S?uren der Zichorienwurzel III. Geschmacksbestimmende S?uren in R?stzichorienaufgüssen

Zusammenfassung Im Aufguß von Zichorie (Industrieröstung) wurden die Geschmacksschwellenwerte der 9 wichtigsten niedermolekularen Säuren sowie diejenigen der aus Röstzichorie isolierten hochmolekularen Säuren bestimmt. Die Schwellenwerte der sauren Apfelsäure- und Citronensäureester wurden geschätzt. Als Maß für den Beitrag zum sauren Geschmack wurden die Quotienten aus Konzentration und Schwellenwert (Säurewerte) bei der Industrieröstung und 6 Versuchsröstungen unterschiedlichen Röstgrades berechnet. Danach sind die wichtigsten Säuren (mit abnehmendem Säurewert) Citronensäure-Ester, Äpfel-, Phosphor- und Citronensäure, Äpfelsäure-Ester, Essigsäure und die hochmolekularen Säuren, bei größeren Röstgraden auch Ameisen- und Hydroxyessigsäure. Pyroglutamin-, Oxal- und Milchsäure sind von geringerer Bedeutung.

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Acids of the chicory root III. Taste determining acids in infusions of roasted chicory

Summary Taste threshold values of the nine most important low-molecular-mass acids and of the high-molecular-mass acids isolated from roasted chicory were determined in infusions of roasted chicory. The threshold values of the acid esters of malic and citric acid were estimated. The contribution to the acid taste has been determined by calculating the quotients of concentration and threshold value (acid values) for a commercial roast and a set of pilot roasts of different degree. The most important acids are (in order of decreasing acid values) citric acid esters, malic, phosphoric and citric acid, malic acid esters, acetic acid and the high-molecular-mass acids; in dark roasts also formic and hydroxyacetic acid. Pyroglutamic, oxalic and lactic acid are less important.

     

Quantitative Bestimmung aromatischer Carbons?uren in Honig

Zusammenfassung Honige der Trachten Buchweizen, Löwenzahn, Raps, Heide, Wald und Konifere wurden auf freie und alkalisch hydrolysierbare gebundene aromatische Carbonsäuren, die im Phenylpropan-Metabolismus von höheren Pflanzen gebildet werden, untersucht. Letztere können weder über ihre qualitative noch über ihre quantitative Verteilung zu einer Trachtunterscheidung beitragen. Die freien Säuren lassen jedoch ein pflanzenabhängiges Verteilungsmuster in den Honigen erkennen. Rapshonige sind durch das Vorkommen von Phenylpropionsäure charakterisiert, Buchweizenhonige durch das Fehlen von Phenylessigsäure und die erhöhten Gehalte an 4-Hydroxybenzoesäure. Identitätsmerkmale für Heidehonige sind die hohen Gehalte an Benzoesäure, Phenylessigsäure, Mandelsäure und vor allem-Phenylmilchsäure Zwischen Wald- und Koniferenhonigen bestehen keine signifikanten Unterschiede, eine Abgrenzung der Honigtauhonige gegen die Blütenhonige 1äßt sich über die erhöhten Gehalte an Protocatechusäure treffen.

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Quantitative determination of aromatic carbonic acids in honey

Summary Floral sources of honeys, namely buck-wheat, dandelion, rape, heather, forest and conifer, were analysed for free and alkali hydroxylable bound aromatic carbonic acids, which arise from phenylpropanoid metabolism. Specific in a plant distribution is only recognizable with the free acids. Rape honeys are characterized by the occurrence of phenylpropanoic acid and buckwheat honeys have a higher content of 4-hydroxybenzoic acid and no phenylacetic acid. Heather honeys can be identified by the presence of a high concentration of benzoic acid, phenylacetic acid, mandelic acid and-phenylactic acid. Differentiation of honeydew honeys and flower honeys is possible because of the difference in the concentration of protocatechuic acid.

