RP-HPLC法测定傣药地不容中延胡索乙素的含量

目的:测定傣药地不容中延胡索乙素的含量。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为:Agilent C18(150mm×4.6mm,5.0μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(39∶61)为流动相;流速:1.0m L/min;检测波长:280nm;柱温:30℃。结果:延胡索乙素浓度在10.0299~1002.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率(n=6)为100.12%,RSD=1.75%;样品溶液在24h内稳定,日内精密度良好,RSD=1.42%。结论:所建立的方法经方法学验证,可有效控制地不容的质量。     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立以双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷含量的方法。方法:色谱柱Dikmaonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~18min,5%A;18~25min,5%~29%A;25~55min,29%A;55~56min,90%A;56~60min,5%A;检测波长为210nm(哈巴苷)和278 nm(哈巴俄苷),体积流速1ml/min;柱温:30℃。结果:哈巴苷、哈巴俄苷的进样量线性范围分别为0.03931μg~0.4914μg、0.005835μg~0.04862μg,回归方程分别为Y=20.511X+1.0747,r=0.9997、Y=122.46X+0.596,r=0.9997;二者的平均加样回收率分别为96.0%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.2%(n=6)。结论:所建立的双波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定玉郎伞中芒柄花素的含量

目的:建立玉郎伞药材中芒柄花素的含量测定方法。方法:乙腈-0.5%磷酸(35:65)为流动相,Zorbax XDB-C18色谱柱,流速1ml/min,在250nm处进行芒柄花素的HPLC测定。结果:芒柄花素在HPLC进样0.0204⁰.255μg线性关系良好(R=0.9999),平均加样回收率为98.27%,RSD为0.8%(n=5)。结论:本法准确,简便,重复性好,可作为玉郎伞药材的质量控制方法。     

HPLC法测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度

目的建立一种同时测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度的方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为：甲醇∶水=70∶30（v/v）,流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为320 nm,米非司酮为内标。取大鼠血样90μL进行血浆样品的处理,测定大鼠血浆中蛇床子素和欧前胡素的色谱行为、标准曲线、提取回收率、精密度和准确度、稳定性等。结果蛇床子素、欧前胡素在大鼠血浆中质量浓度测定方法的线性范围分别为10.94～700.00μg·L^-1和15.63～1 000.00μg·L^-1,线性关系均良好（r=0.999 8、0.999 9,均P〈0.05）。大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素最低可定量的质量浓度分别为10.94、15.63μg·L^-1（以s/n〉4计）。大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素低、中、高质量浓度的提取回收率分别为98.96%、95.30%、94.88%和98.23%、98.94%、97.99%,大鼠血浆蛇床子素和欧前胡素低、中、高质量浓度的RSD均〈15%。结论建立HPLC法具有检测简便、灵敏度高等优点,可快速、可靠地检测大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度。     

固相萃取－气相色谱法测定土臭素和2－甲基异冰片

研究了固相萃取－气相色谱法（GC／FID）测定饮用水中微量的土臭素和2－甲基异冰片（2－MIB）的试验条件。结果表明，用SPEC18固相萃取小柱处理250mL水样，用甲醇洗脱并定容至1mL，取1μL进样至气相色谱仪，土臭素最低检出质量浓度为0．05μg/L，2-甲基异冰片最低检出质量浓度为0．10μg/L。     

LC-MS/MS法测定血塞通注射液中五种皂苷成分的含量

目的:研究建立运用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,用于血塞通注射液的质量控制。方法:采用CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.7μm),柱温30℃,流动相:A(超纯水)和B(乙腈),使用梯度洗脱如下:0.01～3.00 min,95%A;3.00～4.00 min,95%A～30%A;4.00 min～10.00 min,30%A;10.00 min～12.00 min,30%A～95%A; 12.00 min～15.00 min,95%A。流速设定为0.300 mL/min。总运行时间为15.0 min。采用多重反应监测(MRM)的扫描方式下正负离子同时监测,离子源为ESI源。结果:标准曲线的相关系数均高于0.9988;日内精密度和日间精密度(RSD)分别小于4.14%和4.87%;回收率在94.3%～106.9%之间。被分析成分48 h内稳定性良好。结论:建立并验证了运用高效液相色谱-串联质谱法同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,该方法已成功地应用于云南地产的9批次的血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R1的定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量残杀威

采用高效液相色谱法,用C18分离柱和紫外检测器对残杀威进行了分离和测定。结果表明:当以乙腈∶水=40∶60(体积比)的混合液为流动相、流动相流量为1.0 mL/min、检测波长为195 nm时,测定残杀威的线性范围为10～200μg/L,标准偏差为0.26～3.96μg/L,相对标准偏差为1.88%～4.49%,水样加标回收率为106.2%～109.8%,仪器检测限为1.0μg/L。该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析环境水体中的痕量农药残杀威。     

