乙硝基苯的合成

目的:3,5-二氟苯基硝基乙烷是抗老年痴呆药的重要中间体,它的合成是以3,5-二氟苯甲醛为起始原料,由于其工艺路线还不够理想,所以选择价格低廉的苯甲醛为起始原料,对其工艺路线进行进一步的摸索,以期得到收率较高的合成路线。方法:首先以苯甲醛和硝基甲烷为原料,在碳酸钾的催化下生成1-硝基苄醇,然后在醋酸酐和4-二甲氨基吡啶的作用下脱水生成硝基苯乙烯,最后在硼氢化钠和二甲亚砜的作用下还原生成产物乙硝基苯。结果:在此实验条件下,成功合成的产物乙硝基苯。结论试验设计的合成工艺操作简单,收率较高。     

活性炭对天然苯甲醛合成的优化研究

实验结果表明:活性炭最大可使苯甲醛得率由50.2%提高到59.5%。活性炭优化肉桂醛碱性水解的最佳条件:原料为分析纯的活性炭粉末,温度80度,填料时间为开始阶段,肉桂醛与活性炭的最佳质量比为60︰1。考察了活性炭对水解反应级数和活化能的影响:反应级数n均略有增加,且活性炭对反应体系的影响随着温度的升高而降低,活性炭使反应活化能从52.7降低到49.3 kJ·mol-1。最后考察了活性炭对肉桂醛和苯甲醛混合溶液的共吸附情况:二者的吸附常数分别为1.2842h-1和1.4262h-1。     

纳米超强碱KF/Al2O3催化合成肉桂醛

采用纳米超强碱KF/Al2O3,催化合成肉桂醛,时间短、收率高.最佳条件为n(乙醛):n(苯甲醛)=1:1.2,催化剂用量为6%,反应时间30 min,反应温度30℃,收率可达93.6%.     

肉桂油有效成分提取、纯化及鉴定研究

本文采用水蒸气蒸馏法提取肉桂中的挥发油,并用饱和NaHSO3将其纯化,将纯化前后的肉桂油进行比较,气相色谱(GC)分析表明初油中的肉桂醛含量为83.04%,而纯化后的肉桂油中可达99%以上;通过气相色谱-质谱联用(GC/MS)鉴定,纯化后仍含有6个醛基成分,它们分别为苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛、顺式肉桂醛、肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛,未反应油的成分占总量的不足1%。     

肉桂内生细菌转化肉桂醛的研究

采用单因素试验法对肉桂内生细菌Pseudomonas sp.RGEB06转化肉桂醛合成肉桂醇的反应条件进行了研究。在改良M9液体培养基的基础上,以肉桂醛转化率、肉桂醇转化产率、肉桂醇选择性等为指标,考察了转化过程中的肉桂醛底物浓度、初始p H、转化温度、接种量、装液量、摇床转速、预培养时间、转化时间等因素对Pseudomonas sp.RGEB06转化肉桂醛合成肉桂醇的影响。结果表明:在转化温度30℃、初始p H 6.5、装液量100 m L/250 m L三角瓶、接种量20%、摇床转速150 r/min、预培养时间24 h、底物浓度2.64 mg/m L、转化时间24 h时,肉桂醇的转化率达到最大值88.08%,生成肉桂醇的选择性为94.21%,转化液中肉桂醇的浓度为2.36 mg/m L。     

肉桂精油的微波减压提取及组成分析

采用自主研发的真空微波加热提取设备,对浸泡后的桂叶进行辐射加热处理,破坏桂叶的细胞组织使其精油得以释放,然后在反应装置内添加少量的水,以水蒸气辅助提取,再经过冷却、离心得到肉桂精油。通过单因素试验以及正交试验,得到最佳提取工艺条件为浸泡90 min、微波功率800 W、提取时间30 min。其中微波功率对精油提取率的影响最大。肉桂叶的精油提取率最高可达到6.13‰。采用气质联用仪(GC-MS)对微波提取和水蒸气辅助提取的肉桂精油进行成分分析,发现微波提取的精油中主要成分为反式肉桂醛、邻羟基苯甲酸甲酯、苯甲醛。水蒸气辅助提取的精油主要成分为反式肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛、香豆素。     

采收月份对肉桂叶出油率及挥发油品质的影响研究

目的:以肉桂叶挥发油主要成分肉桂醛的含量及其抑菌活性作为衡量肉桂叶挥发油品质的两个指标,比较不同采收月份肉桂叶出油率及挥发油品质的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取肉桂叶挥发油,通过气相色谱-质谱技术比较分析其化学成分,用归一化法测定其相对百分含量,并采用微量肉汤稀释法测定MIC评价各肉桂叶挥发油对常见的3种致病菌的抑菌活性。结果:10月份采收的肉桂叶挥发油含量最高(1.51%),6月份采收的肉桂叶挥发油含量最低(0.42%)。12份肉桂叶挥发油共鉴定出32种组分,共有组分为反式肉桂醛(21.37%~86.46%)、邻甲氧基肉桂醛(1.08%~12.46%)、苯甲醛(0.16%~2.40%)、顺式肉桂醛(0.18%~0.82%)。除7月份采收的肉桂叶挥发油外,反式肉桂醛均为挥发油中含量最高的组分,7月肉桂叶挥发油中含量最高的组分为乙酸肉桂酯(47.06%)。12份肉桂叶挥发油对大肠杆菌的抑菌效果最好,对绿脓杆菌的抑菌效果最弱。其中5月采收的肉桂叶挥发油对3种供试菌的抑制作用最好。结论:肉桂叶的采收月份宜在春季3月下旬至5月上旬和秋季9月下旬至11月上旬。     

