UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。     

气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中5种组分含量

目的:建立能同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯和麝香草酚5种组分含量的气相色谱方法。方法:采用DM-WAX毛细管色谱(30 m×0.25μm,0.25μm);柱温130℃;氢火焰离子化检测器,气化室温度为200℃;检测器温度230℃。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的峰面积与浓度呈现很好的线性关系。采用萘为内标物,可以准确测定样品中的5种有效成分。樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的回收率分别为100.06%、99.82%、99.23%、99.87%、100.14%。阴性样品不干扰测定。结论:该方法专属性好,准确率高,耐用范围好,可以作为产品质控方法。     

增液汤中梓醇含量测定

目的:建立增液汤中梓醇含量测定方法,进行增液汤方剂质量标准研究。方法:采用高校液相色谱法,色谱柱Aichrom Bond-AQ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-(体积分数)0.1%磷酸水(1∶99)为流动相;检测波长为210 nm;检测温度为25℃;流速为0.7 m L·min~(-1);理论塔板数以梓醇峰计不得低于1 500。结果:此方法梓醇对照品在0.208~2.080μg线性关系良好,回归方程为:Y=236 445X~(-1)0 670,R~2=1.000 0。3批样品含量测定的结果,增液汤方剂中梓醇的含量均不少于0.80 mg·g~(-1)。结论:增液汤方剂中梓醇含量稳定,可能是其降低血糖的有效成分。     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R>1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD<2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱Lichrospher C18(4.0×250 mm,5μm),流动相:甲醇:水(含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4⁷.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.1007.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.100¹.60μg/mL(r=0.9999),0.2111.60μg/mL(r=0.9999),0.211¹.379μg/mL(r=0.9998),钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

HPLC法测定金松止痒洗液中梣酮的含量

目的:建立金松止痒洗液中梣酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Zorbax XDB-C18为分析柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(60∶40)为流动相,流速1ml·min-1,检测波长为236nm。结果:梣酮在0.02⁰.25μg线性关系良好(R=0.9999),平均加样回收率为98.51%,RSD为0.91%(n=6)。结论:本法准确、简便、重复性好,可作为金松止痒洗液的质量控制方法。     

测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立采用超声波提取,高效液相色谱法测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相体积比50∶50的甲醇-0.4%磷酸溶液;检测波长为360nm;柱温为30℃;流速为1.0ml/min低压梯度洗脱。结果:绿原酸和芦丁分别在12.5¹50μg/ml(r=0.9998)和12.5150μg/ml(r=0.9998)和12.5¹50μg/ml(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。结论:该方法简便快速、重现性好、准确可靠,适用于新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量测定。     

HPLC法测定肠炎安康胶囊中芍药苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定肠炎安康胶囊中芍药苷的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(14:86)为流动相,流速为1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷进样量在0.1556~1.5560μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.86%(RSD为0.37%)。结论:本方法准确、快速、简便,结果稳定,可用于肠炎安康胶囊中芍药苷的含量测定。     

抗纤益心浓缩丸中黄芪甲苷、丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立测定抗纤益心浓缩丸中黄芪甲苷、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用高效液相色谱法Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷流动相:乙腈-水(33∶67),流速:1.0 m L·min~(-1),蒸发光检测器漂移管温度T=80℃,气体流量:2.0 m L·min~(-1),柱温30℃;丹参酮ⅡA流动相:甲醇∶水(85∶15),流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长为270 nm。结果:黄芪甲苷、丹参酮ⅡA分别在4.6~92.0μg、1.25~12.50μg范围内构成良好线性关系,平均加样回收率分别为99.96%、99.64%。结论:该方法便于操作、分离效果好,专属性强,重现性好,可作为抗纤益心浓缩丸质量标准的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量

目的 :建立复方莲草颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为366nm;柱温为30℃。结果:槲皮素在0.1004μg-1.004μg范围内与峰面积呈良好线性关系Y=27878x-4733.6,r=0.9999,平均加样回收率为99.84%,RSD=2.72%。结论:该法简便、准确、可靠,可作为复方莲草颗粒的质量控制指标之一。     

住宅楼安装中央空调的加固案例分析

文章通过两处住宅用房安装中央空调的事例,现场查勘、验算与鉴定,证实了在住宅用房的混凝土梁上钻孔洞安装中央空调管线的做法,影响了房屋结构的安全,同时给出了加固处理意见,提出了个人的几点看法.     

测量标志普查资料汇集技术处理

为了适应新的形势发展需要,安徽省国土资源厅已启动新一轮测量标志普查工作。与过去不同,此次普查在资料汇集、调查人员组织、调查资料归档与调用等方面做了较大变革,文章简明阐述了变革后的测量标志普查资料汇集技术处理的过程。     

Regularities of development of settling of models of deep footings

Conclusions 1. The effect of relative penetration on the change in magnitude of settlement is substantial. With the same specific pressure on the base the settlement of the model decreases as the relative penetration increases.2. Published data on values of unit friction forces along lateral surfaces of deep foundations were confirmed. The maximum value of resistance along the side surface was 2 tons/m².3. It was established that the realtionship between the settlement of the model and its diameter is nonlinear. This is of great importance in working out a method for calculating foundations of deep footings from deformations especially if one considers that in this case the foundation carries substantial pressures and deforms under conditions of strongly developed shear regions.Translated from Osnovaniya, Fundamenty i Mekhanika Gruntov, No. 6, pp. 11–12, November–December, 1971.     

自动扶梯逆行故障成因与分析

对自动扶梯突然反转而导致逆行故障的类别和成因进行了分析,讨论了逆行速度及症状,分析了逆行概率及风险,并针对逆行提出了一些对策。     

浅析步行街的建筑工效学——上海市吴江路步行街建筑工效学调研

从建筑工效学的角度对上海市吴江路休闲步行街进行了调查研究，根据调查结果，分析了其在建筑工效学上的一些特点与不足之处并进行了探讨，以期对步行街的建筑工效学设计提供准确的参考。     

环境的共鸣--大连水产学院图书馆的设计

本文通过对大连水产学院图书馆的介绍,向人们展示了建筑与环境之间相辅相成,共同作用,引起环境共鸣的原则方法.     

住宅的多样性——日本集合住宅的借鉴

以西安目前住宅市场发展的现状及其存在的弊端为例 ,说明我国目前住宅需求的多样化和设计手法的单一化之间的矛盾 ,论述了与我国有着相似文化背景的日本在解决不同住宅需求时采用形式多样、功能各异的集合住宅的理念 .试图以此借鉴 ,使我国建筑设计界了解日本集合住宅的发展演变过程 ,吸取他们的经验 ,为我们在住宅多样化研究和设计时提供一种不同的思路和方法 .     

混凝土碳化深度的灰色预测

混凝土碳化是导致钢筋混凝土结构耐久性损伤的主要原因之一。为了预测混凝土碳化深度,本文建议采用一种基于灰色系统理论的预测模型,该模型可以根据已知的混凝土碳化序列,较精确地预测未来时刻的碳化深度。文章最后以实例说明了该模型的应用。