高亮度白光LED用YAG∶Ce~(3+)荧光粉的研制

根据蓝光芯片的发光特性,从激活剂、助熔剂、基质Y3+的替代物等方面较系统地研究了YAG∶Ce3+荧光粉的制备。最终的荧光粉产品制成5mm封装20mA蓝光激发的白光LED后,光效可达70 lm/W,显色指数≥80。     

外场辅助液相法制备红色球形Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉

研究了以尿素为沉淀剂,通过改变加热方式、溶液pH、Eu~(3+)掺杂量及煅烧温度等条件,采用微波辅助液相法制备Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉,并对所得荧光粉进行检测分析。结果表明:试验所制备的荧光粉为规整的球形,涂敷性好,可以被近紫外激发光有效激发,发射主峰位于614nm处,归属于Eu~(3+)的~5 D_0→~7 F_2跃迁;该红色荧光粉可应用在白光LED。     

低温燃烧法合成白光LED用新型红色荧光粉SrMoO_4:Pr~(3+)及其发光性质

以硝酸锶、七钼酸铵、氧化镨为原料,采用低温燃烧法合成白光发光二极管(white light emitting diode,简称WLED),用新型红色荧光粉SrMoO4:Pr3+,并研究其光谱性质。结果表明,SrMoO4:Pr3+激发光谱中Pr3+在449 nm处有一最强3H4--3P0激发峰,其激发范围与蓝光LED芯片相匹配,能被蓝光有效激发;发射光谱在644nm处有最强峰,属于Pr3+的3P0--3F2跃迁,发红光,说明SrMoO4:Pr3+荧光粉是1种潜在的白光LED用蓝光激发的红色荧光粉。同时还研究了燃烧温度、尿素用量、稀土Pr3+掺杂量对荧光粉发光强度的影响,得出制备SrMoO4:Pr3+的最佳条件为:燃烧温度600℃,尿素用量为理论尿素用量的3倍,稀土Pr3+离子掺杂摩尔分数为2%。     

配位体修饰下Eu~(3+)掺杂CaF_2和LaF_3荧光粉发光性能的研究

采用微波法成功合成了具有特殊荧光性质的Eu~(3+)掺杂LaF_3和CaF_2荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。深入探讨了酒石酸钠、Eu~(3+)掺杂量对合成荧光粉发光性能的影响。实验结果表明,酒石酸钠添加量和Eu~(3+)的掺杂量对其荧光性能具有较大影响;摩尔比的变化使Eu~(3+)从磁偶极跃迁占主导转化为电偶极跃迁占主导,进而使主峰位置从之前的588 nm处变成613 nm处。但没有引起其他峰位置的变化,说明Eu~(3+)进入了LaF_3和CaF_2的晶格之中,而没有其他的变化。     

共沉淀法制备白光LED用CaMO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)(M=Mo,W)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法制备了Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)(0≤x≤0.05)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Bi~(3+)、Eu~(3+)及WO_4~(2-)的掺杂没有改变CaMoO_4原有的四方晶系体心结构,且样品粒径分布较均匀,无明显团聚现象。随着Bi~(3+)的掺杂,Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)样品的激发光谱带边会发生红移,且激发强度呈现先增强后减弱的趋势,其发射光谱也具有相应的规律,Bi~(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol,在395 nm激发下,样品的发光强度提升至134%;较之商用红色荧光粉Y_2O_2S∶Eu~(3+),Ca_(0.91)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_(0.02)~(3+)样品显现出更好的色纯度和发光强度,适合于近紫外LED用红色荧光粉。     

白光LED用LaPO4:Eu3+红色荧光粉的合成与表征

利用水热法制备了性能稳定的红色荧光粉LaPO4:Eu3+,同时研究了不同的Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉发光性能的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.结果表明:未煅烧时前躯体主要是六方晶相LaPO4·0.5H2O,煅烧温度在900℃时,所制备样品为单斜相LaPO4:Eu3+;SEM图像显示5 at.%Eu3+掺杂LaPO4呈椭球形,颗粒长约为500 nm,宽约为300 nm.最大发射波长和激发波长分别为592 nm和393 nm,发射光谱中592 nm和612 nm的发射峰对应的是Eu3+离子的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.其荧光寿命为3.32 ms.     

