敌百虫-D6同位素丰度的快速测定及计算

在敌百虫-D₆行业标准规定的同位素丰度测试方法中,采用蠕动泵引入样品耗时长且操作较依赖主观判断,结果计算的"质量簇"方法则较为繁琐。为了在保证测试效果的前提下提高样品测试效率,本文采用液相色谱代替标准方法中的蠕动泵引入样品,并用ESI离子源质谱测定敌百虫-D₆的同位素丰度,以线性公式代替"质量簇"法进行同位素丰度的快速计算并与标准方法进行对照验证。在样品浓度0.1 g/L及以上时,测定结果与标准方法偏差≤0.2 atom%D,重现性RSD≤0.1%。结果表明,该方法准确、精密,能够快速地对敌百虫-D₆同位素丰度进行测定及计算。     

稳定同位素氘标记左氧氟沙星-D3的合成

为了提高稳定同位素利用率，建立简便、成本低廉的合成方法，本研究以哌嗪为起始原料，和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪，然后与碘甲烷-D₃反应得到CBZ-哌嗪-CD₃,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D₃,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D₃。以投入的碘甲烷-D₃物质的量计算，左氧氟沙星-D₃产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D₃产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认，化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明，合成的左氧氟沙星-D₃可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。     

稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征

为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱.该合成方法简单成熟,原料廉价易...     

Radio-HPLC分析方法测定治疗用碘［131I］化钠胶囊的放射化学纯度

为建立放射性-高效液相色谱分析方法测定治疗用碘［¹³¹I］化钠胶囊放射化学纯度,采用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,以5.85 g/L氯化钠溶液（加入0.65 mL正辛胺并用稀磷酸调pH至7.0）-乙腈（V∶V=20∶1）为流动相,串联紫外-可见分光检测器（检测波长为220 nm）与放射性流量检测器,柱温为25 ℃,运行40 min,1.5 mL/min进行等度淋洗,可有效地将主峰碘［¹³¹I］化物与放射性化学杂质碘［¹³¹I］酸根进行分离,碘［¹³¹I］化物和碘［¹³¹I］酸根分别在0.19~92.50 GBq/L和0.15~4.81 GBq/L活度浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.993和0.997,碘［131I］化物和碘［131I］酸根的检测限分别为3.21×10^-2 GBq/L和4.74×10^-2 GBq/L,定量限分别为9.63×10^-2 GBq/L和7.91×10^-2 GBq/L,回收率为70.0%～125.0%,耐用性和精密度良好。该法适用于治疗用碘［¹³¹I］化钠胶囊的放射化学纯度测定,为制定该类药物的质量控制标准提供了技术参考。     

CMGA:一个利用钚的94-104keVγ和X射线非破坏分析其同位素丰度的软件

钚样品γ能谱94-104 keV能区中有22条X及γ射线可用来提供其同位素丰度信息.本文介绍我们开发的用来解析该能区的CMGA1.0(China Multiple Group Analysis,Version 1.0)软件.利用该软件分析当前我们所能取得的唯一的具有质谱分析结果的样品.其240Pu/(239Pu 240Pu)多次测量的平均值与质谱法给出的对应数值之比为1.004,相对标准偏差为1.4%.