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将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1~0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0~500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。 相似文献
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通过对硅钼蓝光度法测定二氧化硅的化学实验条件的重新确定,利用工作曲线,扩大了白云石粉中二氧化硅的测量范围,对白云石粉中二氧化硅质量分数在0.00-26.0%时给予准确定值,达到了荧光仪建立曲线的要求。 相似文献
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针对用国标规定的稀硫酸溶解试样、钼蓝光度法测定高锰钢中的硅存在结果偏低的问题,试验验证了用硝酸溶样能保证测定结果的准确性。试验表明,酸度对测定结果影响较大,一般应控制中浓度在0.1-0.6mol/L。 相似文献
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对硅钼蓝光度法测定高炉渣中的二氧化硅的方法加以改进,采用试样在大量沸水中用稀盐酸溶样,并用沸水浴加热,促使硅钼黄在短时间内生成,从而使操作简单,快速,准确度高,结果令人满意。 相似文献
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直接钼蓝光度法测定高纯二硫化钼中微量硅 总被引:6,自引:0,他引:6
对不分离样品主体钼条件下,直接用钼蓝光度法测定硅进行了深入研究;在标准系列中加入钼基体,补偿了钼的影响,加入乙醇消除了溶样产生的钼蓝的干扰,所拟的测定高纯二硫化钼中微量硅的方法,准确度、精密度均好;硅含量为0.034%,RSD为8.8%。此方法已应用到钼化学品生产的实际分析,效果良好。 相似文献
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研究了用硅钼蓝比色法测定钼铁、钒铁的硅含量.比较了不同比例的硝酸,盐酸混合酸(H=4M)溶样对测定结果的影响.结果表明,对于硅质量分数小于2.00%样品,所测结果准确度高. 相似文献
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铅精矿是生产铅锭的主要原材料之一,是我国重要的进出口商品,近年来,其贸易额不断增加。然而,对铅精矿中二氧化硅的测定尚无国家标准方法。传统的氟硅酸钾滴定法在沉淀洗涤和第一次中和时,易引起水解而导致较大误差;重量法要使用有强腐蚀性的氢氟酸及铂坩埚等贵重器皿, 相似文献
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研究了镁合金中高含量硅 (质量分数为 0.2 %~ 2.0 % )测定的各种影响因素 ,对原国家标准分析方法 (测定范围 :0 .0 0 5 %~ 0 .15 % )中不符合测定高含量硅的各种条件 (称样量、饱和溴水加入量、氟化物的用量等 )进行了重新试验 ,最后拟定了镁合金中高含量硅的分析方法。经对镁合金标样进行分析 ,证明该方法精密度和准确度均较高 ,相对标准偏差在0.77%~ 2.2 6%之间 ,其平均值与其他实验室的定值结果基本一致 相似文献
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本文研究了在碱式碳酸锌中,采用砷锑钼蓝光度法,不经分离直接进行测定砷的方法;尤其是在控制测定的酸度,试剂的用量等方面作了深入的探讨,所测砷含量在0~100μg/25ml范围内符合比尔定律。本方法应用于碱式碳酸辞中砷的测定,结果准确,快速简便。 相似文献
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测量不确定度可用于对钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的结果进行评估。通过建立数学模型,找出影响钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的不确定度因素,计算各个不确定度分量,并合成不确定度,最终给出扩展不确定度和置信水平。 相似文献
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研究了氟化钠——氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定生铁中磷的方法的稳定性问题,并对该方法加以改进,采用硝硫混合酸溶样,并在显色后的熔液中加入适量的硫脲,从而提高了磷钼蓝光度法的准确性,结果令人满意。 相似文献
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将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。 相似文献