(Sc,Y)(VO_4,BO_3):Eu~(3+)红色荧光粉的制备与发光性能研究

采用高温固相法在1200℃、保温3 h的条件下制备了(Sc,Y)(V_(1-x)B_x)O_(4-x):Eu~(3+)(0≤x≤0.5)系列样品,通过荧光光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对粉体的荧光性能、结构及形貌进行测试和表征。结果表明,在365 nm紫外光激发下,荧光粉主发射波长位于620 nm,对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁,当x=0.1时,相对发光强度是Sc_(0.73)Y_(0.2)VO_4:Eu_(0.07)~(3+)的1.6倍;在620 nm监控下,存在一个峰值位于337 nm的极强宽带吸收带和396 nm处的弱激发带。与(Sc,Y)VO_4:Eu~(3+)相比,硼的掺杂没有改变样品的四方晶系体心结构,且形貌未发生明显改变,粒度分布均匀、无明显团聚。在397 nm激发下,荧光粉的内量子效率提升了2倍,当温度升高至200℃,其相对发光强度仍保持在92%,显现出高的内量子效率和低的热淬灭效应,适合近紫外激发白光发光二极管(LED)用红色荧光粉。     

一种铕离子Eu~(3+)激活的钼酸盐红色荧光粉制备方法及应用

<正>专利申请号:CN201310577821.7公开号:CN103571481A申请日:2013.11.15公开日:2014.02.12申请人:苏州大学本发明公开了一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用,荧光粉的分子式为Na2A5-5xEu5xMo6O24:Eu3+[A=Zn,Mg],x为Eu3+替换A的摩尔比系数,0.000 1≤x≤0.2。该荧光粉在近紫外光和蓝光区间均具有高水平的激发平台,发射峰值位于612 nm左右的红光,与近紫外LED     

高亮度白光LED用YAG:Ce3+荧光粉的研制

根据蓝光芯片的发光特性,从激活剂、助熔剂、基质Y3+的替代物等方面较系统地研究了YAG:Ce3+荧光粉的制备.最终的荧光粉产品制成φ5mm封装20mA蓝光激发的白光LED后,光效可达70lm/W,显色指数≥80.     

作为白光LED用铕掺杂氟化镧红色荧光粉的制备与光谱性能研究

采用水热法制备具有单一相六方晶系的LaF₃:Eu3+纳米荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光光谱(PL)和荧光衰减曲线对LaF₃:Eu3+纳米荧光粉进行表征.LaF₃:Eu3+荧光粉的激发光谱主要由250 nm处的宽带(O2-→Eu3+的电荷转移跃迁)和一些尖峰(Eu3+ f-f跃迁)构成,其中位于近紫外区396 nm处有一较强的激发峰.通过发射光谱探测Eu3+在LaF₃晶体中的局部晶场环境.在298 K下激发光谱和发射光谱可知,在六方晶系的LaF₃纳米晶体中的Eu3+晶格位置从D_4h降至到C_2v,这是由于晶格变化所造成的.在396 nm激发下,观测到较优掺杂浓度为10%的LaF₃:Eu3+荧光粉在591 nm(5D₀→7F₁跃迁)处有强烈的红色发射峰.其发光性能表明,LaF₃:Eu3+红色荧光粉在近紫外发光二极管领域具有潜在的应用价值.      

熔盐法制备白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉的工艺研究

采用熔盐法合成了白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色发光材料。利用XRD、SEM、激光粒度仪、荧光光谱仪等手段对荧光粉物相、颗粒形貌、粒径及发光性能进行了表征。考察了Eu~(3+)掺杂浓度、熔盐的种类、熔盐用量以及焙烧温度和时间等工艺参数对白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4荧光粉性能的影响。结果表明:在CaWO_4中掺杂Eu~(3+)没有改变基质的四方晶系白钨矿结构;随着Eu~(3+)掺杂量的增加,Eu~(3+)的特征发射峰强度逐渐增强,Eu~(3+)掺杂浓度达到30%也不会发生浓度猝灭现象;以复合熔盐(NaCl-KCl)为助熔剂体系,熔盐与荧光粉的摩尔比为3,在850℃下焙烧3 h,可获得分散性好、表面光滑平整、颗粒细小,形貌为四方双锥结构的白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉。     

