芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析

采用液-液萃取、固相微萃取的前处理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物质成分,结合气相色谱(GC)、气相色谱-嗅闻仪联用(GC-O)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析该香型白酒中含硫特征风味物质,结果表明,除了之前报道的4种含硫化合物外,还检测到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3-甲硫基丙醛、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亚磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中发现。     

6类常见食品中含硫化合物风味特征及形成机理研究进展

挥发性含硫化合物广泛存在于多种食品中,具有阈值极低的特点,是对食品感官品质有重要贡献的特征风味组分,在形成食品独特风味特征中也起着至关重要的作用。不同种类的含硫化合物表现出的食品风味特征不尽相同,不同含量的含硫化合物对食品感官品质的影响也差异显著,因此,对感官风味受含硫化合物影响较大的6类常见食品中含硫化合物风味特征及其形成机理进行了研究。牛奶中主要含硫化合物是甲硫醇和二甲基三硫醚,通常表现为蒸煮味;2-甲基-3-呋喃硫醇是牛肉的关键含硫化合物,呈现为焙烤香和肉香;糠硫醇的焙烤香、3-巯基己烷-1-醇的果香是酒类中的关键风味组分;1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷是呈现香菇独特气味的关键化合物;二丙基二硫醚、二甲基三硫醚和大蒜素分别为大葱、洋葱和大蒜风味形成的关键含硫化合物;二甲基硫醚和二甲基三硫醚是菜籽油呈现辛辣刺激风味的主要原因。含硫化合物主要是由含硫前体物质在微生物或酶的降解作用下形成,同时有些含硫化合物也产生于美拉德反应。通过对6类常见食品中含硫化合物的种类、对食品感官品质的影响及其形成机制进行全面介绍,总结常见食品中含硫化合物的风味及其对食品感官品质影响的一般规律,旨在为食品中含硫化合物形成机理及风味特征的进一步研究提供参考。     

含硫风味化合物及其形成原理

含硫风味化合物在食品中含量极少,呈味阈值低,但对加工肉类、加工蔬菜和乳及乳制品的贡献很大。加工肉制品中典型的含硫风味化合物是二甲基二硫,二甲基三硫化物,2-甲基-3-呋喃硫醇,2-糠基硫醇和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫化物。乳及乳制品中典型的含硫风味化合物是甲硫醇,二甲基二硫,二甲基硫醚。加工蔬菜中典型的含硫风味化合物是二甲基二硫,硫醇,二烯丙基二硫化物,二甲基硫醚。加工肉制品中的含硫风味化合物主要是通过加工过程中发生的美拉德反应形成,乳及乳制品和加工蔬菜中的含硫风味化合物主要是由前体风味物质经酶促反应转化而来。     

食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的制备

含硫香料化合物具有阈值低、特征性强的特点,对很多食物的特征香气具有重要的贡献。FEMA号为3717的α-甲硫基甲基肉桂醛是一个具有典型西兰花、青蚕豆香气的含硫香料化合物。受到制备方法的限制,该香料至今未能实现规模化生产,文献报道的产率只有约8%。以肉桂醛为原料,二甲亚砜和草酰氯为甲硫基甲基化试剂,开发了制备食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的新方法。用GC-MS监测反应中原料肉桂醛的残余量,考察了投料比、溶剂种类、反应温度等反应条件对产物产率的影响。结果表明:以二甲苯为溶剂,二甲亚砜和草酰氯先反应产生亲电性的甲基亚甲基硫翁盐的中间体,然后向反应体系中加入三乙胺、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)和肉桂醛,在回流条件下DABCO与肉桂醛共轭加成产生的亲核的烯醇负离子与甲基亚甲基硫翁盐离子反应,加成产物经过消除后得到α-甲硫基甲基肉桂醛,优化条件后产率可达52%。采用¹H NMR的NOE差谱方法,测定了产物α-甲硫基甲基肉桂醛的立体构型,确定了分子中的双键为反式构型。希望研究可为食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的规模化生产提供方法参考。     

