胶晶模板法制备三维有序多孔羟基磷灰石

采用stber法制备SiO2胶粒,经自然沉降的过程制备SiO2有序模板,再通过HA前驱体溶胶灌注、烧结和碱液浸渍等过程,制备了三维有序多孔羟基磷灰石(HA).采用XRD、TEM、FESEM和Zeta电位对样品的物相、微观结构、孔分布及表面电性能进行研究.结果显示,H2O2表面改性使得SiO2胶粒Zeta电位升高,有利于提高模板的有序性.制备的SiO2胶粒粒径约为250nm,由胶粒形成的多孔羟基磷灰石的孔径约为200nm,孔间由孔径约为20nm的微孔互相连接.此外,还考察了羟基磷灰石前驱体浓度、用量以及碱液浸渍时间对多孔材料的成型、孔结构、孔隙率的影响.当使用的前驱体浓度为0.8mol/L,用量占模板体积的30%,浸渍在4mol/L 的NaOH中3d后,形成的多孔HA有序性良好.     

InGaAs／InAlAs异质结的H3PO4／H2O2系的湿法腐蚀

采用了H3PO4/H2O2系化学腐蚀液对GSMBE外延的InGaAs/InP和InAIAs/InP材料湿法腐蚀特性进行了研究,研究了不同浓度和配比对于腐蚀速率和形貌影响.结果表明该腐蚀液体系具有良好的均匀性,腐蚀速率随浓度呈指数关系,表面形貌基本不受浓度影响.在增加腐蚀液中双氧水含量时,腐蚀速率先增大后减小,表面形貌良好;增加磷酸浓度腐蚀速率亦有增大趋势,表面出现尖锥状小丘.并对腐蚀液配比变化对腐蚀特性影响及腐蚀机理进行了讨论分析.     

硅烷偶联剂KH-570表面修饰羟基磷灰石的结构与吸附性能研究

采用硅烷偶联剂KH-570对羟基磷灰石粉体进行表面修饰,使羟基磷灰石在聚合物介质中有较好的相容性和分散稳定性。采用红外光谱、热重、差热、激光粒度、Zeta电位和X射线衍射等方法对表面修饰前后的羟基磷灰石进行表征分析。结果表明,KH-570硅烷偶联剂结合在羟基磷灰石表面,并未对其晶体产生明显影响;羟基磷灰石经修饰后在水溶液中的Zeta电位绝对值增加,分散稳定性提高,粒子团聚程度降低,纳米级颗粒尺寸从272.8nm减小到166nm,Cd2+吸附性能随增重率的增加而降低。     

电沉积羟基磷灰石修饰电极上的葡萄糖传感器的研制

在铂电极上电沉积羟基磷灰石（HAp）-聚乙烯醇（PVA）复合涂层,并将葡萄糖氧化酶（GOD）固定在羟基磷灰石HAp-PVA-Nafion复合膜,构建了高灵敏度、高选择性的葡萄糖传感器。固定在此电极上的GOD在pH 7.0的磷酸缓冲液（PBS）中展现出一对可逆性好的氧化还原峰,此电极对葡萄糖的氧化有良好的催化作用随葡萄糖浓度,在恒电位-0.92 V（相对于饱和甘汞电极）时测量溶解氧还原电流,结果显示,羟基磷灰石和Nafion良好的协同作用增强了GOD的电化学活性,促进了GOD与电极表面之间的电子转移,提高了传感器的穗定性与灵敏度,还原电流的衰减在浓度0.04-0.52 mmol dm~（-3）范围内与葡萄糖的浓度呈线性关系     

快速水热法制备铝掺杂羟基磷灰石

利用CaCl2、NH4H2PO4、NH3·H2O和Al（NO3）3溶液为原料,在高温、高压条件下快速水热制取羟基磷石灰,并用红外（IR）、X射线衍射（XRD）分析和表征羟基磷灰石晶体的结构及其结晶度。结果表明,用该法制备的羟基磷石灰晶体有较好的结晶度,且该法制备过程简单、制备时间短。     

六偏磷酸钠对纳米羟基磷灰石水中分散行为的影响

本文通过对纳米羟基磷灰石/六偏磷酸钠分散体系粒径分布和Zeta电位的测定,研究了六偏磷酸钠对纳米羟基磷灰石水中分散行为的影响.结果显示,在六偏磷酸钠很宽的浓度范围内,羟基磷灰石都能够稳定存在.六偏磷酸钠是羟基磷灰石在水中优良的分散剂.当NaP/HA=12.5(重量比)时获得高分散性纳米羟基磷灰石溶胶,该溶胶含有88%粒径在65～86nm范围的羟基磷灰石粒子.     

