甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的高效液相色谱分析方法

采用Acclaim~(TM) Surfactant Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)和紫外检测器,研究了测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)含量的高效液相色谱分析方法,流动相为0.1 mol/L的乙酸铵溶液-乙腈(用乙酸调至pH至5.00),检测波长为210 nm、柱温为30℃。实验结果表明,在50~250 mg/L范围内,DMC的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,平均加标回收率为91.3%~108.4%,相对标准偏差为0.25%~0.34%,检出限为0.050 5 mg/L。该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DMC的定性定量分析。     

超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物

采用超高效液相色谱建立了快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法,该方法采用BEH C18(1.7μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 m L/min,采用梯度洗脱,紫外检测波长为220 nm。实验结果表明,目标组分分离效果良好,分析周期为8 min,分析周期短。标样的测试结果表明,各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.235~1.167 mg/L。实际试样中的加标回收率为89.74%~102.26%,6次重复测定的相对标准偏差均小于等于3.18%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将超高效液相色谱应用于异丙苯中微量过氧化氢异丙苯与酚类化合物杂质的分析,为异丙苯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。     

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。     

用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法

建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物（包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺）的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法定量。通过实验优化前处理条件中萃取剂的浓度以及毛细管色谱柱的类型。结果表明：以10%（φ）盐酸溶液为萃取剂,采用DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离,在100~300 mg/L的质量浓度范围内,平均回收率为85%~103%;重现性试验的相对标准偏差均不大于2.5%;当信噪比为3时,甲基苯胺类化合物的检出下限为1.0 mg/L。该方法准确、重现性好、检出下限低。     

离子色谱法测定黄原胶中丙酮酸含量

采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定黄原胶中丙酮酸含量的方法。以20 mmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器检测,柱温和检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。丙酮酸的检出限为0.01 mg/L,在2~15 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),加标回收率均在96%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于黄原胶样品中丙酮酸含量的测定。     

气相色谱—质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量

建立了一套气相色谱-质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量.塑胶玩具经充分粉碎,用甲醇提取,氮吹干,再用甲醇复溶,通过ZB-5MSplus(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱进行分离,SIM模式进行分析检测,用外标法定量.本方法在1～20mg/L浓度范围内建立标准曲线.3倍信噪比的检出限为0.97mg/kg,当...     

1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)的高效液相色谱定量分析

制备了1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)(NDC)纯试样,并利用熔点测定、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振和元素分析等手段进行了确认。利用高效液相色谱和外标法建立了工作曲线,分析条件为色谱柱:Kro-masilTMC-18,4.6mm×150mm,粒径5μm;甲醇-水(体积比60:40)为流动相;流速0.4mL/min;紫外检测波长254nm。测定结果为NDC质量浓度在2.0-12.0μg/mL范围内峰高线性良好,回收率96.0%-102.9%,相对标准偏差小于0.42%。     

离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠

建立了一种测定羧酸型双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的离子色谱法。试样经前处理柱Dionex OnGuardⅡRP预处理后可去除其中的疏水性干扰物。针对双子表面活性剂中存在较多其他阴离子,优化了色谱条件,即采用起始浓度为8.0mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,Ionpac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm)和AG19保护柱(4 mm×50 mm),柱温30℃,电导池检测器检测。在优化的色谱条件下,一氯乙酸钠的线性回归方程为ρ=11.013A+0.086 7(ρ为双子表面活性剂中一氯乙酸钠的质量浓度;A为峰面积),线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.24%,回收率在99.0%~102.9%之间,定量检出下限为0.060 mg/L。该方法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的检测。     

天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物分析

针对天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物难以定量的问题,采用总有机碳(TOC)测试仪测定冷凝液中总有机碳含量,采用气相色谱(GC)、离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)测定冷凝液中微量有机物组成,考察其定量的准确性。结果表明,冷凝液中总有机碳质量浓度为927 mg/L。采用GC测定冷凝液中甲醇质量浓度小于01 mg/L。采用HPLC测定冷凝液中甲酸质量浓度为325 mg/L,加标回收率为1026%。采用IC测定冷凝液中甲酸、乙酸质量浓度分别为3923、015 mg/L,加标回收率分别为1180%、1159%;用加标回收率校正后的甲酸质量浓度为3322 mg/L,与HPLC测定值接近。冷凝液中9146%的有机碳源于甲酸。采用TOC测试仪测定冷凝液中总有机碳含量可预测其有机物含量;IC可用于测定冷凝液中微量乙酸含量,但结果偏高;采用HPLC测定冷凝液中甲酸含量较为准确。