苦丁茶高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立苦丁茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:苦丁茶样品采用甲醇为溶剂进行超声提取,色谱条件为流动相A为0.5%的乙酸水溶液,流动相B为乙腈;梯度洗脱:0~1 min,95%A,5%B,1~20 min,B5%~40%,20~25 min,B40%~95%,后运行5 min,95%A,5%B;流速0.5 mL·min-1;进样量2.0μL;柱温30℃;检测波长262 nm。结果:苦丁茶的指纹图谱中含有12个共有峰,11批苦丁茶样品的指纹图谱相似度在0.916~0.980范围。结论:此方法稳定可靠,是苦丁茶质量评价和质量控制的有效手段。     

钻孔灌注桩后压浆施工监理控制要点

钻孔灌注桩注桩后压浆施工技术,其监理控制要点主要是试桩.在试桩中要控制好注浆质量和后压浆质量,而后压浆质量的控制则主要是要重视后压浆钢管的连接、压水以及对终止压浆方面.     

Column

随着佛教传入日本，佛教寺庙建筑采用了圆柱和方柱，还使用了柱座。圆柱代替原木。角柱即方柱，是继圆柱以后的另一种柱的形式。在选材和工艺上都产生了积极的进步，人们在懂得了构造技术的同时，也注意到了材料的节约。房屋也逐步简朴起来。     

德意志邮政总部

地点:德国波恩 时间:2003年 1997年,韦尔纳·索贝克和赫尔穆特·扬在共进晚饭的时候就德意志邮政总部大厦设计竞标一事进行了讨论.索贝克建议建筑形体应该是柔和的,在市区与莱茵河公园之间具备空气调节的功能.当天晚上,索贝克与赫尔穆特·扬达成了这种两个弧形壳体稍稍分离并相互错开的设计概念.经过9个月三个回合的竞标过程,我们最终获得了胜利.在德意志邮政总经理迪特尔·派特拉姆先生的大力支持下,塔楼在2002年底竣工,并获得了最佳新摩天大楼的奖项.对于已经私有化的前国有企业来说,总部大楼的落成标志着德意志邮政这个进取型企业的全新宣言.     

日本邮政总部大厦

地点:日本东京 时间:2012年 Location:Tokyo,Japan Date:2012 这座新的总部摩天大楼毗邻历史悠久的日本邮政大楼原址.新塔采用已有的建筑立面为设计基础,并将商业购物中心归并为一体. 折叠式的玻璃幕墙给人一种雕塑般的独特感,它表达了已有建筑及其环境这两重含义.塔楼折叠面由多媒体显示屏框架结构所围绕,而商业裙房的玻璃幕在视觉上整体联通了纵向和横向两栋建筑. A new high-rise corporate headquarters built on and adjacent to the historical Japan Post site.The new tower incorporates the existing fa(c)ade as the base of the building and into a retail galleria.     

栏首语

在我国经济快速增长和城市化进程快速推进的形势下,产生了能耗需求加剧、能源与资源浪费、污染物排放量增大、生态环境恶化等问题.近几年,国家出台了一系列法规和方针政策,如<国务院关于加强节能工作的决定>、<节能减排综合性工作方案>,国家发改委、科技部制定的<中国节能技术政策大纲>,全国人大于2007年10月修订通过的<中华人民共和国节约能源法>等.     

栏首语

自古以来,人们就懂得储存和使用天然冰来保存食物或改善环境.采用人工制冷的蓄冷空调大约出现在1930年前后. 1990年我国大陆首个采用水蓄冷的首都体育馆水蓄冷空调系统投入运行,1993年5月深圳电子科技大厦冰蓄冷空调系统投入运行.     

两板件截面均匀受压柱的柱子曲线

按照空间失稳的概念 ,算出L ,T形截面轴压柱的最小临界力与相应屈曲模态 ,并确定具有初弯曲、初扭转柱的二阶应力分布状态 ;再根据边缘屈服准则 ,反算出柱的极限荷载并绘制出柱子曲线。计算结果表明短柱有可能扭转失稳 ,需要作进一步的分析验算 ;细长柱只发生面内弯曲失稳 ,可以不进行修正。     

明代官式建筑侧脚生起的演变

文章在考察了我国一批明清官式建筑基础上,着重调查,分析了大木构架中侧脚,生起做法在明代官式建筑中的运用及其较之以往大为减弱的原因。指出这种改变是明代官式建筑力求构架整体性,简化施工,追求建筑形象严谨规整的结果。     

口号

<正>跟一位外国朋友闲聊中外文化差异,他认为中国人依然很善于用口号,无论是高速公路旁,还是城市建筑上,到处可以看到口号。他反过来问,在中国,规划里是不是也有很多口号?