毛细管电泳——间接紫外检测伊班膦酸钠片的含量

目的采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量.方法运行缓冲液为0 1mol·L-1NaH2PO,(PH8.0).CTAB(1 × 10-4mol·L-1),加入对氨基苯磺酸(2×10-4mol·L-1)作间接试剂.毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm.结果伊班膦酸钠的线性范围0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972).检测极限2.0μg/ml. 结论毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生.     

一种新的活化处理方法

<正> 化学镀铜的活化处理方法广泛采用SnCl_2和 PbCl_2溶液。这种方法既简单又可靠,但价格昂贵,而且 SnCl_2溶液相当不稳定。笔者开发利用两种氢氧化物的协同效果,用于化学镀铜的活化处理。一、活化处理方法将0.2mol·dm~(-3)Niso_4(或 NiCl_2)和0.2mol·dm~(-3)CuSO_4(或 CaCl_2)溶液按体积比1∶2混合,用自动滴定装置以10秒为间隔间断滴下0.2mol·dm~(-3)NaoH 溶液,使     

猪肾组织膜谷氨酰胺电极的研制

本文报导一种利用新鲜猪肾切片与氨气敏电极相组合而构成的新型生物传感器,用以测定谷氨酰胺。该电极制作技术简单,灵敏度高。线性范围6×10~(-5)～5×10~(-3)M;斜率47mV(最高为51mV);最低检测限5.5×10~(-5)M;重现性较好,使用寿命在20天以上。研究了某些金属离子对电极响应的影响。对组织切片作戊二醛固定化处理与未作处理的组织膜电极的性能作了对比测试。     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的 建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法.方法 采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm × 4.6mm),以流动相A0.025 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果 阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997.平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%.结论 采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠.     

微电脑多功能极谱仪的研制

本文介绍了计算机控制的多功能极谱仪系统,该系统具有方波伏安法、微分脉冲伏安法等九种极谱分析技术,采用人机对话操作和高清晰度图形屏幕显示.在0.01mol·L~(-1)KCl 底液中.九种技术的峰电流与 Cd(Ⅱ)浓度均呈良好线性关系,相对标准偏差<5％.DPP 法测 Cd(Ⅱ),检测下限可达5×10~(-9)mol,L~(-1).     

HPLC法测定布美他尼片的含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定布美他尼片的含量及含量均匀度.以Kromasil ODS柱为分析柱(4.6×250mm,5 μm);流动相乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调PH=3.0±0.5 )(5050);流速1.0mL·min-1;紫外检测器,检测波长为267nm.布美他尼的浓度在20～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=.9994,最低检测限为0.05μg,平均回收率为100.1%.本法专属性强,操作简便,结果准确.     

用聚合亚甲蓝修饰的酶电极对牛奶中青霉素残留测定研究

将青霉素酶与亚甲蓝用循环伏安法共聚合在玻碳电极上,制成青霉素酶电极,通过交流阻抗谱对酶电极表征。在一定电位范围内,青霉素微小浓度变化与亚甲蓝还原峰电流成正比,据此可间接测定了牛奶中残留青霉素含量,在磷酸缓冲溶液和牛奶中,线性范围分别为2.81×10-4～2.81×10-3mmol·L-1和1.12×10-3～2.81×10-3mmol·L-1。     

流动注射-抑制化学发光测定硫糖铝的方法研究

提出了一种用于硫糖铝质量监测的流动注射-抑制化学发光分析方法.它是基于在碱性条件下,硫糖铝对ClO-Lumi-nol的化学发光有显著抑制作用.方法的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL;检测限(3σ)为1.6×10-7g/mL;RSD为1.6%(硫糖铝1.0×10-6g/mL,n=11);采样频率为200次/h.方法用于药剂中硫糖铝的测定,其结果与药典法一致,回收率为99.5%～101.3%.     

吡哌酸离子选择性电极的研制和应用

本文研究了以PPA-TBP为电活性物质的PVC膜吡哌酸离子选择性电极的制备方法.在HAc-NaAc(pH=3.7)底液中,电极响应的线性范围1.0×10-3～1.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L,级差为28mV/pc.并用该电极测定了吡哌酸片剂中吡哌酸的含量,结果满意.     

新型微电极葡萄糖传感器

提出了一种新型的微电极葡萄糖传感器.以与IC兼容的硅作为基底材料,利用MEMS加工工艺,采用硅腐蚀及SU8微反应池方法制成了新型微电极传感器.与传统的电流型传感器相比,该传感器有较小的敏感面积(1mm×1mm),较低的检测下限(1×10-4M),较宽的检测范围(1×10-4～1×10-2M),较好的重现性与稳定性,以及易于与处理电路集成等优点.     

异种金属的焊接：第七讲 钢与有色金属的焊接（二）—钢与钛的焊接

目前,工业生产中经常遇到钢与钛及钛合金的焊接,这是由于钛及钛合金具有独特的物理、化学性能(密度小、常温及高温强度高),在多种腐蚀性介质中具有耐蚀性,因此钢与钛及钛合金双金属结构在工业各部门获得了广泛应用。 一、钢与钛的焊接特点 钛的熔点为1677℃,线胀系数为8.2×10~(-6)K~(-1),热导率为13.8W/(m·K)。铁的熔点为1537℃,线胀系数为11.76×10~(-6)K~(-1),热导率为66.7W/(m·K)。铁在     

巯基丁二酸镍(Ⅱ)自组装单分子层修饰金电极的制备及H2O2传感器的研制

制备了巯基丁二酸镍(Ⅱ)(NiL-SH)自组装单分子层修饰金电极,制做了测定H2O2 的电流型生物传感器.NiL-SH在电极表面有一个不可逆的还原峰,传感器对H2O2的还原具有快速电催化响应(＜10s).采用电子扫描电镜(SEM)对电极表面进行了表征,探讨了电极的电化学反应性质.研究了各种因素,如pH、工作电位等,对传感器响应电流的影响.用循环伏安法测定H2O2,线性范围为5.0×10-6～3.0×10-3mol /L (R = 0.999),检出限为2.0×10-6mol/L.该电极具有模拟酶特性,米氏常数KappM＝2.78mmol/L.实验表明,传感器的稳定性、灵敏度和选择性都比较好,可以用于现场测定.     