不同浓度盐酸刻蚀对钛基锡锑钌氧化物涂层电极活性和寿命的影响

钛基体的酸刻蚀是钛基氧化物涂层电极能否在湿法冶金中应用的关键前处理步骤。采用不同质量分数(5%,10%,15%,20%,25%)的盐酸溶液刻蚀钛基体并制备钛基锡锑钌氧化物涂层电极。通过扫描电镜、电化学工作站及加速腐蚀测试对电极的表面形貌、电催化活性及强化寿命进行了表征,以获得钛基体刻蚀的最佳盐酸浓度。结果表明:随着盐酸浓度升高,钛基体表面腐蚀的程度加深,孔径变大,从纳米级至数微米,扩孔腐蚀起主导作用;随着盐酸浓度的升高,刻蚀后制备的涂层电极的析氧过电位和电荷传递电阻先减小后增大,伏安电量先增大后降低;当盐酸浓度为20%时,刻蚀后制备的涂层电极的析氧过电位最低,其值为274.6 m V(500 A/m^2),电荷传递电阻最低,为0.216 5Ω·cm^2,伏安电量最高,达0.029 9 C/cm^2;在150 g/L H2SO4溶液中以1 A/cm^2的电流密度条件进行加速寿命试验结果显示,浓度为20%的盐酸刻蚀后制备的电极具有最长的使用寿命,其电极寿命为80 h,是浓度为5%的盐酸刻蚀后制备的电极寿命的2.85倍。     

二氧化钛纳米管上电沉积羟基磷灰石

在NaF和H3PO4水溶液体系中,用电化学阳极氧化法在钛板表面形成一层结构规整有序的高密度TiO2纳米管阵列.随后在阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层.扫描电镜(SEM)观察了TiO2纳米管的微观结构以及生成的羟基磷灰石的形貌,X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,电化学工作站(CHI660)研究了试样在模拟体液中的极化行为.结果显示,Ti金属表面制备的规整的TiO2管直径约100nm左右.电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石.     

反应微环境对掺杂羟基磷灰石晶体性质和晶体形貌的影响

以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,采用共沉淀法,通过添加AgNO3和Cu(NO3)2合成了掺杂羟基磷灰石(Ag/Cu/HAP)。运用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析讨论反应微环境对掺杂羟基磷灰石晶格参数、晶体形貌以及晶体热稳定性的影响。结果表明,磷微环境更有利于掺杂羟基磷灰石晶体沿c轴优先生长,具有更好的晶体热稳定性,且得到的是针状的掺杂羟基磷灰石晶体;而钙微环境下合成的则是特殊的花瓣状掺杂羟基磷灰石晶体。     

纯钛表面HA/BG生物复合涂层的组织结构研究

通过高温熔烧法在工业纯钛ＴＡ３表面制备出不同羟基磷灰石含量的羟基磷灰石与生物玻璃的复合涂层（简称ＨＡ／ＢＧ）,对复合涂层的微观组织结构进行了研究,结果表明,所制生物玻璃的高温处理的过程中会析出六方柱状的ＨＡ晶体,复合涂层具有粗糙表面,存在很多开放性气孔,随着ＨＡ原始含量的增加,复合涂层的致密度明显降低,而复合涂 ＨＡ相的衍射峰强度变化不大。     