反应型牛肉香精中香味化合物的鉴定

采用动态顶空制样（DHS）结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（GC-O-MS）对牛肉香精的香气成分进行分析,并运用动态顶空稀释分析（DHDA）确定其关键香味化合物。2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、壬醛、辛醛、3-甲硫基丙醛、4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮、反,反-2,4-癸二烯醛这7种对牛肉香气具有重要作用的化合物在牛肉香精中均被检测到。1-辛烯-3-酮（蘑菇味）、2-甲基-3-呋喃硫醇（肉香、维生素）和2-糠硫醇（烤香、肉香）、糠醛（甜香、烤地瓜香）这四种化合物是牛肉香精中最关键的香味化合物,其在牛肉香气的形成中也具有重要作用。     

大葱挥发油含量与化学成分的分析

采用水蒸气蒸馏法提取莱芜鸡腿葱中的挥发油 ,测知其含量为 0 0 1 % ;并用毛细管气相色谱 /质谱法定性鉴别了挥发油中的 2 5种化学成分。其中含硫有机硫化合物为 2 0种 ;主要成分有 :丙基甲基硫代硫磺酸酯 ,甲基烯丙基硫代硫磺酸酯 ,甲基丙烯基三硫醚 ,烯丙基硫醇 ,甲丙基二硫醚 ,反式甲基烯丙基二硫醚 ,二甲基三硫醚 ,二丙基二硫醚 ,反式烯丙基丙基二硫醚 ,二甲基四硫醚 ,二丙基三硫醚 ,反式烯丙基丙基三硫醚 ,顺式烯丙基丙基三硫醚 ,甲硫醇 ,丙硫醇 ,二巯基甲烷 ,2 ,5 二甲基噻吩等含硫化合物 ,还鉴定出不饱和脂肪醛 1种 (3 ,7 二甲基 2 ,6 二辛烯醛 ) ,脂肪酮 1种 (十一酮 2 ) ,萜烯类化合物 2种 (2 甲基 庚稀 2和顺式 2 ,6 二甲基 2 ,6 辛二烯 ) ,挥发性无机化合物 1种 (SO2 )。     

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。     

咸味 香精发展趋势

我国咸味香精经历近30年的发展,在十年前2-甲基-3呋喃硫醇、3-巯基-2-丁醇、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、呋喃酮、四氢噻吩-3-酮、2,3-丁二硫醇、2-甲基四氢呋喃-3-硫醇、2,5-二甲基-2,5-二羟基-1,4-二噻烷、α-甲基-β-羟基-á-甲基-β-巯基丙硫醇、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、2-甲基-3-甲硫基     

GC-O/GC-MS法鉴定北京烤鸭中的香味活性化合物

气相色谱-嗅闻(GC-O)技术是近年来国外广泛使用的一种香味分析技术.其中的芳香萃取物稀释方法(AEDA)在鉴别物质的关键芳香化合物方面具有优势.本文采用同时蒸馏提取法(SDE法)提取北京烤鸭的香气成分,利用AEDA技术并结合气-质联用(GC-MS)技术分析其关键芳香化合物.分析结果表明,北京烤鸭的香气活性化合物包括醇、醛、酮、硫、氮的直链和杂环化合物;其关键香味活性化合物为(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-甲基-3-呋喃硫醇、1-辛烯-3-醇、3-甲硫基丙醛和反-2-十一烯醛.     

维生素B1微波加热降解香味成分分析

气质联机分析了维生素B1(硫胺素)微波炉中火加热5分钟的挥发性产物, 鉴定出26种含硫化合物,结构类型包括噻吩、噻唑、硫取代呋喃、脂肪族含硫化合物、含硫羰基化合物等, 其中2-甲基-3-呋喃硫醇,2-乙酰基噻吩等9种化合物含有肉香味含硫化合物特征结构单元.     

