高铋物料火试金重量法测定金银含量

高铋物料在火试金测定金银时,在铅合金粒氧化灰吹阶段有微量的铋、铜、碲残留在金银合粒中,影响重量法的测定结果。试验采用ICP-AES法测定分金液中的杂质的量和微量的金量。分金所得金粒的量补正所测微量金的量即为物料中的金量;金银合粒质量减去杂质量和金的量即为银量。经过条件试验、精密度和回收试验,证明该方法准确可靠。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

基于过筛预处理提高重砂中金量的测定准确性探讨

重砂中存在少量大颗粒金,造成金品位极不均匀,为其金含量的测定增加了一定的难度。试验基于过筛预处理方法改进常规取样方式,使筛下样品金量均匀性大幅提高,进而增加取样代表性。并通过探究样品磨制过程颗粒金粒径及形态变化规律,优化样品磨制条件,提高过筛处理效果,进而提高重砂样品测定准确性。试验表明：将重砂进行过筛预处理,筛下样品经多次火试金重量法(以下简称火试金法)测定金量,相对标准偏差(RSD)最小可达1.10%,明显低于未经过筛样品相对标准偏差9.66%。通过筛下样品取2～3份、筛上样品取全量测定再计算样品中平均金量的方法,可有效提高重砂中金含量测定准确性,避免多次测定取平均值方法造成的成本浪费;综合考虑过筛难度、筛上样品质量、筛下样品均匀性等因素,选择200目(74μm)为最优过筛目数;在500 g样品棒磨7 h后,巨粒金及粗粒金发生断裂进入到筛下,造成筛下样品均匀性变差,为使筛下样品金量均匀性达到最高,样品研磨程度不宜过高;过筛处理过程样品质量及金量损失较少,对检测结果准确性影响可忽略不计。方法可适用于火试金检测实验室。     

火试金重量法测定金精矿中金、银含量方法的改进

改进后的分析方法将金精矿样品于600℃下进行恒温焙烧,减少了国标方法中还原力实验和二次试金部分所引起的工作难度,大大降低了劳动强度。将焙烧后的金精矿样品按照配料单:碳酸钠40g,二氧化硅15g,硼砂15g,氧化铅100g,可溶性淀粉5.5g,进行分析,得到的分析结果重复性好、准确度高,改进后的方法适用于金精矿中金量10~100g/t;银量100~5 000g/t的测定。     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

火试金重量法测定载金炭中的金量

建立了样品焙烧处理一火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件。在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99．85％-100．1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性。在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法。     

含金变质砂岩金矿石堆浸提金的研究

本文论述了含金变质砂岩金矿石物质成分和金矿物特征,矿石元素组成,堆浸工艺性能,活性炭吸附金,载金炭灰化、造渣、提金等试验研究。试验表明:矿石氰化堆浸具有渗透性、可浸性好,试剂耗量少,淋浸时间短,金浸出率高(84.42％),矿渣含金量低(0.607g/t),浸出贵液含杂质微量等特点。     

提高某难处理金矿石选矿技术指标试验研究

新疆伊犁某难处理金矿石属微细浸染型硫化矿石,金品位3.69 g/t。矿石中除含有大量石英和硅酸盐类矿物外,钙镁类矿物和氧化铝的含量都较高,泥化严重。针对该矿石性质,通过对浮选调整剂和捕收剂的优化,确定了合理的药剂制度,闭路试验获得了良好技术指标,金精矿金品位45.16 g/t、金回收率84.20%。     

加纳某金矿石选矿试验研究

针对加纳某金矿石嵌布粒度较细、全泥氰化浸出过程中金浸出率较低等问题，对该金矿石开展浮选试验研究。研究结果表明：在磨矿细度-0.074 mm占85%,矿浆pH值为6.5,矿浆浓度为35%,捕收剂ZJ-01用量为100 g/t,起泡剂2号油用量为60 g/t,活化剂硫酸铜用量为100 g/t的条件下，经过一次粗选、两次扫选、两次精选的闭路浮选流程，获得的精矿产率为3.87%、金品位为86.95 g/t、金回收率为91.15%。试验指标良好，经济效益增加显著，为同类型矿山提供了技术依据。     

