最新的三唑酮合成路线

三唑酮是西德拜耳公司开发的高效内吸杀菌剂,主要防治麦类白粉病、散黑穗病、条锈、叶锈、粉锈病。国内已有批量生产,深受用户欢迎。它的合成方法,在此之前都是以片呐酮为起始原料经过氯化(溴化)制备一氯片呐酮或二氯片呐酮,再分别由一氯片呐酮出发与对氯酚在缚酸剂碳酸钾存在下反应制备酮醚,经氯化硫酰氯化(溴化)生成a-氯代酮醚。最后在缚酸剂存在下与1,2,4-三唑反应制     

α—三唑丁酮的气相色谱分析

多效唑是由氯代频哪酮与1,2,4-三唑缩合成α-1,2,4-三唑-1-频哪酮,再与对氯氯苄反应,生成α-对氯苄基-1,2,4-三唑-1-频哪酮,最后经还原生成。其中α-1,2,4-三唑-1-频哪酮(简称α-三唑丁酮)为棕黄色或深棕色结晶     

1,2,4-三唑衍生物的制备方法

本发明提出一个新的、独特的制备1,2,4-三唑衍生物的方法,它们可作为杀菌剂应用。 1,2,4-三唑衍生物如1-[1,2,4-三唑基-(1')]-1-(4'-氯苯氧基)-3,3-二甲基-丁酮-(2)的已知的制备方法有:(a)以酮的缩醛和1,2,4-三唑盐酸盐一起加热至220℃以上,形成1,2,4-三唑盐酸盐,然后以氢氧化钠水溶液用普通的方法使它游离出来(参阅西德专利2,201,063号)。此法的缺点是反应温度高,易生成副产物,从而降低了收率。此外,必须用碱从盐酸盐中将产品游离出来,这就增加了操作的麻烦。(b)用卤代醚酮和1,2,4-三唑     

三唑酮生产中四种化合物的气相色谱分析

在三唑酮的生产过程中,由于醚酮、氯代醚酮、双酚酮、双醚酮这四种化合物的产生和存在,直接影响着三唑酮生产的质量和收率问题,因此必须进行分析。我们采用了气相色谱     

甘油催化氯代法合成二氯丙醇

以带羧基侧基的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKK-A)为主催化剂,PCl3为助催化剂,考察了两者不同质量比对甘油氯代法合成二氯丙醇的催化效果。结果表明:当PESEKK-A和PCl3用量分别为甘油质量的4.0%和1.5%时,二氯丙醇的收率达89.8%。比较了甲苯带水、二氯乙烷(DCE)连续恒沸带水和二氯乙烷间歇带水3种工艺,实验表明:DCE间歇带水二氯丙醇的收率提高到92.4%,产物中1,3-二氯-2-丙醇的质量分数为96.9%,具有较高的催化氯代选择性。     

1-对-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制备方法

申请号 85102994 申请日 1985.4.1.申请人厦门大学地址福建省厦门市思明区思明南路422号氯代片呐酮与1,2,4-三唑在碳酸钾碱性介质中,在催化剂聚乙二醇存在下在乙酸乙酯中反应3.5小时,得到α-三唑基片呐酮(2);所得的(2)与对-氯苄卤在氢氧化钠水溶液中反应,在季铵盐相转移催化剂作用下制得     

新型三唑类杀菌剂氯氟醚菌唑

三唑类杀菌剂是当前使用较为广泛的杀菌剂品种,氯氟醚菌唑作为新型三唑类杀菌剂,目前已向全球50个国家和组织递交登记材料,其对于60多种作物病害表现出优异的防效和抗逆性.氯氟醚菌唑在弥补传统三唑类杀菌剂缺陷的同时,还降低了对动植物与生态环境的潜在危害,体现出了广阔的应用前景.旨在对氯氟醚菌唑的化学合成、生物活性、生态毒性、...     

Z-2′-[1-(1,2,4-三唑)基]-O-(α-甲基对卤苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成

以 2 ,4 二氯氯代苯乙酮、1,2 ,4 三唑和羟胺为原料 ,合成了Z 2′ [1 (1,2 ,4 三唑 )基 ] 2 ,4 二氯苯乙酮肟 (Ⅰ ) ,以对氯 (对溴 )苯乙酮合成对氯 (对溴 ) α 氯乙苯 (ⅡA 和ⅡB) ,Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB 反应生成Z 2′ [1 (1,2 ,4 三唑 )基 ] O (α 甲基对卤苄基 ) 2 ,4 二氯苯乙酮肟硝酸盐两个化合物 ,产率为 6 2 .5 %和 5 8.8% ,化合物结构经元素分析、IR和1HNMR确定。     