10种市售鸡肉香精的挥发性风味化合物分析

为了研究市售鸡肉香精的香气组成,本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析10种商业样品,共检出挥发性化合物131种。其中,萜类、醛类和含硫化合物检出种类最多,分别有25、28和29种,另外,检出化合物还包括酯、呋喃(酮)、酮、吡嗪、酚、醇、酸类等。不同香精其香气组成差异较大,以香气组成最复杂的香精为代表,首次通过气相色谱-嗅闻检测技术(GC-O)剖析鸡肉香精的香气组成,共检出香气活性化合物30种。其中代表性香气活性物质及其主要香型分类如下:主体肉香(甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、甲基糠基二硫醚)、特征脂肪香((E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛)、葱蒜香(二甲基三硫、二烯丙基二硫醚)、辛香(4-甲氧基苯甲醛、4-乙基愈创木酚)、烘烤香(3-甲硫基丙醛)、甜香(2,4-二氢-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、酸香(乙酸)和奶香(2,3-丁二酮)。     

扒鸡加工过程中挥发性风味物质的变化规律

为探究扒鸡加工过程中风味物质的变化规律,以德州扒鸡为研究对象,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用（solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS）技术测定其加工过程中的风味物质,并通过气味活度值（odor activity value,OAV）分析它们的贡献。结果表明：从扒鸡加工过程的7 个采样点共检测到56 种风味物质,其中醛类7 种、醇类11 种、烃类27 种、酮类4 种、杂环化合物2种、醚类2种、酚类1种、酯类1种、含硫化合物1种;扒鸡的主要挥发性风味物质为醛类、醇类、烃类和酮类;加工过程中,各类风味物质含量总体上呈先增加后降低的趋势,卤制阶段挥发性风味物质的数量和含量显著增加（P＜0.05）,恒温卤煮后风味物质含量达到最大;二甲基二硫、己醛、壬醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、D-柠檬烯、桉叶油醇和丁香酚的OAV＞10,表明这些物质对扒鸡整体风味贡献较大,其主要来源于加工过程中不饱和脂肪酸的氧化及卤制时添加的香辛料。综上,卤制是扒鸡风味物质形成的关键加工阶段。     

Analysis of volatile flavor compounds of sardine (Sardinops melanostica) by solid phase microextraction

ABSTRACT:  Generally the main component of fishy flavor is considered to be trimethylamine. On the other hand, carbonyl compounds, produced from oxidation of polyunsaturated fatty acid by lipoxygenase or by autoxidation, might have some contribution to the fishy flavor. Since sardine skin contains high levels of polyunsaturated fatty acids and lipoxygenase, carbonyl compounds may be generated more easily than trimethylamine. In this study, volatile flavor compounds of sardine were analyzed by gas chromatograph-mass spectrometry and gas chromatograph-olfactometry combined with solid phase microextraction. Then, the flavor components that contribute to fishy flavor were identified. At normal pH (6.2), trimethylamine was not detected or sensed from the fresh sardines. When the pH was raised, the amount of trimethylamine became higher. Trimethylamine flavor was weak at pH 9 and strongly sensed at pH 11 or higher. On the other hand, 33 other compounds were positively or tentatively identified, including 8 hydrocarbons, 5 ketones, 1 furan, 1 sulfur compound, 12 aldehydes, and 6 alcohols in fresh sardines. Among them, 2,3-pentanedione, hexanal, and 1-penten-3-ol were the main components. Forty-seven flavors were detected by gas chromatograph-olfactometry. Among them, paint-like (1-penten-3-one), caramel-like (2,3-pentanedione), green-like (hexanal), shore-like ((Z)-4-heptenal), citrus note (octanal), mushroom-like (1-octen-3-one), potato-like (methional), insect-like ((E,Z)-2,6-nonadienal), and bloody note (not identified) were strongly sensed. From the aforementioned results, it can be concluded that these compounds rather than trimethylamine contributed to fresh sardine flavor.     