火试金重量法测定石英砂中金含量

对采用火试金重量法对石英砂中金含量进行检测的实验条件进行了研究,重点对火试金熔融的配料方案、样品中银量对分金的影响、重量法和原子吸收法测定金量的误差来源等方面进行了考查。实验结果表明:该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在1.0～10.0g/t之间。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

胶东西涝口矿区金矿样品的加工制备

金矿样品加工制备流程的选择会直接影响化验分析质量。采用原拟定的加工制备流程对样品进行加工制备测定后,分析结果合格率仅为70%;排除分析测定方法、样品缩分、加工制备损失率等影响因素后,通过岩矿鉴定等方法,确定该矿区样品中含有中粗粒级金。改进加工制备流程后,样品双份分析测定合格率达到90%,样品制备质量检查(内验)合格率达到95%,满足有关规范的要求,报出了能正确代表西涝口矿区原始样品金含量的分析测定结果。     

内蒙古某矿含锌金银矿石选矿工艺试验研究

对内蒙古某矿含锌金银矿石进行了选矿试验。根据矿石性质,采用原矿氰化-浸渣浮锌流程,可实现就地产金、银,浸出率分别为78．89％、63．77％,浸渣浮锌,锌的回收率为84．64％,锌精矿品位43．25％;采用原矿混合浮选-精矿氰化-浸渣浮锌流程,同样可实现就地产金、银,浸出率分别为81．14％、56．44％,精矿浸渣浮锌,锌的回收率为74．55％,锌精矿品位为50．17％。     

矿石中金的分析测定

由于金在矿石中的含量很低,要根据矿样的性质采用不同的预处理、溶样、分离、富集和测定方法。文中研究了金矿样品经高温焙烧后,在稀王水介质中,用甲基异丁基甲酮为萃取剂进行萃取,经硫脲反萃取后,用原子吸收分光光度法测定金;同时,研究了各种测定条件及相关处理方法。经过标准样品加入验证,该方法测定结果令人满意。     

火试金重量法测定银量的修正——熔渣及灰皿二次试金法

国家标准火试金重量法测定不同样品中的银量时,需回收熔渣和灰皿中的银对测定结果进行修正。实验采用熔渣及灰皿二次试金法对火试金重量法测定银量进行修正,考察了不同材质灰皿二次样品的配料、取样量及灰吹用灰皿材质等,确定了最佳条件,并对矿石、银精矿、铅阳极泥等3种不同性质样品进行测定,结果表明方法的精密度和准确度良好,适用性强。     

锑试金-微波消解-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金,在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒,建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为研究对象,采用与样品配料相同配方的混合试剂为覆盖剂进行试验,结果表明,金测定值比与无覆盖剂时相比更接近认定值。对灰吹器皿进行了试验,结果表明,用镁砂灰皿灰吹后迅速取出灰皿并浸入水中使合粒凝结,可实现锑合粒与锑扣高温脱皮生成浮渣的分离。谱线干扰试验表明,λ_Au=242.795 nm在242.65~242.94 nm范围内没有受到其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,在0.01~10.00 μg/mL范围内,金吸光度与其对应的质量浓度采用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,决定系数为0.999 8,特征浓度为0.065 94 μg/mL,方法检出限为0.003 7 μg/mL,方法定量限为0.012 3 μg/mL。按照选定的实验方法对金矿石样品、矿石中金和银成分分析标准物质和化探金标准物质中金进行测定。结果表明,对于实际样品,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%~4.7%,加标回收率为95%~103%,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006中对于回收率的要求;对于标准物质,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=9)在1.2%~3.9%之间。     

重选金铅精矿回收金银工艺研究

以某重选金铅精矿为研究对象,研究了提高金银回收率的工艺.研究发现：“摇床富集-精矿火法熔炼-尾矿氰化”工艺能有效回收金银.金精矿摇床试验金和银的回收率分别为89.43%和74.07%.金精矿摇床试验得到的精矿经过火法熔炼,金和银的回收率分别达到99.98%和99.95%;摇床尾矿不经磨矿直接氰化,pH值10~11,NaCN浓度1‰,矿浆浓度50%,浸出24 h,渣中金和银的品位分别降低到6.33 g/t,金和银的浸出率分别达到98.97%和55.94%,NaCN耗量为6.03 kg/t.     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。