酸胍的用量、沉淀pH值以及仲钨酸B浓度等参数进行了实验研究,并对滤液相与沉淀相中的金属钨和钼,进行了浓度与含量分析。分析结果表明,沉淀剂、硝酸胍用量为理论量的1.063~1.068倍;沉淀pH7.70~7.79,仲钨酸B浓度0.500~0.600 mol/L;温度20~30℃;沉淀时间0.75h;陈化时间2h等沉淀条件下,金属钨-钼间的分离系数达到B_(w/Mo)=459.23~460.31。此外,采用高浓度的硝酸铵-氨水溶液,使仲钨酸B胍盐沉淀转化为硝酸胍与仲钨酸铵的最佳试剂。     

用钨细泥制取钨酸钠和仲钨酸铵新工艺研究

研究了用高钙、高杂质钨细泥制备高纯钨酸钠和仲钨酸铵的新工艺,试验证明,采用碱法热球磨分解技术和离子交换除钼的新工艺,可保证在低碱耗下钨的平均分解率达96.92％以上,分解得到的钨酸钠溶液中杂质磷、砷、硅含量接近经典法处理钨精矿的水平。将粗钨酸钠溶液一次蒸发结晶后用离子交换法除钼。再经二次蒸发结晶可得到高纯钨酸钠。一次蒸发结晶后的钨酸钠溶液经离子交换转型为钨酸铵溶液后再经离子交换法除钼,可得到高纯仲钨酸铵。本工艺具有流程短、回收率高,对环境无不利影响等特点,有明显的经济效益和社会效益。     

从含钨废料中回收钨的新工艺

<正> 美国一家公司研究出一种从含钨废料中回收钨的新工艺。该工艺的过程是:首先用氢氧化钠溶液蒸煮含钨废料,生成钨酸钠溶液,结晶出钨酸钠晶体;然后将钨酸钠晶体溶解于循环的母液中,重新生成钨酸钠溶液;再用有机萃取剂萃取钨,纯化得钨酸铵,蒸发形成     

新技术与新成果

200409从含钨废料中回收钨的新工艺美国一家公司研究出一种从含钨废料中回收钨的新工艺。该工艺的过程是:首先用氢氧化钠溶液蒸煮含钨废料,生成钨酸钠溶液,结晶出钨酸纳晶体;然后将钨酸钠晶体溶解于循环的母液中,重新生成钨酸钠溶液;再用有机萃取剂萃取钨,纯化得钨酸铵,蒸发形成仲钨酸铵和含有钨、硅、砷、磷和钼的母液,母液可循环使用。这种工艺的优点是,母液可以循环使用,避免了过去工艺过程中会释放出大量铵盐的问题。200410泡沫镍(铜)与镍网(毡)生产设备一种泡沫镍(铜)与镍网(毡)生产设备,属于电化学技术领域。主要解决现有设备镀镍(铜)…     

高纯钨酸铵溶液结晶制取超高纯APT的研究

通过控制不同的APT(仲钨酸铵)结晶率、结晶温度以及钨酸铵溶液中WO3初始浓度等条件进行蒸发结晶实验,研究了P、Mo、S、Fe等杂质在高纯钨酸铵溶液蒸发结晶中的析出规律。实验结果表明:降低APT结晶率和提高钨酸铵溶液中WO3浓度均能不同程度地降低P、Mo、S、Fe等杂质在APT中的含量;提高结晶温度对于减少APT中S含量效果最好,且P、Mo、S、Fe含量的下降幅度SPMoFe。     