酵母抽提物-猪肉酶解物-HVP之Maillard反应产生肉香味化合物的研究

分别对猪肉酶解物－酵母抽提物－HVP、猪肉酶解物－HVP两种Maillard反应模型系统所产生的挥发性香气化合物进行了分离、提取及鉴定，从两种系统中都鉴定出了2－甲基－3－呋喃硫醇、2－乙酰基呋喃、2－甲基－四氢噻吩酮、苯乙醛、3－甲基－2－噻吩醛、3－乙基－2噻吩醛、二（2－甲基－3－呋喃基）二硫醚、二（2－甲基－4，5－二氢－3－呋喃基）二硫醚、十六醛、十八醛等，猪肉酶解物－HVP模拟系统比猪肉酶解物－酵母抽提物－HVP要高许多倍。     

米饭中关键风味化合物的分析

采用固相微萃取与同时蒸馏提取两种方法,应用香气提取物分析结合气味活性值对米饭中的风味物质进行气相色谱-质谱分析,从而确定米饭风味中的关键风味化合物。结果表明,米饭中共鉴定出40 种风味化合物,包括醛类13 种、醇类7 种、酮类3 种、酯类4 种、酚类4 种,及吡啶、噻唑、吲哚、呋喃类等;醛类物质在米饭风味物质中的含量最大;2-乙酰基-1-吡咯啉是米饭中最主要的风味活性化合物。综合两种处理方式发现,2-乙酰基-1-吡咯啉、香草醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、4-乙烯基苯酚、4-乙烯基创木酚、己醛、辛醛、庚醛、戊醛等物质对米饭整体风味轮廓起到关键作用。     

牛栏山二锅头酒醅中芽孢杆菌分离鉴定及发酵风味分析

从牛栏山二锅头酒醅中分离筛选出5株产风味物质能力较好的芽孢杆菌,通过16SrDNA序列分析和构建系统发育树,5株细菌分别为地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)、蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus)、短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。分别对它们进行发酵风味分析,其发酵液经固相微萃取和GC-MS分析,并除去空白培养基中物质,地衣芽孢杆菌BL-1发酵液共检测得到14种风味物质,蜡样芽孢杆菌BC-1和短小芽孢杆菌BP-1发酵都得到12种风味物质,枯草芽孢杆菌BS-1好氧发酵共得到16种风味物质,枯草芽孢杆菌BS-2厌氧发酵共得到19种风味物质。除短小芽孢杆菌外,其他4株芽孢杆菌都含有较多数量的酯类化合物,且主要代谢风味物质都是3-羟基-2-丁酮,而短小芽孢杆菌BP-1则含有数量较多的烃类化合物,其主要风味物质是苯乙醇。     

热反应对鸡肉味香味料挥发性成分影响初探

用同时蒸馏提取技术对由半胱氨酸、硫胺素、味精、葡萄糖、I +C、甘氨酸、丙氨酸组成的经热反应产生的鸡肉味香味料的挥发性成分进行了分离和浓缩 ,所得到的浓缩物用GC MS技术定量分析 ,共鉴定出 40余种化合物 ,并计算出它们的含量。其中 ,重要的肉味化合物如 2 甲基 3 呋喃硫醇、二 (2 甲基 3 呋喃基 )二硫、(2 甲基 3 呋喃基 ) (2 甲基 4,5 二氢 3 呋喃基 )二硫、二 (2 甲基 4,5 二氢 3 呋喃基 )二硫、呋喃、噻吩等被鉴定出来 ,并对其感觉特性及形成途径进行了简略说明     

HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术对细叶韭花中易挥发性成分的萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件进行系统研究,并结合嗅闻仪确定挥发性风味成分。在选定HP-5MS色谱柱的分离条件下,最优顶空条件为样品用量1.0 g/20.0 mL顶空瓶,平衡温度100℃,平衡时间40 min。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共分离得到52种化合物,确定结构46种,占总易挥发性成分的99.15%。其中,含硫类17种、醛类10种、烃类4种、酮类4种、呋喃类3种、醇类4种、酸类2种、芳香族类1种、萜类1种。根据嗅闻结果结合相对气味活度值可得,细叶韭花挥发性风味成分主要是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷。