氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。     

用气相色谱法测定聚合级丙烯中的烃类杂质

建立了用HP—PLOTAl2 O3“S”柱气相色谱法来分析丙烯中杂质的检测方法。在选定的色谱条件下能很好地分离丙烯中的烃类杂质 ,外标法定量与填充柱比较 ,具有分析时间短、灵敏度高和准确度高等特点 ,适用于聚合级丙烯中烃类杂质的测定     

气相色谱-电化学硫化物检测器测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物

采用气相色谱-电化学硫化物检测器（GC-ASD）测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,使用该方法可以迅速检测出样品中的硫化物,硫化物的最低质量浓度检测限为17μg/L,相对偏差为4%,回收率为97.5%~101.2%。     

应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质

阐述了丙烯中微量烃类杂质的分析方法。该方法在配置有气体样品进样阀、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪上进行。采用HP-PLOT AL2O3柱用于微量烃杂质的分离,很容易检测小于1 mL/m3的烃类杂质。但该方法不包括丙烯中的其它杂质分析。     

脉冲火焰光度检测器测定丙烯中的羰基硫化物

本文使用了脉冲火焰光度检测器及毛细管柱测定丙烯中的ＣＯＳ，测定的重现性好，最低检出限为０．０３×１０＾－６。     

炼油厂丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

采用HP 4890气相色谱仪和FID测定了炼油厂丙烯中的烃类杂质。色谱柱条件为PLOT／Al2O3,进样量50μL,阶梯程序升温,升温速率4℃／min,载气N2。用丙炔校验了该法的准确度,相对误差=0.87％,相对标准偏差=0.065％,能满足丙烯试样分析的要求。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。     

气相色谱法测定高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质含量

通过优化GC分析条件,筛选GC色谱柱,利用中等极性RTX-50柱建立了单柱GC方法用于分析高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质的含量,并考察了该方法的检测限、精密度和回收率。表征结果显示,单柱GC方法可快速有效地分离测定高纯异戊二烯中微量的二烯烃和炔烃等杂质(包括反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、2-甲基-1-丁烯-3-炔、2-丁炔、反-1,3-戊二烯、1-戊炔、3-戊烯-1-炔及异构体、顺-1,3-戊二烯、环戊二烯)。仪器要求简单,无需试样预处理,分离效果良好。异戊二烯中各组分的检测限均小于1 mg/kg,相对标准偏差小于3.50%,加标回收率在94.5%~107.0%之间,结果准确可靠,是一种简单可靠快捷的高纯异戊二烯中的微量二烯烃和炔烃等杂质的定量分析方法。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物

采用气相色谱分析法,利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1-丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇,MTBE和甲醇的最小检出质量浓度为0.1mg/L和0.5mg/L。测得该方法的相对标准偏差为0.44%～1.41%,相对误差为0.06%～2.40%,回收率为96.25%～103.06%。     

碳五烯烃制丙烯和乙烯的研究

通过对自制的催化剂进行考察,探讨不同的实验条件对催化剂催化裂解戊烯性能的影响,分析了催化裂解过程中反应条件对催化剂催化裂解性能造成影响的原因,筛选出较为适宜的催化裂解条件.     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

丙烷/异丁烷脱氢铂系催化剂研究进展 Ⅰ.烷烃脱氢反应的热力学、动力学及反应机理

介绍了丙烷、异丁烷脱氢的反应机理和动力学,并对脱氢平衡转化率与温度、压力的关系,H2分压、空时对小分子烷烃在铂(Pt)系催化剂上脱氢的影响进行了综述。指出脱氢是一个高能耗的反应过程,提高单程转化率是降低脱氢能耗最有效的手段,单程转化率与操作条件和催化剂密切相关。     

页岩油加氢精制工艺氢耗的研究

以页岩油为原料油,以Mo-Ni/Al2O3为加氢催化剂,利用固定床加氢反应装置对页岩油加氢改质的氢耗进行了研究。将加氢反应分为杂原子脱除、烯烃和芳烃饱和、环烷烃开环和加氢裂化3类反应,通过分析原料油与产物的性质组成,计算各项反应化学氢耗量。结果表明,在进料量为50 g/h、温度为380℃、压力为8.0 MPa、体积空速为1.5 h-1、氢油体积比为600∶1的条件下,杂原子脱除、烯烃和芳烃饱和、环烷烃开环和加氢裂化3类反应平均氢耗量占总化学氢耗量分别为11.38%,56.51%,32.10%。在2种不同工况条件下计算出的理论总氢耗(物理氢耗为0.140 1 g/h)分别为2.422 1,2.811 6 g/h,与实测氢耗量相比,误差分别为4.64%,4.04%。     

乳聚丁苯橡胶含磷废水处理技术的工业应用

为了解决某化工企业乳聚丁苯橡胶废水成分复杂、可生化性差、含有难降解的有机物和可溶性磷酸盐的问题,采用了Fenton氧化-混凝沉淀工艺处理废水。结果表明:当进水化学需氧量(COD)为518~1 142 mg/L时,总磷质量浓度为59~124 mg/L,出水COD为53~385 mg/L,总磷质量浓度为1~10 mg/L,各项指标均达到后续污水处理场进水标准;处理后的出水可生化性提高到0.40以上,处理效果良好,处理废水药剂直接成本为8.20元/t。     

汽油调和方案的优化

对汽油调和过程、原料组分、汽油调和工艺及计算方法进行了综述,提出了一种可显著增加经济效益优选汽油调和方案。     

阻焦剂在常减压蒸馏装置中的应用

基于原油结焦机理,分析了减压塔底焦质形成的主要原因,在实验室对阻焦剂性能进行了评价,并在中国石油四川石化公司10Mt／a常减压蒸馏装置上进行了优选阻焦剂BPR34260R的工业应用试验。结果表明:原料油中掺炼重污油,其黏度增大,流动性能变差,在管道中的流速过低,使缩合物沉积在管道表面而得以富集,聚集的缩合物进一步反应导致产生焦质;焦质在阻焦剂BPR34260R中的分散效果良好;加注阻焦剂BPR34260R的工业试验期间,有效阻止和延缓了焦质在减压塔底的形成和沉积,使减压塔底泵的入口压力降低。     

蒸汽凝液闪蒸技术在全密度聚乙烯装置中的应用

针对中国石油兰州石化公司30万t/a全密度聚乙烯装置的凝液系统换热器顶部排汽管存在蒸汽溢出的问题,采用蒸汽凝液闪蒸技术对其进行了改造。结果表明:装置改造后,低压蒸汽用量比改造前有了大幅度降低;每年可节约低压蒸汽用量1.306 2万t,由此产生经济效益约137.15万元/a。     

己二酸生产中硝酸双效蒸馏操作研究

为了提高中国石油辽阳石化公司14万t/a己二酸装置双效蒸馏装置的可控性,对负荷性能图进行了改进,并采用改进后的负荷性能图对该装置双效蒸馏工艺进行分析。结果表明:将负荷性能图中的气相流量和液相流量改进为蒸汽用量和母液酸进料量后,对己二酸装置双效蒸馏系统的分析更为直观;当母液酸进料量达到70 m~3/h时,1~#浓缩塔运行正常,2~#浓缩塔会出现雾沫夹带情况。