TiO_2纳米管阳极氧化法制备技术研究

采用阳极氧化法制备了不同形貌的TiO_2纳米管阵列,研究了电解液浓度、阳极氧化时间和阳极氧化电压对TiO_2纳米管形貌和尺寸的影响,并分析了TiO_2纳米管的生长机理以及退火温度对TiO_2纳米管晶型转变的影响。结果表明,阳极氧化电压主要影响TiO_2纳米管的尺寸和形貌,电解液浓度和阳极氧化时间影响TiO_2纳米管的长度;随退火温度升高,TiO_2纳米管从非晶态向晶态转变,晶型由锐钛矿向金红石转变。     

Nb掺杂TiO_2纳米管的制备及其氢敏特性

以Ti35Nb合金为基材,通过阳极氧化和中温热处理制备了Nb掺杂TiO2纳米管阵列。通过掩模版和磁控溅射技术在纳米管阵列表面形成了Pt电极,随后在低浓度H2气氛中测试了Nb掺杂TiO2纳米管阵列的氢敏性能。实验结果表明阳极氧化温度是影响纳米管生长的一个重要因素,在阳极氧化电压为15V和阳极氧化温度为30℃的条件下可以获得均匀开口的非晶纳米管阵列。将非晶纳米管在450℃热处理后可以获得锐钛矿结构纳米管阵列。氢传感实验结果表明,Nb掺杂TiO2纳米管对低浓度气氛具有室温氢敏特性。以上实验结果表明,通过合金化设计和阳极氧化可以制备出具有室温氢传感特性的掺杂纳米管阵列。     

阳极氧化制备硅基TiO_2纳米管阵列及形貌表征

TiO_2纳米管因其具有独特的结构优势和优异的物理化学性质,受到了广泛的关注与研究。然而,TiO_2纳米管阵列(NTA)的制备主要以钛片为基底,很难与硅的微加工工艺相兼容,制约了其在微型电子设备中的应用。为将TiO_2纳米管阵列与硅衬底结合,首先以磁控溅射方法在硅基底上沉积一层金属钛薄膜,通过阳极氧化法制备硅基TiO_2纳米管阵列。采用扫描电子显微镜(SEM)分别探究了阳极氧化过程中外加电压、电解液组成、阳极氧化时间对纳米管形貌的影响,并得到了优化的实验参数。实验发现:50 V恒压条件下,在含有质量分数0.5%氟化铵的乙二醇电解液中对金属钛薄膜进行阳极氧化,成功制备出直径约110 nm、高2.00μm的TiO_2纳米管阵列。高比表面积的TiO_2纳米管可根据需要负载不同的物质材料,应用于传感器、药物传输、超级电容器等领域,极大拓展了其在微电子器件方面的应用。     

形状记忆合金表面纳米管阵列的制备与表征

采用阳极氧化方法在镍钛形状记忆合金表面成功制备出氧化物纳米管阵列。实验结果表明,阳极氧化电压和温度是影响纳米管生长的重要因素。当阳极氧化电压较低时,温度效应不大,合金表面仅形成数十纳米厚的氧化物薄膜。当阳极氧化电压升至20V,在20℃阳极氧化可形成双氧化物层(表面为不均匀多孔纳米结构,下部为具有两种不同直径的纳米管阵列);增大阳极氧化温度至30℃,表面多孔纳米结构溶解,露出底部的纳米管阵列;当阳极氧化温度增大至50℃时,纳米管开始出现破裂。纳米管为Ni-Ti-O氧化物,纳米管的镍含量与镍钛基体相比有所降低。     

传统PAA成孔理论的局限性和新生长模型

综述了多孔阳极氧化铝(PAA)的成孔理论,分析了传统"酸性场致溶解"理论多方面的局限性,其无法解释PAA的六棱柱元胞结构。笔者根据PAA的氧气气泡生长模型,对PAA规则的六棱柱结构进行了合理的解释:电解液中阴离子使氧化膜变成了壁垒层和污染层两层,雪崩电子电流导致了在壁垒层/污染层界面上O2的析出,PAA的圆柱形孔道和六棱柱元胞是Al2O3抱紧氧气气泡生长的结果。     