由α-蒎烯合成甜味剂1,8-对(艹孟)二烯-7-肟

本文讨论了以松节油为原料采用微波辐照相转移化技术和“一锅煮”等新技术合成1,8-对二烯-7-肟的方法和工艺技术条件,并对产品进行物理性质和Uv、IR、MS等的测定。结果表明,采用本法总收率可达到62.3%。     

高效液相色谱法测定肉桂醛生物转化体系中10种苯基香料

建立一种同时测定微生物转化肉桂醛体系中10种天然苯基香精香料(苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、苯乙醇、苯乙酮、肉桂醇、肉桂醛、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛)的高效液相色谱分析方法。试样经无水乙醇提取,离心,过滤后进样。色谱分析采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水∶冰醋酸=28.4∶18∶53.6∶0.04(体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测器检测。10种待测物在2.00 mg/L^318.60 mg/L范围内线性关系良好(0.9987≤R2≤0.9996),方法检出限(method detection limit,LOD,S/N=3)为0.36 mg/L^1.16 mg/L,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为92.13%~102.90%,RSD为0.62%~4.01%。该方法可用于微生物转化肉桂醛合成天然苯基香料的生物反应体系的成分分析,也可用于生物转化肉桂醛合成天然香料的菌种选育工作中。     

H3PW12O40/TiO2催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

用溶胶-凝胶法合成出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/TiO1复合催化材料,用FT-IR等方法研究了其结构形态,并考察了复合催化剂催化合成肉桂醛乙二醇缩醛的应用研究,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响.结果表明,合成肉桂醛乙二醇缩醛的较优反应条件为肉桂醛0.1 mol、n(肉桂醛)/n(乙二醇)=1.0,1.5(mol/mol)、催化剂的用量为反应物总质量的2.0%、带水剂环已烷12 mL、回流反应3 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.0%以上.     

α由—蒎烯合成甜味课时1,8—对Meng二—7—肟

本文讨论了以松节油为原料采用微波辐相转移化技术和“一锅煮”等新技术合成1，8－二Meng二烯－7－肟的方法和工艺技术条件，并对产品进行物理性质和Uv,IR,MS等的测定。结果表明，采用本法总收率可达到62．3％。     

肉桂油对蛋清蛋白/可得然胶凝胶理化特性及释放肉桂醛性能的影响

卤制工艺中风味组分的控制释放有望对卤制品品质的工业标准化程度进行调控。以蛋清蛋白和可得然胶为基质材料,以肉桂油为风味组分代表,水油两相均质后通过热诱导法制备乳液凝胶,探究肉桂油添加对乳液凝胶特性及释放肉桂醛性能的影响。结果表明,与大豆油乳液凝胶相比,肉桂油乳液凝胶颜色偏黄,微观结构更加致密,持水率、硬度、储能模量和损耗模量等参数显著增加,且当肉桂油质量分数为5%时凝胶性能最强。随着肉桂油添加量的增加,凝胶转变时间缩短,同时乳液凝胶的黏弹性减弱,亮度增加、黄度降低。红外光谱证实了肉桂油中的肉桂醛与蛋清蛋白发生了席夫碱反应,从而促进乳液凝胶的形成及凝胶性能的提升。在模拟卤制品加工环境下,肉桂油乳液凝胶对所含肉桂醛具有良好的控释效果:水相中肉桂醛的释放率随肉桂油添加量的增加而减小,当肉桂油质量分数从5%增加至11%时,乳液凝胶在水中煮制1h后,肉桂醛的累积释放率降低35.44%;与在水中煮制相比,调味料氯化钠、醋酸与乙醇可促进水相中肉桂醛的释放,且在醋酸中的累积释放率增幅最大(15.95%);但模拟卤制基质中的蛋白质和多糖会抑制肉桂醛的释放,累积释放率降低9.58%以上。乳液凝胶在模拟食品加工过程中能维持原有块状形貌,但在酸性条件下质地变硬、体积缩小、损失率最大,且凝胶结构破坏程度最严重,促进了肉桂醛的释放。因此,蛋清蛋白/可得然胶乳液凝胶的质地与释放性能可通过肉桂油的活性填充进行调控。研究结果旨在为食品工业中风味控释技术的开发提供理论参考。     

