基本参数-X射线荧光法分析LDO降硫催化剂中锌含量

以粉末试样压片制样,用基本参数法校正基体效应,采用X射线荧光分析方法测定降硫催化剂中的锌含量.考察了标准试样的均匀性以及工作曲线的精密度和准确度.结果表明,标准溶液加入法制备的试样可满足分析需要;采用X射线荧光工作曲线分析法,测定标准试样的分析值与理论值的最大相对偏差为1.670％,测定改性LDO催化剂试样的最大相对标准偏差小于1.500％,说明该方法准确度和精密度均较高.     

重整催化剂中氯含量分析方法优化

考察了不同条件下微波消解-电位滴定法和X射线荧光光谱法测定重整催化剂中氯含量的影响因素及准确性和重复性,并建立了X射线荧光光谱液体杯法测定重整催化剂氯含量的方法,对该方法准确度和精密度进行了分析。结果表明:采用微波消解-电位滴定法测定催化剂氯含量时,硫酸与水合肼消解法的测试结果准确性和重复性优于硫酸与镁粉消解法;采用X射线荧光光谱压片制样法和液体杯法测定重整催化剂中氯含量时,测试结果与微波消解-电位滴定法吻合,催化剂氯质量分数的相对标准偏差值均小于2.0%,极差最大为0.04%。颗粒效应和基体效应对X射线荧光光谱液体杯法的准确性有影响。     

有机填料灰渣中二氧化硅影响因素的分析

利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术,探讨了用X射线荧光光谱法(XRF)分析有机玻璃填料灰渣中二氧化硅含量时标样和样品晶相结构及样品制备方法等因素对分析结果的影响.     

X射线荧光光谱法测定催化剂中硫方法研究

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱定量分析法测定催化剂中硫元素的新方法.以高温变换催化剂工业样作为标样,红外碳硫分析仪测定结果作为标准值拟合工作曲线.该方法准确度和精密度较高.     

H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成己酸戊酯

以H3 PW12 O40/ZrO2-WO3为催化剂,正戊醇和己酸为原料,合成了己酸戊酯.通过正交试验,探讨了正戊醇与己酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对产物收率的影响,得到了最佳合成条件.实验结果表明,在n(正戊醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5％,带水剂环己烷8 mL,反应时间60 min的优化条件下,己酸戊酯的收率可达80.8％.采用红外光谱和X射线衍射对催化剂和产物进行了表征.     

X荧光光谱法测定临氢催化剂中钯、锡和钠的含量

介绍了用X射线荧光光谱法同时测定树脂为载体临氢催化剂中钯、锡、钠的方法。采用散射线内标法对钯和锡的标准曲线进行了校正。样品分析结果与推荐值相符。     

化学还原法制备胶体Pd/γ-Al_2O_3催化剂及其催化性能

采用化学还原法制备了高分散的胶体Pd/γ-Al2O3催化剂,考察了保护剂、还原剂和制备方法等对其催化性能的影响。实验结果表明,最佳保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),PVP的最佳用量为n(N)∶n(Pd)=40∶1;最佳还原剂为乙醇/NaOH,NaOH的最佳用量为n(NaOH)∶n(Pd)=3∶1。X射线光电子能谱和X射线衍射表征结果显示,催化剂中的Pd以零价态存在;同时根据Debye-Scherrer公式估算,Pd在催化剂中以胶体状态存在。将胶体Pd/γ-Al2O3催化剂用于糠醛液相脱羰反应,实验结果表明,该催化剂比常规方法制备的Pd/γ-Al2O3催化剂具有更高的活性,糠醛的转化率为97.6%,呋喃的选择性为95.1%。     

高氮馏分油加氢精制催化剂的研制

以含SiO2和/或TiO2的γ-A12O3为复合载体、以W-Mo-Ni为活性金属组分,采用分步等体积浸渍法制备了一系列三叶草形加氢精制催化剂.采用X荧光射线、N2吸附比表面积、X射线衍射、扫描电镜等对催化剂结构进行了表征.在反应压力8.0 MPa、反应温度340℃、氢油体积比600∶1、体积空速1.5h-1条件下,测定...     

X射线荧光光谱法在催化剂分析领域的应用进展

对X射线荧光光谱法在催化剂分析领域的应用研究进行了归纳和分析,展望了X射线荧光光谱法在催化裂化催化剂新材料领域的应用前景,为我国开展催化裂化催化剂新材料的研究提供参考。     

CuO-La_2O_3/ZrO_2催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢

采用氨水沉淀法和浸渍法制备了复合氧化物催化剂CuO-La2O3/ZrO2(简称Cu-La/ZrO2催化剂),研究了Cu-La/ZrO2催化剂在乙醇水蒸气重整制氢反应中的催化性能。用N2吸附-脱附、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱对试样进行了表征。Cu-La/ZrO2催化剂为单斜晶相结构的纳米晶粒,Cu物种高度分散在ZrO2载体表面,Cu-La/ZrO2催化剂经还原后,Cu物种主要以Cu2O形式存在,反应后Cu物种主要以单质形式存在。Cu-La/ZrO2催化剂对乙醇水蒸气重整反应有较高的活性和选择性。在乙醇与水的摩尔比1∶6.33、乙醇水溶液进料量0.1mL/min、Cu-La/ZrO2催化剂用量500mg的条件下,反应温度723K时乙醇转化率为78%～88%,气相产物中H2的摩尔分数约为75%,CO摩尔分数小于1%,CH4摩尔分数约为1%;反应温度773K时,乙醇转化率可达98%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