白光LED用YAG：Ce^3＋荧光粉的研究进展

介绍了近年来自光YAG：Ce^3＋荧光粉发光特性和合成方法,并展望该领域的发展前景及今后的研究趋势。     

碳酸盐前驱体和CS_2硫化制备SrY_2S_4∶Eu~(2+)红色荧光粉及其表征

以Sr2+,Y3+和Eu3+的混合硝酸盐溶液为阳离子溶液,以(NH4)2CO3为沉淀剂,共沉淀法制备了碳酸盐前驱体,TG-DSC分析结果表明,随着(NH4)2CO3浓度的升高,前驱体组成由碱式碳酸盐向正盐转变。以CS2为硫化剂,高温煅烧前驱体合成了SrY2S4∶Eu2+红色荧光粉。XRD表明前驱体经800℃处理得到纯相SrY2S4。荧光光谱和SEM研究表明在[Sr(NO3)2+Eu(NO3)3]∶[Y(NO3)3]∶[(NH4)2CO3]=0.25∶0.50∶2.00(摩尔比)条件下制备前驱体,然后1050℃煅烧4 h所得荧光粉的发光强度最大,粒径小于1μm,粒子形貌呈椭球。Eu2+在SrY2S4基质中的最佳掺杂摩尔分数是0.6%。     

熔盐法合成红色荧光粉CaWO_4∶Eu~(3+)及其发光性能的研究

采用熔盐法在800℃条件下合成了红色荧光粉CaWO4:Eu3+。通过多种手段对样品进行了表征,并与固相法样品进行了对比。XRD结果表明所合成的荧光粉衍射峰位置和标准卡77-2233一致,为单一四方晶系的白钨矿结构;SEM结果表明荧光粉形貌规则,粒度分布均匀,分散性较好;光谱结果显示荧光粉的发射主峰位于614 nm处,激发主峰位于393 nm处,为近紫外激发,色坐标为(0.661,0.343),且色纯度与商品粉相当。由于CaWO4∶Eu3+用熔盐法合成具有工艺简单、能耗低、周期短等特点,合成样品粉体形貌好、粒度分布均匀、结晶度高,样品质量不低于固相法样品,因此,该方法值得研究者关注。     

白光LED用氮化物荧光粉的研究现状及发展趋势

对白光LED(发光二极管)用氮化物荧光粉目前的研究状况、存在问题及发展趋势进行了分析和论述。重点介绍了M2Si5N8∶Eu(M=Ca,Sr,Ba)氮化物荧光粉,展望了新型氮化物荧光粉的应用前景,并指出开发新型氮化物荧光粉的关键在于高纯金属Eu、Ca、Sr等原料的制备及氮化物粉的合成这两个方面。     

单基质白光荧光粉Gd_3PO_7∶Dy~(3+)的制备及其性能研究

采用湿化学法合成单基质的白光发射的Gd_3PO_7∶Dy~(3+)荧光粉,使用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱等对样品的物相结构、形貌与光学性能等进行表征。XRD检测结果表明所制备的样品为含有微量杂质相的Dy~(3+)掺杂单斜结构的Gd_3PO_7晶体。荧光光谱检测结果表明在276 nm属于Gd~(3+)的特征激发带激发下,发射出Dy~(3+)的特征黄色光发射带(~4F_(9/2)→~6H_(13/2))与蓝色光发射带(~4F_(9/2)→~6H_(15/2)),证实在Gd_3PO_7∶Dy~(3+)样品中出现了由Gd~(3+)到Dy~(3+)的能量传递现象。样品的发光强度随pH值和Dy~(3+)掺杂量的变化而变化,在pH值为6.00、Dy~(3+)掺杂量为0.5%的条件下制备的样品呈现相对更强的发光强度。Dy~(3+)掺杂量直接影响着Gd_3PO_7∶Dy~(3+)样品的发光颜色,当Dy~(3+)掺杂量为3%时所制备的Gd_3PO_7∶Dy~(3+)样品可发射出色坐标为(0.335,0.345)的白色光,这表明Gd_3PO_7∶Dy~(3+)是一种潜在的单基质白光发射荧光材料。     