     

S?uren der Zichorienwurzel I. Ver?nderung der Gehalte an den Haupts?uren mit dem R?stgrad

Zusammenfassung Mit Hilfe der HPLC wurden die mengenmäßig wichtigsten Säuren in 2 Proben Darrzichorie, 2 Serien von Röstzichorie unterschiedlichen Röstgrades sowie 2 Werksröstungen und einem Handelsprodukt von Röstzichorie quantitativ bestimmt. Wie beim Bohnenkaffee nehmen die Gehalte an Äpfel-und Citronensäure mit dem Röstverlust ab, diejenigen an Ameisen-, Essig-, China-, Milch-, Hydroxyessigsäure und den hochmolekularen Säuren zunächst zu, bei sehr starker Röstung wieder ab. Die Phosphorsäure nimmt leicht, die Pyroglutaminsäure stärker ab. China-, Hydroxyessig-, Pyroglutaminsäure und die hochmolekularen Säuren wurden erstmalig in Zichorie bestimmt. Durch diese Bestimmungen werden nur 54 bis 64% aller vorhandenen Säuren erfaßt. Der Rest dürfte aus den Minor- und Spurensäuren und aus sauren Estern bestehen.

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Acids of the chicory root I. Changes in the contents of the main acids with different degrees of roast

Summary The main acids in two samples of dried chicory, two series of roasted chicory with different degrees of roast, two industrial roasted products and one commercial sample were determined by HPLC. The contents of malic and citric acid decrease with increasing degree of roast; those of formic, acetic, quinic, lactic, hydroxyacetic acid and high-molecular-mass acids increase in the range of normal degrees of roast. The content of phosphoric acid decreases slightly; that of pyroglutamic acid decreases strongly. Quinic, hydroxyacetic, pyroglutamic acid and the high-molecular-mass acids have been determined for the first time in chicory. By means of these determinations, only 54–64% of the contents of all acids present in chicory are estimated. The remainder may be minor acids, trace acids and acid esters.

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Herrn Prof. Dr. Dr. Willibald Diemair zum 90. Geburtstag gewidmet

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Auszug aus der Dissertation von Frau Carmen Gaber Bestimmung der für den sauren Geschmack wichtigsten Säuren in Zichorie. TU Braunschweig, 1988     

The flavour of cape gooseberry (Physalis peruviana L.)

Summary The volatile constituents of cape gooseberry (Physalis peruviana L.) were characterized using liquid/liquid extraction and fractionation of the flavour concentrates on silica gel, followed by high resolution gas chromatography and coupled gas chromatography — mass spectrometry. Sniffing gas chromatography of serially diluted flavour extracts showed methyl 2-methylbutyrate, 2,5-dimethyl-4-hydroxy-(2H)-furanone and its 4-methoxy derivative, 4- and 5-octanolide, -ionone, and -damascenone to be impact components. The non-volatile flavour fraction contained glucose, fructose, sucrose, citric acid, and smaller amounts of organic aliphatic and benzoic acids. The bound forms of volatiles were dominated by benzyl alcohol, 2-methylpropanol, and 2-methyl-butanol. The presence of significant amounts of activated acyl moieties in the fruit was indirectly concluded from various data.

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Das Aroma der Kapstachelbeere (Physalis peruviana L.)

Zusammenfassung Die flüchtigen Inhaltsstoffe der Kapstachelbeere (Physalis peruviana L.) sind nach Flüssig/Flüssig-Extraktion und Kieselgelfraktionierung der Aromakonzentrate mittels hochauflösender Gaschromatographie und Kopplung Gaschromatographie-Massenspektrometrie charakterisiert worden. Durch gaschromatographische Sniffing-Analyse von sukzessive verdünnten Aromaextrakten sind 2-Methylbuttersäuremethylester, 2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon und dessen Methoxyderivat, 4- und 5-Octanolid sowie -Jonon and -Damascenon als sensorische Schlüsselsubstanzen erkannt worden. Die nichtflüchtige Aromafraktion enthält Glucose, Fructose, Saccharose, Citronensäure und kleinere Mengen an organischen, aliphatischen und benzoiden Säuren. Bei den gebunden vorliegenden flüchtigen Komponenten dominieren Benzylalkohol, 2-Methylpropanol und 2-Methylbutanol. Die Frucht enthält, wie verschiedene Befunde indirekt belegen, größere Mengen an aktivierten Acylresten.