杀菌剂噁醚唑合成工艺研究

研究了杀菌剂噁醚唑的合成工艺。以苯醚酮为起始原料,经缩酮环化反应、溴代反应、亲核取代反应和粗品精制制得噁醚唑纯品。对各步反应的工艺条件进行优化改进,实验表明,当苯醚酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.35,缩酮与溴的摩尔比为1∶1.30,溴代缩酮与1,2,4-三唑钠的摩尔比为1∶1.25,缩合温度为140℃时,噁醚唑总收率可以高达83%以上,产品纯度达到98%。     

4’-氯-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

4'-氯-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

新内吸性杀菌剂三唑酮的合成

本文是一篇关于新内吸性杀菌剂三唑酮及其中间体片呐酮、二卤代片呐酮和1,2,4-三唑的合成方法的综述性文章。     

2013年授权的农药专利(除草剂篇)

<正>1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺及其应用本发明公开了化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺:其中,R选自氢、C1～C2烷基、C3～C4直链或支链烷基;R1选自:氢、C1～C2烷基、C3～C4直链或支链烷基;Y选自:芳基或苄基。化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺在制备杀油菜菌核病菌的杀菌剂或除草剂中的应用。申请号:CN201110154877申请日:2011.06.10     

6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮合成工艺的改进

6-苯基-3-哒嗪酮经三氯化磷和氯气氯代,所得中间体6-苯基-3,5-二氯哒嗪经氢氧化钠皂化、盐酸酸化制得标题化合物,通过回收皂化反应的副产物6-苯基-3-氯-5-羟基哒嗪作为氯代反应的原料,总收率56.6%,考察了回收物料及氯气流量对氯代反应的影响,讨论了皂化产物的分离工艺,最终产物经1HNMR结构确证.     

专利文献

国内专利文献一种碳酸亚乙烯酯的制备方法一种碳酸亚乙烯酯的制备方法是氯气或含氯化合物为氯化剂,氯化剂与碳酸乙烯酯反应得到一氯代碳酸乙烯酯,由脱氯化氢试剂与一氯代碳酸乙烯酯反应合成碳酸亚乙烯酯。本发明具有工艺简单、经济、高产率的优点。公开号:CN1817879三唑并[4,5-     

含环己烯结构新型氯代双酮化合物的合成及表征

本文以顺丁烯二酸酐、氯苯经Friedle-Crafts反应合成了1,2-二(4-氯苯甲酰基)乙烯。经Diels-Alder反应,以异戊二烯环加成合成了含环己烯结构的双氯双酮化合物:1-甲基-4,5-二(4-氯苯甲酰基)环己烯。该氯代双酮化合物具有不饱和双键结构,是制备聚芳醚酮功能高分子材料的理想单体。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和20％发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂，并用于顺丁烯二酸酐和正丁醇的催化酯化，最佳条件：醇：酐为2．5：1（物质的量比）；催化剂用量为2．5g，反应温度140－150℃，反应时间7h ，酯化率96．4％。气相色谱分析结果：顺丁烯二酸二丁酯的含量达99．96％，催化剂易回收且可重复使用。     

片呐酮及其氯化物的气相色谱分析

片呐酮(3,3-二甲基丁酮-2)为重要的化工原料。其氧化产物α-一氯片呐酮(1-氯-3,3-二甲基丁酮-2,简称一氯片呐酮)和α,α-二氯片呐酮(1,1-二氯-3,3-二甲基丁酮-2,简称二氯片呐酮)是制备多种1,2,4-三唑类农药的中间体。在一氯片呐酮的生产中,为了选择和控制片呐酮的氯化反应条件,要求片呐酮尽可能转化,而又保持二氯片呐酮含量尽量低,这就需要一个能同时测定此三种化合物含量的简易方法。本文提出了在程序升温条件下,在SE-     

氯甲基三唑盐酸盐的合成

本文介绍了三唑类农药中间体氯甲基三唑盐酸盐的合成方法，以１Ｈ－１，２，４－三唑，多聚甲醛为主要原料合成羟甲基三唑，再与氯化亚砜进行反应，合成氯甲基三唑盐酸盐，合成总收率为８９．２％。     

氯唑酮还原为多效唑的方法研究

多效唑是一种高效的植物成长调节剂和广谱性杀菌剂。其经典的合成方法是一氯频哪酮先后与三唑钠和对氯氯苄两步缩合得到氯唑酮,氯唑酮再经还原得到多效唑。研究了四种还原氯唑酮的方法(硼氢化钾、保险粉、二氧化硫脲、催化加氢),重点研究了催化加氢法的工艺条件,对比了各种方法的优缺点,得到了一种最优的还原方法即催化加氢还原法。以氢气为还原剂、0.25g质量分数为3%的钯碳为催化剂、异丙醇为溶剂还原氯唑酮,反应的最佳条件为:压力2 MPa,温度70℃,反应时间2h,在此条件下,多效唑的收率为96.03%,纯度为98.61%。多效唑的结构经核磁共振氢谱和红外光谱分析得到确证。