共查询到20条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
2.
目的考察不同的固相萃取柱的净化效果,建立超高效液相色谱——串联质谱法检测霉千张中赭曲霉毒素A的检测方法。方法样品经甲醇+水(80:20,V:V)提取,萃取柱净化,目标化合物在多反应监测模式下进行检测,以基质匹配标准曲线法进行定量。优化色谱与质谱条件后,从回收率、基质效应、净化效率3个方面考察了HLB、C_(18)、MAX和免疫亲和柱,对霉千张中赭曲霉毒素A残留净化效果的影响。结果 HLB、C_(18)、免疫亲和柱、MAX固相萃取柱的基质效应分别为0.83、0.78、0.84、0.67;净化效率为75.6%、70.8%、81.5%、50.2%。赭曲霉毒素A在0.10~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为86.0%~104.8%,相对标准偏差为1.2%~6.8%,方法的检出限为0.10μg/kg。结论HLB,C_(18)和免疫亲和柱均有较好的净化效果,免疫亲和柱和HLB价格昂贵,不太适合大批量样本的检测,因此选择C_(18)作为霉千张样品的前处理固相萃取柱。该方法前处理简单,选择性好,灵敏度高,适用于霉千张中赭曲霉毒素A的测定。 相似文献
3.
马占峰 《食品安全质量检测学报》2012,3(3):209-211
目的 通过建立免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法探索快速测定食品中的黄曲霉毒素含量的方法。方法 样品经甲醇-水(V/V, 7︰3)提取, 免疫亲和柱净化、富集、淋洗后, 收集洗脱液, 洗脱液经Acclaim?120 C18 柱分离, 在254 nm紫外光下进行光化学衍生, 用荧光检测器进行测定。结果 黄曲霉毒素G2, G1, B2, B1检测限均小于2 μg/kg, 加标回收率为94.3%~108.8%。 结论 该方法能连续操作, 节省人力, 可用于食品中黄曲霉毒素含量的测定。 相似文献
4.
目的 采用免疫亲和柱净化双壳类水产中的软骨藻酸,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测双壳类水产中的软骨藻酸,为水产品中的软骨毒素检测提供方法依据。方法 选用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-甲醇为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用80%甲醇水提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重态反应监测(MRM)方式检测。结果 软骨藻酸的线性范围为20.0~200 ng/ml,检出限为0.002 μg/g,回收率在75.2% ~ 85.7%之间。结论 本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于双壳类水产中软骨藻酸的痕量检测。 相似文献
5.
单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了单克隆免疫亲和柱 -高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2 的方法。玉米样品经甲醇 -水(4∶1)提取 ,提取液通过FumoniTest免疫亲和柱净化 ,净化液经柱前衍生、SpherisorbC18色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的伏马毒素B1、B2 进行 5次重复实验 ,得B1的平均回收率为 82 .3%~88.7% ,B2 为 74.9%~ 81.6 %。B1的变异系数 (CV)为 4.9%~ 6 .3% ,B2 为 5 .8%~ 7.2 %。检测低限B1为0 .0 2 0mg/kg,B2 为 0 .0 40mg/kg。 相似文献
6.
建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸的方法该方法样品处理为样品用磷酸盐缓冲液溶解后,样液通过叶酸免疫亲和柱净化、甲醇洗脱液洗脱、浓缩富集后直接测定 色谱条件为:Waters C1s柱(4.6mm×250mm,5μm),以20mg己烷磺酸钠+10mL冰乙酸+1.3mL三乙胺定容1L,pH3.2):甲醇(80:20,V/V)作为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为280nm标准曲线回归方程v=-185.68+290.29x,相关系数R2=0.9997;回收率为88.2%;RSD为1.99%.本方法检出限为40μg/kg.该法较国标方法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定. 相似文献
7.
目的 对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法 样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取, 采用免疫亲和柱净化, C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相, 最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定, 激发波长为274 nm, 发射波长为440 nm。结果 在优化实验条件下, 测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998, 相对标准偏差为5.24%~7.96%, 检出限为5μg/kg, 加标回收率为92.6%~108.0%。结论 改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。 相似文献
8.
目的对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取,采用免疫亲和柱净化,C18色谱柱进行分离,以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相,最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定,激发波长为274 nm,发射波长为440 nm。结果在优化实验条件下,测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为5.24%~7.96%,检出限为5μg/kg,加标回收率为92.6%~108.0%。结论改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。 相似文献
9.
用50 ml乙腈-水(体积比90:10)萃取小麦试样,提取液稀释过滤后经含有玉米赤霉烯酮特异性抗体的Zearala Test免疫亲和柱层析净化,甲醇1.5 ml洗脱,洗脱液用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比60∶40)混合溶液,流速为1.0 ml/min,采用荧光检测小麦中玉米赤霉烯酮.试验结果表明,玉米赤霉烯酮质量浓度在10.0~500.0 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0 μg/L.应用此方法分析小麦加标样品,试样的平均回收率为83.7%~86.5%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%,符合小麦中玉米赤霉烯酮的检测要求. 相似文献
10.
免疫亲和柱——高效液相色谱法测定肾脏中的赭曲霉毒素A 总被引:3,自引:0,他引:3
目的针对动物肾脏中可能污染的赭曲霉毒素A(OTA),建立了肾脏中赭曲霉毒素A的高效液相色谱方法。方法试样用磷酸酸化后经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,以乙腈-水-冰醋酸(450+525+25)为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果赭曲霉毒素A标准溶液浓度在0.10~20μg/L范围内呈线性相关(r=1.000 0),不同浓度水平的添加回收率为72.5%~87.4%,检出限为0.012μg/kg。结论使用免疫亲和柱净化能够达到良好的净化效果,是一种准确、方便的测定猪肾中赭曲霉毒素A的分析方法。 相似文献
11.
12.
13.
就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
14.
有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
15.
脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
16.
17.
目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
18.
Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
19.