Ag负载TiO2纳米管阵列的制备及紫外探测性能研究

利用阳极氧化方法制备了高度有序的TiO2纳米管阵列,采用化学还原AgNO3在纳米管表面均匀沉积了Ag纳米颗粒以形成Ag/TiO2/Ti（MSM）结构的紫外探测器,并通过SEM和EDS对形成的TiO2-Ag纳米管进行形貌表征和成分分析。通过测试不同光照强度、不同偏压下的电压-电流（I-V）和电流-时间（I-t）曲线,研究了MSM结构在紫外光下的光电特性。实验发现,在偏压为1V、光照强度为1.04mW/cm2的375nm紫外光照射下,基于TiO2-Ag肖特基结的紫外探测器光电流可达46.9μA,响应度为0.21A/W,外量子效率（EQE）为70.8%。研究结果表明,Ag负载的TiO2纳米管阵列具有良好的紫外探测性能。     

电泳法制备TiO_2纳米阵列及其杂化太阳电池

采用溶胶-凝胶电泳法,以在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底上的多孔阳极Al2O3膜为模板,通过改变TiO2前驱体溶胶的陈化时间,制得TiO2纳米棒与纳米管阵列。通过扫描电镜、X射线衍射仪和电沉积I-t曲线对纳米棒和纳米管阵列进行了分析,阐述了纳米棒和纳米管的生长机理,解释了纳米棒和纳米管之间的转变是纳米结构生长速度与带电胶体粒子迁移速度相互竞争的结果。利用TiO2纳米棒和纳米管阵列与聚3-己基噻吩(P3HT)组装成杂化太阳电池,发现纳米阵列结构太阳电池相比其他结构的太阳电池效率更高;而纳米管阵列太阳电池比纳米棒阵列太阳电池性能更优,这得益于其更大的比表面积,可以承载更多的聚合物,并提供更大的分离界面。     

TiO_2纳米管柔性光阳极制备及其光电性能

采用电化学阳极氧化法在钛箔表面制备了TiO2纳米管阵列膜层,形成TiO2纳米管柔性光阳极并应用于染料敏化太阳电池(DSSC)。用X射线衍射、扫描电镜及紫外可见光谱仪对纳米管阵列的物相、微观形貌及光学性能进行表征,探讨了阳极氧化时间和TiCl4处理对TiO2纳米管光阳极组装DSSC光电性能的影响。结果表明,500℃热处理后,出现明显的锐钛矿型TiO2的特征峰,且TiO2纳米管阵列垂直取向、排列紧密,长度约为23.17μm,其吸光度比TiO2纳米颗粒薄膜高;与未经TiCl4处理相比,经TiCl4处理的氧化时间为9 h的TiO2纳米管组装DSSC的光电转换效率提高了5.80%,其开路电压为0.76 V,短路电流密度为6.92 mA·cm-2,填充因子为0.45,光电转换效率达到2.37%。     

Ti-Al-V-O纳米管阵列的制备与热稳定性研究

在醇基介质中采用阳极氧化方法成功在Ti6Al4V合金表面制备出大面积的α和β相均为纳米管结构阵列。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDXA)对纳米管阵列的表面形貌、微结构和热稳定性进行了表征。实验结果表明:在醇基溶液中采用阳极氧化方法制备大面积纳米管阵列时,外加电压的增加有利于合金表面多孔纳米结构的形成。在外加电压为30V时,Ti6Al4V合金表面的双相区均获得较为均匀的纳米管阵列。Ti-Al-V-O纳米管阵列管长约900nm、管径约90nm、壁厚约7.4nm。EDXA结果表明:在阳极氧化后,表面Al和V含量降低。Ti-Al-V-O纳米管阵列在550℃下晶化后,其表面形貌可保持规则的纳米阵列结构,而在更高温度下热处理可导致纳米管阵列局部坍塌并发生表面烧结致密化现象。     

阳极氧化工艺参数和缓冲液对TiO2纳米管阵列形貌的影响

摘要：采用恒压阳极氧化法,在氢氟酸/ 醋酸水溶液中,以钛片为阳极制备了垂直的TiO2纳米管阵列。通过电解液浓度、电压、氧化时间和缓冲液等阳极氧化参数的选择,调节了纳米管的长度和形貌等特征。