胍盐法提取钨时Mo,As,P的除去

Mo、P、As是工业Na_2WO_4浸出液中的常见杂质,胍盐法能有效地除去。操作时先将含Mo、P、As的Na_2WO_4溶液酸化至Z(H~ /W)=1.14,WO_4~(2-)聚合成仲钨酸A,再在SiO_2催化作用下,加热使仲钨酸A转变成仲钨酸B。此时由于溶液的pH从6.7升高到8.1,以至Mo、P、As以MoO_4~(2-)、HPO_4~(2-)、HAsO_4~(2-)形式存在。然后加入胍盐使仲钨酸B形成胍盐沉淀,杂质留在溶液中。当pH=7.5～8.1时,钨沉淀率96～99％,除钼率95～99％,除磷率82～90％。钨的胍盐沉淀物用NaOH或氨水处理,可分别制得Na_2WO_4和APT,胍几乎定量回收。     

仲钨酸铵中钠,钾析出条件及机理研究

以现代化学结晶理论为依据,研究了APT结晶过程中钠、钾的析出规律。结果表明,提高钨酸铵溶液起始WO_3浓度、降低APT结晶率、提高结晶温度和缩短时间,降低搅拌强度均能不同程度地降低钠,钾含量。降低结晶器比面积能较大程度地降低APT中钾含量。洗涤对减少钠含量较有效。试验条件下测得钾的有效分配比C_s/C_l=0.18～0.55,钠的有效分配比C_s/C_l=0.016～0.059。     

粗钨酸钠溶液深度脱磷工业试验研究

钨酸钠溶液除磷对制取合格仲钨酸铵产品至关重要。以工业钨酸钠溶液为原料,研究了除磷剂用量、余碱浓度、加料方式等因素对钨酸钠溶液除磷的影响。结果表明,在除磷剂为2倍理论量,余碱浓度为15 g/L,反应温度为75℃,反应时间为1.5 h的条件下,钨酸钠溶液的除磷率达到98%以上。此外,试验结果还表明,可以将结晶母液与钨酸钠溶液混合,利用其所含的余碱来调节除磷体系的pH值,以降低碱量的消耗。本试验研究结果可以为工业上钨酸钠溶液深度除磷优化工艺参数提供理论指导。     

离子交换法从钨酸盐溶液中除钼新工艺已通过鉴定

<正> 中南工业大学研究的离子交换法从钨酸盐溶液中分离钼的专利技术,已在郁南四圈化工厂用于从钨酸铵溶液(离子交换除磷砷硅并转型所得的钨解吸液)中除钼生产APT和从钨酸钠溶液中除钼生产高纯钨酸钠,产品已销往国外。除钼交换柱尺寸为φ700×3000毫米,装离子交换树脂650公斤。进料钨酸铵溶液含WO_3160～220g/l,Mo0.14～0.65g/l(Mo/WO_3比为0.063～0.3％)。每周期进钨酸铵溶液32M~3～48M~3,含WO_35300～10560公     

杂质对仲钨酸铵结晶过程的影响

公认的仲钨酸铵结晶的方法是将钨酸铵溶液蒸发掉体积的50～70%.在这种情况下,氨气部分挥发而使溶液变成中性(PH=7),在溶液中生成仲钨酸盐离子,这种离子与氨结合成溶解度很低的仲钨酸铵进入沉淀.     

仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为

仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量.以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-0级产品所要满足的钨酸铵原料液中各杂质的浓度上限,既为钨酸铵净化工序提供了除杂深度的数据...     

钨钼基础工业化学(九)

<正> 三、钨化合物的制取 1.粗钨酸钠溶液的净化 钨精矿碱法分解得到的粗钨酸钠溶液或酸法分解得到的粗钨酸,常含有杂质磷、砷、硅、钼,有时还有氟。这些杂质必须先除去,否则不仅是产品的纯度达不到要求,而且在后续的某些工序还会造成钨的损失。例如,硅、磷、砷的化合物会使钨酸溶液难以澄清,并增加钨在处理过程的损耗。这被认为是在酸性溶液内形成可溶性钨杂多酸及其盐所造     

