铋浸出渣铅开路湿法处理试验

试验对铋渣浸出渣中氯化铅进行转化成碳酸铅,再用硅氟酸浸出生产硅氟酸铅,最后加入硫酸使铅转化成硫酸铅沉淀,实现铋渣中铅开路的目的。     

氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量

将试样经碱熔融,试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐.在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用,定量地生成氟硅酸钾(K2 SiF6)沉淀.沉淀在热水中水解,相应地生成等量氢氟酸.生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定,用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点.用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易.具体分析了试样处理、氟...     

酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅

利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理。试样以硝酸、氢氟酸溶解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤沉淀中的游离酸后，溶解于中性沸水中，生成氢氟酸，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸，借此测定硅锰铝合金中硅含量，其相对标准偏差小于0．0796％。     

EDTA滴定法测定碳锰球中三氧化二铝的质量分数

研究了EDTA滴定法测定碳锰球中三氧化二铝的质量分数.试料以过氧化钠熔融,以强碱沉淀分离大部分杂质,分离后的滤液调节pH值后,加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用铜盐标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准溶液,加入氟盐置换,再用铜盐标准溶液滴定置换出来的EDTA标准溶液,根据消耗标准溶液的量,计算三氧化二铝的质量分数.回收率在98.00％～101.40％之间,标准偏差及变异系数合理,精密度较好.     

氟硅酸钾沉淀碱滴定法测定锆铁合金中硅

试样以硝酸、氢氟酸溶解后,硅转化为硅氟酸,在强酸性溶液中加入过量钾盐,使其生成氟硅酸钾沉淀,经过滤洗涤净游离酸后,用沸水溶解氟硅酸钾沉淀,游离出的氢氟酸,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸,从而测得硅含量,结果准确。     

多聚磷酸钠掩蔽-碘滴定法测定铜矿石中铜

样品经盐酸-硝酸溶解,硫酸加热至白烟冒尽,然后控制溶液的酸度,在pH 3.0～4.0的条件下,以多聚磷酸钠掩蔽溶液中的Fe³⁺等金属离子,用淀粉作指示剂,在有硫氰酸盐介质中,加入过量硫代硫酸钠标准溶液,使溶液中的Cu²⁺作还原生成硫氰化亚铜沉淀,然后再用碘标准溶液回滴过量的硫代硫酸钠标准溶液,建立了用碘滴定法快速测定铜矿石中铜含量的方法。方法用于铜矿石标准样品中铜含量的测定,其相对标准偏差在0.39 %～1.0%之间,结果与认定值相符。方法既保持经典方法准确性,又没有使用碘化钾和氟盐,这可以消除了在滴定过程中碘的挥发及碘化亚铜沉淀对碘滴定的影响和氟盐对环境的污染。     

碱熔-氟硅酸钾滴定法测定锰硅洗渣中的硅含量

介绍了锰硅洗渣中硅含量的测定方法,试样经碱熔碱后,用水浸出、酸化、加氟盐,充分沉淀,过滤;氟硅酸钾沉淀在热水中水解,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗的标液量计算出硅含量。该方法操作简单、准确,可用于实际生产。     

分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨

氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH 2.6～3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH 5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。     

氟盐取代络合容量法快速测定铁矿石及烧结矿中三氧化二铝量

在PH=5．5酸性溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，一次性地与Fe、Al等元素定量络合，钛的干扰用H2O2消除之，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA，然后用氟盐取代出Al—EDTA络合物中的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定所取代出的EDTA，间接地求得Al2O3含量。     

碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法。样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素。在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰。以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件。该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37%～0.85%,加标回收率介于98.8%～99.0%之间。     

锌的快速络合滴定

试样经酸分解，用饱和硫酸钾溶液沉淀分离铅。在氯化铵存在下．以氟化钠、硫氰酸钾、抗坏血酸掩蔽其余干扰元素，用EDTA标准溶液直接进行滴定。     

硝酸铅容量法测定钼精矿中钼量

通过选择适量的硝酸铅标准溶液，使钼呈钼酸铅沉淀，用EDTA反滴定法测定钼精矿中的钼量。方法结果准确，重现性好。     

电导滴定法快速测定硅铁稀土镁中间合金中钙和镁

测定硅铁稀土镁中间合金中钙镁含量时,通常采用EDTA滴定法,但需分离干扰离子,比较繁琐[1,2]．本方法采用硝酸加氢氨酸溶样,高氨酸冒烟驱除氟,用氢氧化钠溶液调至pH10,使共存的铁、锰、钛、稀土等离子生成氢氧化物沉淀[3],不需分离,直接用电导滴定法,以草酸钠标准溶液滴定钙镁总量。另取溶液调至pH12．5,镁离子也生成氢氧化物沉淀,再用草酸钠标准溶液直接滴定钙。用三次微商法确定终点,以差减法计算出镁的含量。方法准确可靠,可用于生产快速测定。1实验部分1．1主要仪器和试剂DDS—12A型数字式电导率仪,216型电导电极巾HS…     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

大量锰存在时锌的络合滴定

EDTA络合滴定法测定锌 ,锰的干扰已为众多分析工作者所关注 ,文献[1 ] 有详细报道。一般采用在氨性溶液中加入过氧化氢使锰离子生成棕色二氧化锰沉淀 ,但锰含量大于 71 % ,则分离不完全 ,滴定时终点不明显 ,造成结果偏高。据文献[1 ] 介绍 ,锰含量高时 ,可以在微酸性溶液中 ,用过硫酸铵沉淀。在 pH1～ 2时 ,加过硫酸铵煮沸使Mn2 +转化成二氧化锰沉淀 ,滤液用盐酸 ( 1 +1 )和氨水 ( 1 + 1 )调至 pH4～ 5 ,用二甲酚橙做指示剂 ,加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液 ,用EDTA滴定至亮黄色即为终点。1　实验部分1 1　主要试剂锌标准溶液 :5mg/mL ,取…     

Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝溶解度的测定

研究了铝在Na3AlF6-Al2O3熔盐中溶解度的测定方法。采用氟化钠与试样在高温下熔融,熔融物溶解水后加入硼酸-氢氧化钠溶液,过滤沉淀将氧化 铝除去,取其中一部分溶液在pH5.5～6.0 的条件下,加入过量的EDTA标准溶液,加热煮沸使之与铝完全络合,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA ,从而得到Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝离子的含量,再采用氟离子选择电极测定另一部分溶液中氟含量,计算得到冰晶石中铝离子含量 ,采用减氟法得到铝在Na3AlF6-Al2O33体系中溶解量。这个值是用来表征铝在电解质熔体中的溶解损失能力的大小,对生产工艺很重要。     

EDTA容量法测定本质素渣中的铅

试样用硝酸分解，硫酸沉淀铅与杂质元素分离，在乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用BDTA标准溶液直接滴定，测定其含铅量，测定范围：铅≥4．0％。     

硫酸亚铁铵返滴定法快速分析锡基合金中的铅

试样中大量锡、锑以盐酸溴饱和溶液溶解挥发除去，在凝聚剂硝酸锶存在下，铅离子与k2Cr2O7标准溶液在PH3～4以PbCrO4快速形成沉淀析出。过量的k2Cr2O7标准溶液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，间接求出铅含量。分析结果表明，本法分析周期缩短，方法的精密度和准确度达到国标允许误差范围要求。     

青铜,黄铜,铝锰镍铜合金中的铜的测定

在ＰＨ５￣６酸性介质中，加入碘化钾还原二价铜离子，同时生成碘和碘化正铜沉淀，所析出的当量碘，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。