电化学沉积法制备和表征锌掺杂羟基磷灰石涂层

采用电化学沉积法在纯钛金属表面沉积锌掺杂羟基磷灰石涂层并进行表征。SEM及XRD等方法检测发现：溶液中未加入锌时,沉积得到结晶度很高的截面为规则六边形的棒状羟基磷灰石晶体,直径平均约90nm;加入锌后,锌能够抑制羟基磷灰石的结晶过程及形貌转变,同时晶体尺寸明显减小。电解液中掺入的锌含量极值为20mol%,因为当锌含量超过20%时,钛基体表面会沉积无定形的胶状锌钙磷酸盐。XRD精细扫描实验计算得出：当电解液中锌含量低于10mol%时,羟基磷灰石的晶格常数a随锌含量增加而减小,c随锌含量增加而增大;当电解液中锌含量高于10%时,晶格常数a随锌含量增加而增大,c随锌含量增加而减小。     

钛合金着色技术的研究

利用正交试验法研究了在磷酸-冰乙酸体系中磷酸、冰乙酸、添加剂、氧化电压、电解液温度、氧化时间等对钛阳极氧化膜的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明,在采用以Ce作为添加剂的电解液中处理后所得到的钛合金着色膜呈蓝色、光亮美观,具有优良的耐蚀性、耐磨性和良好的附着力.     

还原温度对纳米FeCo/Al2O3复合材料结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶法及在氢气中还原的工艺制备了纳米FeCo/Al₂O₃复合材料。利用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计和Mssbauer谱学对样品微观结构和磁性进行了研究。结果表明：纳米FeCo/Al₂O₃复合材料中的FeCo合金为体心立方结构;随着还原温度的提高,α-FeCo合金晶粒尺寸变大,Al₂O₃的存在有效地抑制了α-FeCo合金晶粒的团聚和生长;随着α-FeCo合金晶粒尺寸的变大,样品的比饱和磁化强度增加,而矫顽力先增大后减小,两者分别在1100℃和1000℃时达到最大值62.41 emu·g-1和208.99Oe,FeCo/Al₂O₃由超顺磁和磁有序的混合状态转变为完全的磁有序状态;矫顽力的变化是由于FeCo合金的磁学结构由单磁畴结构转变为多磁畴结构造成的。     

掺杂 Al_2O_3对 Ba_2Ti_9O_(20)相形成的影响

本文研究了在BaO-TiO_2-SnO_2固相反应系统中掺杂 Al_2O_3对 Ba_2Ti_9O_(20)相形成的影响。实验结果表明,即使掺杂少量的 Al_2O_3,在反应过程中 Ba_2Ti_9O_(20)相也变得更容易形成。微观结构分析结果表明,Ba_2Ti_9O_(20)晶体结晶时,由于具有层状结构特征,往往会出现结构层间应力;这种应力会严重制约Ba_2Ti_9O_(20)晶体的形核和长大。掺杂少量 Al_2O_3后,能形成与 Ba_2Ti_9O_(20)晶体共生的 BaAl_2Ti_6O_(16)晶体;这种共生机制抑制了应力的发展。Al_2O_3改善了 Ba_2Ti_9O_(20)结晶的动力学条件,促进了 Ba_2Ti_9O_(20)相的形成。     

稀土Nd在Ti合金中的存在形态及其对Ti_3X相析出的影响

用透射电镜,X 射线衍射技术研究了 Ti-Al-Nd 合金中稀土 Nd 的存在形态及其对 Ti_3X 析出的影响。结果表明,Nd 主要以脱氧产物 Nd_2O_3的颗粒弥散分布于基体中,颗粒尺寸约为100-200nm,Nd_2O_3为 bcc 结构。稀土 Nd 对合金的强化作用主要是 Nd_2O_3颗粒与位错作用引起的强化及 Nd_2O_3周围形成的位错亚结构的强化。Nd 对 Ti_3X 相析出有较好的抑制作用,其机理是稀土 Nd 的脱氧反应促使基体中氧的贫化,从而降低了合金的平均电子浓度所致。     

