共查询到5条相似文献,搜索用时 0 毫秒
1.
在敌百虫-D6行业标准规定的同位素丰度测试方法中,采用蠕动泵引入样品耗时长且操作较依赖主观判断,结果计算的"质量簇"方法则较为繁琐。为了在保证测试效果的前提下提高样品测试效率,本文采用液相色谱代替标准方法中的蠕动泵引入样品,并用ESI离子源质谱测定敌百虫-D6的同位素丰度,以线性公式代替"质量簇"法进行同位素丰度的快速计算并与标准方法进行对照验证。在样品浓度0.1 g/L及以上时,测定结果与标准方法偏差≤0.2 atom%D,重现性RSD≤0.1%。结果表明,该方法准确、精密,能够快速地对敌百虫-D6同位素丰度进行测定及计算。 相似文献
2.
为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D3反应得到CBZ-哌嗪-CD3,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D3,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D3。以投入的碘甲烷-D3物质的量计算,左氧氟沙星-D3产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D3产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D3可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。 相似文献
3.
4.
为建立放射性-高效液相色谱分析方法测定治疗用碘[131I]化钠胶囊放射化学纯度,采用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以5.85 g/L氯化钠溶液(加入0.65 mL正辛胺并用稀磷酸调pH至7.0)-乙腈(V∶V=20∶1)为流动相,串联紫外-可见分光检测器(检测波长为220 nm)与放射性流量检测器,柱温为25 ℃,运行40 min,1.5 mL/min进行等度淋洗,可有效地将主峰碘[131I]化物与放射性化学杂质碘[131I]酸根进行分离,碘[131I]化物和碘[131I]酸根分别在0.19~92.50 GBq/L和0.15~4.81 GBq/L活度浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.993和0.997,碘[131I]化物和碘[131I]酸根的检测限分别为3.21×10-2 GBq/L和4.74×10-2 GBq/L,定量限分别为9.63×10-2 GBq/L和7.91×10-2 GBq/L,回收率为70.0%~125.0%,耐用性和精密度良好。该法适用于治疗用碘[131I]化钠胶囊的放射化学纯度测定,为制定该类药物的质量控制标准提供了技术参考。 相似文献