     

HPLC determination of organic acids in pineapple juices and nectars

HPLC organic acid profiles of pineapple fruit, its natural juice, juice concentrate, commercial juices and nectars were established. Other determinations were: pH and titratable acidity. We have found a citric acid/L-malic acid ratio close to 2 as an index of authenticity of pineapple products.

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Bestimmung von organischen Säuren in Ananassaft und Nektar

Zusammenfassung Organische Säure-Profile wurden in Proben von Ananasfrüchten, frischen Ananassaft, Saftkonzentrat und Nektar erstellt. Andere Bestimmungen waren pH und titrierbare Säure. Es wird beobachtet, daß echte Ananas-Produkte eine Beziehung zwischen Citronensäure und L-Apfelsäure von 2:1 zeigen.

     

Halogencarbons?uren in Getr?nken -gaschromatographische Bestimmung und GC/MS-Absicherung mit negativer chemischer Ionisation

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Halogencarbonsäuren im niedrigen Konzentrationsbereich beschrieben. Die Extraktion der Substanzen erfolgt in Anlehnung an die Methode von Gilsbach. Nach der Veresterung der Säuren mit Ethanol/Schwefelsäure folgt eine Reinigung an Florisil. Anschließend wird der Extrakt gaschromatographisch an zwei Capillarsäulen unterschiedlicher Polarität aufgetrennt. Für die Absicherung der Ergebnisse wird die kombinierte Capillargaschromatographie/ Massenspektrometrie mit negativer chemischer Ionisation und selected Ton monitoring-Technik (SIM) eingesetzt. Mit dieser Technik lassen sich noch Chloressigsäure-Konzentrationen bis zu 10 g/l und Gehalte an Brom- und Todessigsäure unter 1 g/l bestimmen.

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Halogenated carboxylic acids in beverages -Gas chromatographic determination and confirmation by gas chromatography/mass spectrometry with negative chemical ionization

Summary A method is described for the determination of halogenated carboxylic acids at low concentrations. Extraction of the compounds was performed according to the method of Gilsbach. After esterification with ethanol/sulphuric acid, the compounds were cleaned on Florisil. The extract was then separated by gas chromatography on two capillary columns of different polarity.The results were confirmed by capillary gas chromatography/mass spectrometry with negative chemical ionization and selected ion monitoring. Using this technique, it was possible to determine levels of monochloroacetic acid down to 10 gmg/l and concentrations of mono bromo- and mono iodoacetic acid below I g/l.

     

A simple ion-exchange chromatographic determination of non-volatile organic acids in some Spanish exotic fruits

High-performance liquid chromatography (HPLC) permits accurate determination of non-volatile acids in fruit. The Spanish exotic fruits assayed were kiwi fruits (Actinidia chinensis), cvs Hayward, Bruno, Monty and Abbot; mangoes (Mangifera indica), cvs Smith and Lippens; papayas (Carica papaya), cv Solo; pineapples (Ananus comosus), cv Smooth Cayenne; and bananas (Musa cavendishii), cv Enana. Sample preparation for HPLC analysis basically consisted of methanol extraction, followed by an easy clean-up with a C18 cartridge. Separation of the different acids was accomplised using an ion-exchange column and detection was monitored at 214 nm. Reproducibility of the minor organic acids was quite acceptable, and the procedure described offers a rapid analytical alternative to gas chromatography. Oxalic, oxoglutaric, citric, galacturonic, tartaric, ascorbic,l-malic, quinic, succinic, fumaric andd-malic acids can be quantified by this method.