Eu~(2+)- Mn~(2+)共掺T相硅酸盐荧光粉的制备与发光性能

荧光粉是新一代照明器件的重要组成部分, T相碱土金属硅酸盐荧光粉具有独特的晶体结构,表现出优良的抗发光热猝灭性能。将Mn~(2+)引入具有青绿色发光的(Ba_(0.7)Ca_(0.29)Eu_(0.01))_2SiO_4荧光粉,通过Eu~(2+)-Mn~(2+)能量传递可以实现Mn~(2+)的红光发射。通过高温固相反应法制备了具有不同Mn含量的T相碱土金属硅酸盐荧光粉(Ba_(0.7)Ca_(0.29-z)Eu_(0.01)Mn_z)_2SiO_4。X射线衍射(XRD)图谱表明,所合成的样品都为纯相,晶格常数随Mn~(2+)含量增多而减小。通过稳态荧光发射光谱、激发光谱和荧光衰减曲线研究Eu~(2+)-Mn~(2+)能量传递过程,确认其机制为电多极作用,临界距离为3.433 nm。T相(Ba_(0.7)Ca_(0.29-z)Eu_(0.01)Mn_z)_2SiO_4荧光粉在200℃时的发光强度仍可保持室温时的67%～80%,抗发光热猝灭性能优异。通过改变Mn的含量,可以调控Eu~(2+)的蓝光峰与Mn~(2+)的红光峰之间的相对比例,从而实现从冷白光到暖白光的单一基质白光发射。     

白光LED用硅基氮(氧)化物荧光粉的研究进展

硅基氮(氧)化物荧光粉因其具有结构特性多样化、发光效率高、热稳定性和化学稳定性好等优点,在白光LED领域有着广阔的应用前景。自20世纪末以来,多种基质结构的硅基氮(氧)化物荧光粉陆续被发现和报道。本文综述了近年来硅基氮(氧)化物荧光粉的基质体系和发光性能,分析总结了硅基氮(氧)化物荧光粉的制备方法及发光性能改进的研究新进展。最后,展望了硅基氮(氧)化物荧光粉的研究发展方向,指出(Ca,Sr)AlSiN_3:Eu~(2+)红色荧光粉需进一步提高发光效率,La_3Si_6N_(11):Ce~(3+)黄色荧光粉需进一步完善发光性能与制备工艺、晶体结构间的相互影响规律,而β-Sialon:Eu~(2+)绿色荧光粉需深入研究激活剂Eu~(2+)的有效溶入机制,提高其发光性能和发光效率。此外,开发更多具有更优异性能的新型硅基氮(氧)化物荧光粉,探索工艺条件和缓、成本低廉、适于工业化量产的简易的制备技术、装备和路线,也是氮(氧)化物荧光粉研制需继续努力的方向。     

NH_4Cl助熔剂对固相合成MgMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉结构与发光性质的影响

以MgMoO_4为基质,Eu~(3+)为激活剂,NH_4Cl为助熔剂,采用高温固相法合成白光LED用MgMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。通过差示扫描量热与热重分析(DSC/TG)研究合成荧光粉的最佳温度,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)研究荧光粉的结构,并用荧光光谱仪对荧光粉的发光效果进行检测。结果表明:用NH_4Cl作为助熔剂,合成MgMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的最佳温度为900℃。添加NH_4Cl后,MgMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的结构得到优化,颗粒呈椭球形,粒径约为0.5~1μm。395 nm和465 nm波长激发的发射光谱由一系列尖峰组成,分别位于592 nm(~5D_0→~7F_1),615 nm(~5D_0→~7F_2)和699 nm(~5D_0→~7F_4)处,其中615 nm处的发射峰强度最大,属于Eu~(3+)的超灵敏电偶极跃迁。添加NH_4Cl可明显提高MgMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的激发与发射峰的强度,最佳添加量(n(NH_4Cl)/n(MgO))为1%,此时发射光谱的强度是未添加NH_4Cl时的7倍左右,395 nm激发的发射光谱对应的最佳Eu~(3+)浓度为0.1,465 nm激发的发射光谱对应的最佳Eu~(3+)浓度为0.15。     

Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)-转换剂红色光夜光材料的制备及表征

将具有氧蒽结构的光转换剂加入Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉,可以使夜光纤维的发射光谱红移,发出红色光。采用两种不同的偶联剂对发光材料和光转换剂进行偶联,制备一种能够发出红光的发光材料。借助荧光分光光度计、长余辉荧光测试仪检测红光发光性能,比较光转换剂对发光材料的包覆效果,以提高发光材料向光转换剂的能量传递效率,为开发新型的、发光性能较好的红色夜光纤维提供一定的理论依据。