YBa_2Cu_3O_x(6

潘国强  何振辉  夏健生  张酣  钱逸泰  陈祖耀  刘双怀  张其瑞 《材料研究学报》1989,3(3):242-244

新型光催化剂ZrW_2O_7(OH)_2(H_2O)_2的光解水产氢产氧性能

以水热反应法制备了ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,利用TG-DTA、XRD、DRS和BET等手段对其理化性能进行表征,并考察了其在紫外光照射下分别以CH3OH为电子给体和以AgNO3为电子受体时的光解水产氢产氧性能.结果表明:制备的样品为结晶良好且晶相单一的四方相ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,吸收边为310nm,带隙值为3.9eV,比表面积为5.9m2/g.在以CH3OH为电子给体的条件下,0.3wt%Pt/ZrW2O7(OH)2(H2O)2的光解水产氢平均速率为3.7μmol/h,以AgNO3为电子受体的条件下ZrW2O7(OH)2(H2O)2的产氧平均速率为27.8μmol/h.本研究表明,包含OH基的ZrW2O7(OH)2(H2O)2具有光解水产氢产氧能力,能带结构符合光解水要求,是一种新型的光解水材料.     

不同环境条件下纳米铝对硝基甲烷快速反应的影响

在入射激波作用下,采用单色光谱测试系统研究了真空条件下纳米铝对硝基甲烷快速反应的影响,对快速反应过程中的主要产物的出现时间和辐射强度进行了测量.研究发现,添加纳米铝(1g)后,硝基甲烷(1mL)点火延迟时间提前了60%,辐射强度增强了30%～100%;激波速度和反应温度分别提高了1.4倍和2.2倍.结果表明,纳米铝明显加速了硝基甲烷快速反应过程,并使其爆炸效率大大提高.为了探索纳米铝催化硝基甲烷快速反应的反应机理,在实验段分别充入O_2(2×10~(-3)MPa)、H_2O(4×10~(-3)MPa)和CO_2(6×10~(-3)MPa)气体,研究了不同环境条件下纳米铝对硝基甲烷快速反应的影响.发现对于硝基甲烷爆炸效能的增强,O2的效果最为明显,其次为H_2O,CO_2的效果最差.回收反应后的实验样品,并进行XRD检测,检测结果证实了单色光谱观察到的现象.此研究将对探索新型燃料空气炸药(FAE)的爆炸机理提供新的实验数据.     

水凝胶相中载体预陈化法合成NaX型沸石膜

以相同的组成及晶化温度,首次采用载体预陈化法在α-Al_2O_3载体外表面成功合成NaX型沸石膜.水热处理前,载体在合成母液中经室温陈化,而后在363 K下进行水热处理.通过控制陈化时间,研究陈化对所合成沸石膜的影响.研究发现,陈化把沸石合成分为成核阶段及晶体生长阶段,并能够很好地控制沸石的成核和膜生长.陈化期间,非均相的水凝胶相中形成的沸石晶核沉积在载体表面,形成晶体生长的诱导层.较少的陈化时间会产生杂晶相,如方钠石(SOD)、菱沸石(CHA)、方沸石(ANA),这些杂晶相是沸石FAU的竞争相.随着陈化时间的增加,方解石(FAU)则变成了主要相,而为了获得纯的RAU沸石相,至少陈化一天.分别用XRD和SEM鉴别膜的晶体结构及观察膜的形貌和厚度;通过单气体的渗透测试表征气体传递特性.结果显示,陈化对膜的晶粒大小、晶体互生性以及表面覆盖度有着重要的影响;陈化2天后晶化形成的NaX沸石膜对H_2/N_2的渗透通量及理想选择性最高分别可达37/10 mol/(m~2·Pa·s)和110.     

复合钒钛酸干凝胶薄膜的制备及表征

以V2O5粉末和钛酸丁酯为原料,采用溶胶一凝胶法制备了复合钒钛酸干凝胶(H2V12-xTixO31-y·nH2O(0≤x≤8))薄膜,并时其进行了红外光谱、X射线光电子能谱、热重和X射线衍射分析.结果表明,随着Ti含量的增加,HzV12-xTixO31-y·nH2O中与V有关的振动吸收峰向低频方向移动,且强度减弱;干凝胶薄膜中V以+4价和+5价状态存在,Ti以+4价状态存在;复合钒钛酸干凝胶薄膜为层状结构,Ti取代部分V后改变了层间距,并且其变化是非单调的.