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Einfache Bestimmung von nicht-flüchtigen organischen Säuren in verschiedenen spanischen tropischen Früchten durch Ionenaustausch-Chromatographie

Zusammenfassung Die Ionenaustausch-Chromatographie wird als einfache Methode zur Bestimmung von nichtflüchtigen organischen Säuren in tropischen Früchten beschrieben. Die Proben waren Kiwis (Actinidia chinensis), cvs Hayward, Bruno, Monty und Abbot; Mangos (Mangifera indica), cvs Smith and Lippens; Papayas (Carica papaya), cv Solo; Ananas (Ananus comosus), Cv Smooth Cayenne; und Bananen (Musa cavendishii), cv Enana. Als Probenvorbereitung für die HPLC dienten eine Methanolextraktion und eine Reinigung mit C-18-Cartridges. Die verschiedenen Säuren wurden an einer Ionenaustauschsäule getrennt. Die Detektion erfolgte bei 214 nm. Die Methode ermöglicht die Quantifizierung von Ascorbinsäure, Citronensäure, Oxalsäure, Galakturonsäure, Oxoglutarsäure, Chinasäure, Traubensäure, Fumarsäure, Weinsäure,l-Apfelsäure undd-Apfelsäure.

     

Liquid-Chromatographie von Weinen und Fruchts?ften

Zusammenfassung Mit Hilfe der Liquid-Chromatographie (LC) können in Weinen und Fruchtsäften quantitative Bestimmungen der Sorbinsäure, Milchsäure, Äpfelsäure, Weinsäure und Citronensäure durchgeführt werden. Als Probenvorbehandlung ist lediglich das Entfernen der Kationen durch Schütteln mit einem festen Kunstharzaustauscher erforderlich. Die relativen Standardabweichungen der Methode liegen zwischen 2 und 6%. Im Vergleich zu den amtlich vorgeschriebenen Bestimmungsmethoden der Säuren wurden keine systematischen Abweichungen festgestellt. Ferner haben wir Möglichkeiten aufgezeigt, über die Säurendiagramme die Identität zweier Weine nachzuweisen sowie das Ausgangsmaterial einzelner Essigsorten zu bestimmen.

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Liquid chromatography of wines and fruit juices.2. Preparation of samples, quantitative determination of acids and further practical applications

Summary By means of liquid chromatography sorbic, lactic, malic, tartaric, and citric acid can be determined quantitatively in wines and fruit juices. Sample preparation only necessitates removal of the cations by shaking with a solid synthetic ion exchange resin. Relative standard deviations of the method are between 2 and 6%. As compared to the official methods of determination for these acids no systematic deviations have been found. Furthermore we demonstrate possibilities how to prove the identity of two wines as well as the starting material of different kinds of vinegar by acid diagrams.

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Die Arbeit wurde im Rahmen des SFB Analytik Saarbrücken durchgeführt. Für die Bereitstellung der Geräte und Sachmittel danken wir der DFG bestens.     

Zur quantitativen Bestimmung von Konservierungss?uren in Lebensmitteln

Zusammenfassung Eine rasche Bestimmungsmethode der Konservierungssäuren Sorbinsäure, Benzoesäure und Dehydracetsäure wird beschrieben. Die Konservierungssäuren werden zusammen mit Adamantan-1-carbonsäure als inneren Standard mit Methylisobutylketon aus einer wässrigen Suspension bzw. Lösung des Lebensmittels extrahiert. Nach dem Abtrennen der Säuren aus dem org. Lösungsmittel als Alkalisalze werden diese in Ameisensäure aufgenommen und gaschromatographisch bestimmt. Ein modifiziertes Säulenfüllmaterial wird verwendet.

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On the quantitive determination of acids in food preservation

Summary A rapid method is described for the determination of the food preservatives sorbic acid, benzoic acid and dehydroacetic acid. These acids are extracted together with adamanthin-l-carboxylic acid as internal standard with MIBK from the aqueous suspension resp. solution of the food. After separation of the acids from the organic solvent as their alkali salts, they are disolved in formic acid and determined by gas liquid chromatography. A modified g.c.-packing is used.