肉桂精油纳米乳液制备工艺研究

研究了肉桂精油和中链脂肪甘油为油相、变性淀粉辛烯基琥珀酸淀粉酯等乳化剂制备纳米乳液的工艺条件。采用正交试验设计方法,以乳液颗粒直径大小为指标优选高压均质法参数条件,Turbiscan浓缩体系稳定性分析仪分析纳米乳液粒径大小及稳定性变化趋势。结果表明,乳化剂质量百分比20%,油相质量百分比10%,肉桂精油和中链脂肪甘油质量比1:3,均质压力为100 MPa,循环均质6次的工艺条件下可得到粒径大小为90~120 nm的水包油相纳米乳化液且颗粒大小一致,储藏过程中不出现上浮和沉淀等不稳定现象。气相色谱-质谱分析鉴定了出肉桂精油总含量的99.64%,再应用峰面积归一法计算各组分的相对百分含量,得出精油中主要的成分化合物有肉桂醛、肉桂酸、α-蒎烯、邻甲氧基肉桂醛、α-依兰烯和α-毕橙茄醇等未发生明显变化。通过添加83%(m/m)中链脂肪甘油在油相中有助于延缓乳化液中奥氏熟化现象,在低温条件放置15 d肉桂精油保留率保持在85%以上。     

豉香型白酒制曲原料中肉桂叶游离态挥发性成分

采用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究豉香型白酒制曲原料——肉桂叶中的挥发性成分。共分离并检测出45种挥发性化合物,包括25种芳香类、8种酚类、6种萜烯类、2种有机酸类、3种呋喃类以及1种吡喃类化合物。芳香族化合物在肉桂叶中种类较多,含量较高。定量结果分析表明,肉桂叶中反-肉桂醛(3.71mg/g干重)含量最高,其次为香豆素、2-苯乙醇、丁香醛、氢化肉桂酸内酯、苯甲醛等,这些物质是肉桂叶中的主要挥发性化合物,对肉桂叶乃至豉香型成品酒的风味影响较大。     

肉桂精油的超临界CO2萃取工艺及成分研究

研究了超临界CO2萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响,通过正交实验确定最佳的萃取工艺条件为萃取压力15MPa,温度40℃,时间2h,此条件下肉桂精油的产率为3.69%.用GC/MS测定超临界CO2萃取的肉桂精油,鉴定出43种成分,主要有反式肉桂醛、3-甲氧基肉桂醛、α-咕巴烯、δ-杜松烯、α-蛇麻烯、乙酸肉桂酯等,其中反式肉桂醛含量最高,达到30.97%.     

普拉地平的工艺改进

目的改进普拉地平的合成工艺。方法以间硝基苯甲醛,3-氨基巴豆酸甲酯和乙酰乙酸肉桂酯为原料,经闭环反应制备普拉地平。结果通过新合成方法,减少了合成步骤,总收率为85.1%。结论本工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产。     

陈化条件对肉桂叶出油率及桂叶油品质的影响研究

研究陈化条件（陈化时间、堆放部位）对肉桂叶出油率及桂叶油品质的影响。通过常规水蒸气蒸馏法提取不同陈化条件下肉桂叶挥发油，采用GC-MS法测定桂叶油化学成分，峰面积归一化法测定其相对百分含量。在入仓陈化180 d内，堆放上、中、底部肉桂叶的出油率均高于入仓肉桂叶出油率，三个不同堆放部位肉桂叶在陈化90天均获得较高的出油率；反式肉桂醛是桂叶油的首要成分，也是评价肉桂油品质优劣的主要指标成分，三个不同堆放部位提取的桂叶油中反式肉桂醛的相对含量在陈化90、150、180 d时均较高，且含量相近。肉桂叶出油率和桂叶油中反式肉桂醛相对含量受陈化条件的影响，两者的变化趋势并不一致。从肉桂叶中反式肉桂醛含量考虑，工业上提取肉桂油的肉桂枝叶入仓后的陈化时间以90 d为宜。     

天然级苯甲醛制备的研究

研究了肉桂油逆醇醛缩合制备天然级苯甲醛.主要考察了操作方式、反应时间和催化剂用量等对反应结果的影响.结果表明,采用反应精馏的操作方式有利于反应向目标产物苯甲醛转化并可消除副反应;增加反应时间和适当搅拌有利于肉桂醛的完全转化;反应混合液中催化剂Na2CO3的适宜浓度为W(Na2CO3)=3%.     

茉莉醛合成工艺的优化研究

采用PEG-400为相转移催化剂,KOH为碱性催化剂,由苯甲醛和正庚醛经醇醛缩合反应制得茉莉醛。优化的工艺条件为苯甲醛19g、正庚醛17g、KOH5g、PEG-4006g、去离子水48mL、乙醇20mL。反应温度333K、反应时间6h、产品收率可达90.0%。     

香料2-甲基四氢呋喃-3-酮的合成研究

以乳酸乙酯与丙烯酸甲酯为主要原料用相转移催化法在室温离子液体中经过缩合和酸性水解合成制得2-甲基-4-甲酯四氢呋喃-3-酮。对此方法的工艺条件用正交试验法进行了优化,并提出了两步合成法的反应机理。在最佳条件的合成收率为74.4%以上;并对合成产物进行IR、NMR和理化性质的测定,结果表明所合成的物质与标准品的数据一致。