ZSM-11的合成及表征

在SiO<,2>-TBABr-NaOH-NaAlO<,2>-H<,2>O体系中合成出了一系列硅铝摩尔比不同的ZSM-11沸石,并考察了晶化温度、晶化时间、模板剂用量、碱度、n(H<,2>O):n(SiO<,2>)、搅拌速度等因素对ZSM-11沸石的影响.得出合成ZSM-11沸石的最佳条件为:晶化温度135℃,晶化时间6 d,投料的量比:n(TBA<,+>):n(Na<,2>O):n(Al<,2>O<,3>):n(H<,2>O)=0.17:0.21:1:(0.006 7～0.016 7):25.采用XRD,SEM等对其进行了表征.XRD测定结果表明,合成产物具有典型的ZSM-11骨架结构.SEM测定结果表明,动态晶化能显著减小晶粒尺寸.     

苯氨基甲酸丙二醇酯的合成研究

介绍了碳酸酯法合成苯氨基甲酸丙二醇酯（PPC）产品的方法。考察了催化剂品种、催化剂用量、原料碳酸丙烯酯与苯胺的摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,选择硝酸铅为催化剂,在催化剂用量占反应物总量2％,原料碳酸丙烯酯与苯胺摩尔比6：1,反应温度140℃及反应时间6h条件下,产品收率达45．6％。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产品进行了结构表征,结果表明,产品结构与理论结构相符。     

苯乙烯化苯酚的合成研究

以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。结果表明,当选用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为原料苯酚用量的1％～1．5％,原料苯乙烯与苯酚摩尔比2．0～2．3：1,反应温度120～130℃,反应时间为2h时,苯乙烯化苯酚的收率可以达95％以上。     

固体碱SrO—La2O3催化大豆油合成生物柴油

采用共沉淀法制备了SrO—La2O3复合氧化物固体碱催化剂,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应,并考察了催化剂制备方法及制备条件对大豆油转化率的影响。结果表明,采用共沉淀法、以氨水为沉淀剂,催化剂中Sr与La摩尔比1．5：1,催化剂焙烧温度973K条件下显示出固体碱催化剂的最佳催化活性和稳定性。考察了酯交换反应条件对大豆油转化率的影响,结果表明,在甲醇沸点温度下,醇油摩尔比15：1、催化剂用量占反应物总量3％、反应时间4h的最佳条件下,大豆油转化率最高达92．63％。考察了SrO—La2O3固体碱催化剂重复使用性能,结果表明,当催化剂重复使用3次后,再用773K温度活化2h后,催化剂活性仍保持90％以上,经5次重复利用后大豆油转化率仍能保持在90％左右。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯氧基乙酸烯丙酯的研究

介绍了在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯氧乙酸、烯丙醇为原料合成苯氧基乙酸烯丙酯的方法。考察了带水剂品种、带水剂用量、反应时间,原料摩尔比,催化剂用量等条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度90-95℃,反应时间3h,苯氧乙酸与烯丙醇摩尔比0．1：0．13,带水剂环己烷用量30mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为1．5g的优化条件下,苯氧基乙酸烯丙酯的收率可达97．29％,产品纯度98．5％以上。催化剂不经处理可循环使用多次,并具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

微波辐射纳米稀土复合固体超强酸催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术，以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-2％Nd2O3为催化剂，以草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。通过正交实验，探讨了诸因素对酯化率的影响，结果表明，纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-2％Nd2O3催化剂具有良好的催化活性，当草酸用量为0．1mol，醇酸摩尔比为3．0：1，催化剂用量为反应物总质量的1．6％，微波输出功率468W，辐射时间14min时反应的酯化率可达97％以上。该催化剂易于回收且可重复使用，具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-NiO催化α-蒎烯合成龙脑

介绍了固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-NiO催化剂制备方法,并将其用于催化α-蒎烯合成龙脑的酯化-皂化工艺。考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量及原料α-蒎烯与无水草酸摩尔比对龙脑产品收率和组成的影响。结果表明,当催化剂焙烧温度为600℃,焙烧时间为3h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6％,原料α-蒎烯与无水草酸的摩尔比为1：0．2时,龙脑产品收率可达55．81％。产品中正龙脑含量可达77．01％,正、异龙脑的含量比高达4．44：1。     

正交实验优化聚丁二酸丁二醇酯的合成工艺

采用正交实验,考察了预聚体合成温度T1、扩链温度T2、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)产品特性黏度和相对分子质量的影响.结果表明,在预聚体合成阶段温度150℃,反应时间2 h,扩链时温度245℃,反应时间2 h,丁二酸与丁二醇的摩尔比1:1.04,催化剂用量为0.1%的最佳合成工艺条件下,制备的...     

衣康酸锌盐催化合成二乙二醇双苯甲酸酯

采用自制衣康酸锌盐作催化剂,用苯甲酸和二甘醇为原料合成二乙二醇双苯甲酸酯,得出合成DEDB的适宜反应条件：苯甲酸与二甘醇摩尔比2：1．33,催化剂用量为苯甲酸质量的3％,反应时间5h、反应温度125—130℃,产品收率达93．8％,用衣康酸锌盐作催化剂合成的产品色泽好,易与产品酯分离,可重复使用。