照相业漂洗水及废水中痕量银的液膜富集与动力学方法测定

研究了液膜富集银的条件 ,并将其用于照相业漂洗水及废水中痕量银的富集 ,然后用银-α ,α′ -联吡啶 -六氰铁 (Ⅱ )酸钾 -硫脲体系催化动力学法测定银含量。银离子在 0～ 0 0 8μg/ml范围遵守Beer定律 ,算得其表观摩尔吸光系数为 1 2× 10 6 L/mol·cm ,回收率为 98 1%～ 10 5 1%。     

全固态Ag_2S复合电极的性能及自动电位滴定测定镀液中的游离CN~-

本文报告了以 Ag_2S 为指示电极 LaF_3为参比电极的全固态 Ag_2S 复合电极的装配及电极对 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的响应性能,并用该电极进行自动电位滴定,测定了各种镀液中的游离 CN~-。由于氟电极消除了液接电位,且受其他离子干扰小,故参比电极电位比甘汞电极稳定。该复合电极结构紧凑、使用方便、性能良好,测定 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的灵敏度较高(线性范围:Ag~+5×10~(-8)～1×10~(-1)M,S~(2-)3×10~(-8)～1×10~(-1)M,I~-4×10~(-8)～1×10~(-2)M,CN~-4×10~(-7)～1×10~(-2)M)。用于自动电位滴定法滴定 CN~-,终点电位稳定,方法简便、快速、准确,适合小体积试液的测定,在电镀液分析中是一个可供选择的方案。     

体积最小、灵敏度最高的砷化镓霍尔传感器

日本东芝公司最近推出THS系列砷化镓霍尔传感器,灵敏度比传统的产品提高1.3倍,达33×10~(-3)千高斯。THS108A型的外形尺寸只有1.7×1.5×0.6毫米,为目前世界上体积最小、灵敏度最高     

NG—1型全金属稀有气体纯化和质谱分析系统

本文论述了一种比玻璃纯化系统更具优点的稀有气体金属纯化系统和质谱分析系统,系统的静态真空16小时维持在10~(-7)托内。活性碳管在-195℃下将He、Ne与Ar有效地分离,以便Ne同位素的分析。用自制的金属大小球均匀分装稀释剂。质谱计的分辩能力105(峰高百分之五处),精度±2%。最小可检测限:He为1.3×10~(-5),Ar为8×10~(-5),Ne为9×10~(-5)。测得空气的~(40)Ar/~(36)Ar比值为296.05,~4He/~(40)Ar比值为1.94x10~(-4),~4He/~(20)Ne比值为0.167。该质谱分析系统可用于地质学、地震气体地球化学等的研究。     

测量量块的温度线膨胀系数

<正> 根据国际上的推荐,钢制量块的温度线膨胀系数,其平均值偏差为±1.10~(-6)K~(-1)。为了检定长度为20毫米至100毫米量块的温度线膨胀系数,在恒温室内采用一台量块比较测量装置(检验装置),该装置能使被检件在温差为10K 的两种不同温度时与100毫米长的膨胀标准相比较。试验表明,同量块一起升温的测量传感器没有由于温度引起的长度测量误差。测量不精确性(与长度有关)在±0.06·10~(-6)K~(-1)和±0.015·10~(-6)K~(-1)之间。     

有机溶剂对α-萘乙酸无保护性流体室温磷光性质的影响

在无保护性介质存在下,仅以Na_2SO_3作化学除氧剂,用KI或TlNO_3作重原子微扰剂,就能直接诱导α-萘乙酸(α-NAA)水溶液强而稳定的流体室温磷光(RTP)发射。磷光峰位波长λ_(ex)/λ_(em)分别为281/495,522nm和289/492,521nm。当体系中引入少量有机溶剂时,体系RTP强度,达到稳定所需的光诱导时间及重原子微扰剂的选择都受到较大影响。在维持乙醇或乙腈含量<1％条件下,用KI作重原子时,α-NAA的分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～1.6×10~(-5)mol/L和1.6×10~(-5)～8.0×10~(-5)mol/L,相关系数分别为0.999和0.997,检出限为3.6×10~(-8)mol/L。用TlNO_3作重原子时,分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L,相关系数为0.997,检出限为4.3×10~(-8)mol/L。     

微波等离子体离子化检测器用于色谱法测定白酒中乙酸乙酯的研究

利用氩微波等离子体离子化检测器(MPID)在国产SQ-204型气相色谱仪上测定了白酒中乙酸乙酯的含量,并考查了各种实验参数对测定的影响.对乙酸乙酯的敏感度可达3.3×10~(-11)g/s,线性范围为2.0×10~(-10)-5.0×10~(-6)g.对实际样品的测定结果令人满意.     

钴—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用——Ⅰ.微量钴的示波极谱测定

在pH9.70的Na_2CO_3-NaHCO_3、亚硝基红盐(NRS)、氯化十四烷基吡啶(TPC)体系中,钴有一灵敏的络合物吸附波,二阶导数峰电位为-0.72V(vs.SCE),电流峰高和钴浓度在7.0×1O~(-11)mol/L～6.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.9996。检出限为1.4×10~(-11)mol/L(0.8ng/L)。方法用于水样和生物样品中微量钴的测定,结果满意。