仲钨酸铵结晶与结晶母液中钨的回收

一、仲钨酸铵结晶从钨酸铵溶液中结晶析出仲钨酸铵,常用蒸发浓缩结晶相中和结晶法。根据用户对产品理化质量要求的不同,其结晶过程控制的技术条件也不同。(一) 中和结晶法中和结晶法的工艺过程,一般是在不断搅拌的情况下缓慢地向钨酸铵溶液中加入稀盐酸,通常是酸:水=     

一种回收处理APT结晶母液等含钨稀溶液的离子交换工艺

本研究开发了一种钨冶炼领域的离子交换新工艺，该离子交换工艺钨的吸附容量大，解吸的钨酸钠溶液钨浓度高、碱度低。该工艺具有运行成本低、回收效率高等特点，可用于APT结晶母液等含钨稀溶液的转型与浓度的富集。     

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨的研究

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨工艺是实现钨矿NaOH分解试剂回收,以至黑钨和黑白钨混合矿绿色冶炼的技术途径;研究了不同温度下钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨反应的平衡常数和标准自由能变化,分析了氢氧化钠和钨酸钠的活度系数对反应平衡的影响;工艺研究表明:温度和钨酸钠溶液浓度对白钨沉淀率的影响非常显著.当氢氧化钙用量为1.4倍理论量,温度100℃,钨酸钠溶液钨浓度为105 g/L,保温时间为2 h,搅拌速度为350 r/min,白钨沉淀率可达96%以上.与传统工艺采用氯化钙作为沉淀剂相比,氢氧化钙沉淀白钨所需的理论量倍数较大、反应的时间较长、搅拌速度更快.     

两种白钨矿碱分解溶液的蒸发与结晶过程研究

本文采用旋转薄膜、玻璃真空蒸发器,对两种组成不同的白钨矿的苛性钠浸出溶液,选择了两种蒸发温度(90℃和80℃)下的蒸发-结晶试验。蒸发-结晶过程是按照流程设计的要求,所进行的承上启下的中间过程。目的是取得含有与不含有钼酸钠的钨酸钠结晶,以方便萃取分离钨/钼过程使用,并节省调整酸度过程的耗酸量;同时,取得高浓度氢氧化钠溶液,以便循环使用苛性钠试剂,并节省浸出试剂的消耗量。试验结果表明,对于含钼的钨酸钠-苛性碱浸出溶液而言,蒸发-结晶温度为90℃时(-0.098 MPa,56 r/min),尽管,氢氧化钠的回收率达到了尽善尽美,ηNa OH=100%,但是,美中不足的结晶率分别是:ηW=84.39%和ηM o=69.60%。即钨酸钠和钼酸钠的循环率分别为:ρw=16.17%和ρMo=31.29%。对于不含钼的钨酸钠-苛性碱溶液而言,蒸发-结晶温度为80℃,(-0.098 MPa,56 r/min),尽管,氢氧化钠的回收率接近完美,ηNa OH=100.0%,但是,美中不足是钨酸钠的循环率达到了,ηW=17.00%。两种结果表明,蒸发-结晶温度范围为80~90℃下,氢氧化钠的回收率,尽如人意,美中不足的是钨酸钠的循环率达到了16.1%~17.0%,钼酸钠的循环率达到31.29%。钨酸钠和钼酸钠之间的分离系数范围是1.21~1.56。     

络合均相法生产H2WO4的除硅条件对其沉淀率的影响

络合均相法可在室温和低酸度下生产 H_2WO_4。在 pH=9.4的正常情况下除硅,H_2WO_4的沉淀率可大于98%。如按传统工艺在 pH=8～9除硅,沉淀率仅85%左右。经研究发现,在 pH=8～9时,溶液中部分 Na_2WO_4形成仲钨酸 A,仲钨酸 A 在加热和 H_2SiO_3的催化作用下转变成不能用络合均相法沉淀 H_2WO_4的仲钨酸 B,从而使 H_2WO_4沉淀率明显下降。因此,选择较高的pH 除硅是获得高的 H_2WO_4沉淀率的一个重要条件。