低碳、微碳铬铁中锰含量的测定——高碘酸盐氧化光度法

通过对高碘酸盐氧化光度法分析低碳、微碳铬铁中锰含量的测试方法的研究，找出其中的不足，确定了影响分析结果准确性的三个因素：共存离子的影响、入射波长的选择以及酸度的影响，结合中国金属学会推荐技术和方法——冶金分析丛书《铁合金分析》中“铬铁-锰含量的测定-高碘酸钾氧化光度法”，制定出适合生产的分析方法，以解决这些问题。提高了低铬、微铬中锰含量分析的准确率。     

催化光度法测定城市污泥中微量锰

研究了在氨三乙酸(NTA)存在下,痕量锰(在HAc-NaAc介质中对高碘酸钾氧化亮绿SF的褪色反应有强的催化作用,催化程度与锰(量在一定范围内线性相关,据此建立了新的测定痕量锰(分光光度法。结果表明,反应体系的最大吸收波长为650 nm,方法检出限为0.060μg/L,Mn(量在0~0.006 mg/L范围内符合比尔定律。本法用于测定城市污泥中微量锰,获得满意结果。     

吸光光度法测定金属硅中的磷、锰

金属硅经硝酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟、蒸发,除去硅后，采用秘磷钼蓝吸光光度法测磷，高碘酸钾氧化法测锰。该方法操作简便，测定速度快，结果准确。     

铁矿及烧结矿中锰分析方法的改进

高碘酸钾氧化光度法测定铁矿及铁烧结矿中的锰［１］,作为国标方法在工业分析中获得了广泛的应用,但该法一般选用盐酸、高氯酸、硫磷酸多次溶样后再用高碘酸钾氧化显色。该法严谨,但分析时间过长,不适应大生产快节奏的要求。我们在吸取国际方法优点的同时,改用硫磷混...     

吸光度法快速测定钼铁合金中硅、锰、磷

试样以稀硝酸溶解,在过硫酸铵存在下氧化硅、磷为正硅酸、正磷酸,棕色二氧化锰沉淀滴加亚硝酸钠溶液还原分解之。定容后,分别以钼蓝光度法测定硅,磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰。     

催化光度法测痕量锰的研究——Mn(Ⅱ)—NTA—NR—KlO_4体系

本文研究了在pH5.0HAc-NaAc缓冲体系中,高碘酸钾氧化中性红,锰(Ⅱ)催化,氨三乙酸活化的催化褪色反应,建立了一个催化光度法测定痕量锰的新方法.线性范围为0～10ng/ml,检出限为7.695×10~(-11)g/ml.用于环境标样和铝合金标样中痕量锰的测定均获得满意的结果.     

直接氧化光度法测定钢铁中的锰

高碘酸钾法和过硫酸铵银盐法测定钢铁中的锰是公认的,前者已被ISO采纳为国际标准。至于过硫酸铵银盐法,虽被广泛应用,却存在一些问题,尤其是贵金属——银的消耗。高碘酸钾法虽不用银盐,但高碘酸钾价格较贵,用于一般钢中锰的测定,也不经济。为此,研究了直接氧化法。     

高碘酸钾氧化光度法测定含大量铁Ⅱ的锰矿浸出液中锰

锰矿浸出液中Mn²⁺的测定常采用传统高锰酸钾滴定法,但此方法受浸出液中Fe²⁺的影响较大。本文提出先用过氧化氢氧化及磷酸的高温络合方法排除Fe²⁺干扰,再用高碘酸钾氧化分光光度法测定Mn²⁺浓度的方法。结果表明：改进后测定方法的线性范围是4~20 mg/L,相关系数为R²=0.999 6,在90 min内显色稳定,允许Fe²⁺离子的最大含量为10 g/L,能满足实际测定的需要。采用本方法测定两个锰矿浸出液,相对标准偏差（RSD）分别为0.6%和1.0%,且本法测定结果与原子吸收光谱法测定结果的相对误差小于3%。     

用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10~(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕     

催化褪色光度法测定痕量锰

本文研究了用氨三乙酸作活化剂,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化次甲基蓝褪色的新指示反应.该法具有一定的选择性,方法的检出限为0.26ng/ml,线性范围为10～100ng/25ml.不经分离可直接用于饮用水及精镁中锰的测定.     

用球形化学二氧化锰制备锰酸锂的研究

采用液相氧化还原的方法,制备了适合于锰酸锂合成的高密度、高纯度球形化学二氧化锰。实验结果表明反应温度、反应物浓度、pH值、加料速度是影响生成物物理化学性质的主要因素。通过优化反应条件,在溶液的pH=2,温度T=50qC,反应物硫酸锰浓度C=0．3mol／L,加料速度10mL／min的条件下,可以制备出高密度球形化学二氧化锰;通过H^＋离子交换法降低二氧化锰中钾离子含量,从而得到高纯度化学二氧化锰。     

软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定

利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0.15 %。此法简便、快速、准确可靠 ,结果满意     

碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

在测定锌锰干电池锰粉中活性二氧化锰含量时,由于制备电池时正极锰粉中添加了乙炔黑、石墨等导电材料,使制得的样品溶液显色且混浊,影响用淀粉作为指示剂进行碘量法滴定终点的判断。本文提出结合电位滴定技术用碘量法测定废旧锌锰干电池锰粉中剩余活性二氧化锰含量的新方法,对方法中反应时间、温度、碘化钾用量等影响因素进行试验,确定了最优实验条件。结果表明:选择在室温下加入1～1.5g碘化钾、5mL1mol/L硫酸,静置30min,结果准确,精密度高。样品加标回收率为96.9%～99.2%,RSD为0.2%,0.8%。     

锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应研究及其应用

在酸性条件下,溴酸钾氧化罗丹明B发生荧光反应,锰能催化该荧光猝灭反应。实验研究了锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应并讨论了将其应用于锰分析的最佳条件。试验表明,在50 mL比色管中,分别依次加入3.5 mL 1.0×10^-6 mol/L罗丹明B溶液、1.5 mL 1.0×10^-4 mol/L溴酸钾溶液、1.2 mL 0.1 mol/L盐酸及不同量的锰溶液,于60 ℃加热8 min,锰质量浓度在1.0×10^-8~2.0×10^-7 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法的检出限为2.0×10^-9 mol/L。体系应用于水样中锰的分析,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.9%～4.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锰粉中硒

用硝酸溶解样品, 控制盐酸酸度为0.72 mol/L, 硼氢化钾浓度为10.0 g/L, 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定金属锰粉中硒的方法。研究了样品溶液中共存离子的干扰, 结果表明, Mn²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Si、Cu²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Ca²⁺对硒的测定均不产生干扰。方法的线性范围为0.20~100.0 μg/L, 相关系数为0.999 6, 仪器检出限为0.059 6 μg/L。方法用于金属锰粉样品中硒的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符, 相对标准偏差(RSD, n=4)为1.9%～3.4%, 加标回收率为95%~102%。     

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。     

容量法快速测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有报道。采用硅氟酸钾容量法,通过称样量、融样方式、酸化体积等条件进行优化实验,实现了容量法快速测定锰矿中二氧化硅的含量。实验数据的相对标准偏差小于1%。测量值与认定值一致,测量结果满足GB/T 1509-2006《锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法》允许差的要求。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。