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分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。 相似文献
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稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-~(13)C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80℃,物料摩尔比n(碘甲烷-~(13)C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1 H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C的收率为91.12%,碘甲烷-~(13)C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8℃,化学纯度为99.1%,~(13)C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度99%,13 C同位素丰度98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
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《同位素》2020,(3)
甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D_4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D_6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D_6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D_6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经~1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D_6。以消耗的甲醇-D_4计算,甲基毒死蜱-D_6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。 相似文献
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分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4, CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。 相似文献
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稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-13C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80 ℃,物料摩尔比n(碘甲烷-13C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6 h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C的收率为91.12%,碘甲烷13C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8 ℃,化学纯度为99.1%,13C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1 ℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13C标记的13CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1H-NMR 和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99%,13C同位素丰度>98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
11.
S-triazine is an important chemical intermediate. Melamine belongs to s-triazine, which has been widely used as an additive in the food industry. To study the stable isotope labeling method of heterocyclic triazine compounds and its application, one step synthesis of melamine-d6 was achieved with a yield of 30% (calculate in ND4OD), which started from ND4OD by the reaction with cyanuric chloride. According to the exchange mechanism of H/D, the feasibility and the necessary conditions were discussed for applying deuterium labeled compounds in isotope dilution mass spectrometry method. 相似文献
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LUChun-Hai SUNYing CHENWen-Kai QIUShao-Yu 《核技术(英文版)》2005,16(3):145-148
After molecular structure of UF6 is optimized, molecular vibrational fl-equencies are calculated by LDA and GGA approaches. Some thermodynamic parameters are calculated based on the principle of statistic mechanics.Various functionals such as PWC, VWN, VWNPB, PW91, BP, PBE, RPBE, BOP with various basis sets such as MIN, DN, DND and DNP are used. The small basis sets, MIN and DN, can arrive at self-consistency. DMol^3 can save more CPU‘s time and resource than all electron calculations including Hartree-Fock and DFT with Gaussian code, so it should be introduced in some research, especially on compounds of lanthanide and actinide. However,comparing with the results from classical DFT, the new calculation may accompany a rather large error. 相似文献
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研究了低剂量辐射(LDR)后脾细胞裂解成分对淋巴细胞自然杀伤细胞(NK)活性的影响。用McAb直接法分离出CD57细胞和非CD57细胞(除CD57外的所有淋巴细胞)并以两者为效应细胞,K562细胞为靶细胞,将CD57与非CD57杀伤肿瘤细胞的作用进行比较;测定计算各自的杀伤活性并观察LDR辐射后脾细胞裂解成分对杀伤活性的影响。结果表明,CD57及非CD57细胞均对肿瘤细胞有杀伤作用,且非CD57细胞的作用更强;LDR辐射后脾细胞裂解成分能分别增强CD57及非CD57细胞体外抗肿瘤细胞效应(NK细胞活性及NK活性)。 相似文献
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冠醚是一类重要的主体化合物,在超分子识别、金属离子分离等领域有重要应用。冠醚环上取代基的种类和数量会影响冠醚结构,进而影响其与金属离子的络合能力。利用紫外光谱、微量热等手段,研究了三价镧系离子与结构渐变的三种18-冠-6化合物在乙腈中的络合行为,考察了冠醚环上苯基取代基对络合反应的影响。研究结果表明:Nd3+与三种冠醚均形成1∶1配合物,络合反应吸热,反应由熵驱动;冠醚环上的苯基取代基使得冠醚与Nd3+的络合能力减弱。并基于密度泛函理论优化了Nd3+及Am3+与三种冠醚化合物形成的配合物结构,计算了其生成吉布斯自由能,结果表明,Nd3+比Am3+与含氧供体冠醚的络合能力略强,这可能主要源自两种离子间的微小尺寸差别,使得Nd3+与冠醚产生更好的尺寸匹配效应。 相似文献
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为研究Li_3AlF_6作为LiF-BeF_2模拟盐在混合熔盐中的高温水解行为,首先制备了一定比例的Li_3AlF_6熔盐,采用X射线衍射法(XRD)、Raman光谱和热重分析(TG-DSC)等分析手段对其结构进行了表征,并对LiF、AlF_3及Li_3AlF_6熔盐的高温水解行为进行了研究。分析结果表明,LiF和AlF_3在一定温度和摩尔比条件下可生成不同晶型的Li_3AlF_6,高温水解与溶解实验及离子色谱分析结果表明,Li_3AlF_6熔盐的高温水解产物为LiAlO_2,且不含氟离子,证明在现有实验条件下可实现该氟化物到氧化物的转化,为后续高温水解实验在水法后处理流程中的应用提供了基础数据。 相似文献
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采用3D激光多普勒测速装置研究了6×6棒束间的流场分布。实验选择了5种工况进行研究,雷诺数范围为6.6×103~7.03×104。其中6×6棒束试验段几何结构模拟相邻组件的布置方式。实验设置两种测量模式,第1种模式选择从试验段侧边测量,获得了距定位格架不同位置处的轴向速度和湍流强度的分布;第2种测量模式选择从试验段出口端面进行测量,获得了出口截面子通道间的三维速度和雷诺应力分布。通过对比不同雷诺数下的实验结果,分析了雷诺数对此次6×6棒束实验的影响。比较发现在雷诺数为6.6×103的情况下,存在低雷诺数效应。 相似文献
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《等离子体科学和技术》2016,18(4):388-393
For their distinguished global warming potential(GWP100)and long atmosphere lifespan,CF_4,SF_6 and SF_5CF_3were significant in the field of greenhouse gas research.The details of discharging character and the optimal parameter were discussed by using a Dielectric Barrier Discharge(DBD)reactor to decompose these potent greenhouse gases in this work.The results showed that SF_6 could be decomposed by 92% under the conditions of 5 min resident time and3000 V applied voltage with the partial pressure of 2.0 k Pa,28.2 k Pa,and 1.8 k Pa for SF_6,air and water vapor,respectively.0.4 k Pa CF_4 could be decomposed by 98.2% for 4 min resident time with 30 k Pa Ar added.The decomposition of SF_5CF_3 was much more effective than that of SF_6 and CF_4and moreover,1.3 k Pa SF_5CF_3,discharged with 30 k PaO_2,Ar and air,could not be detected when the resident time was 80 s,40 s,and 120 s,respectively.All the results indicated that DBD was a feasible technique for the abatement of potent greenhouse gases. 相似文献