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2,5-二甲基苯酚的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了磺化、碱熔法合成2,5 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为142~145℃下反应4h,碱熔最佳条件为320~330℃下反应2h。反应的总收率为773%,2,5 二甲基苯酚的纯度(w)达983%。 相似文献
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磺化-碱熔法在有机化工生产中是一种比较成熟的而且是很重要的方法。此法不仅是染料中间体生产的一种工艺过程,而且是制造阴离子表面活性剂的重要工序。尤其是磺化,已成为表面活性剂生产必不可少的工序。然而随着石油工业的发展,先进的异丙苯法等苯酚生产工艺的开发,就显露出磺化-碱熔法在生产苯酚上的弊端。此法国外已基本被淘汰。而在我国苯酚生产中磺化-碱熔装置仍占有较大的比例(约45%),因而如何合理的利用磺化-碱 相似文献
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以对二甲苯为原料,分别通过芳环上的溴代、亲核取代及α-位溴代3步反应,合成了2,5-二溴甲基对苯二甲腈。以碘作催化剂,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于12℃严格避光条件下搅拌反应18 h,得到2,5-二溴对二甲苯;2,5-二溴对二甲苯与氰化亚铜在DMF中加热回流48 h得到2,5-二甲基对苯二甲腈;2,5-二甲基对苯二甲腈与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应16 h得到2,5-二溴甲基对苯二甲腈,各步收率分别为96.3%、87.5%、31.4%。借助正交实验优化了各步的反应条件:溴代n(B r2)∶n(p-xylene)=2.2∶1,c(p-xylene)=3.2 mol/L,反应温度12℃,反应时间18 h;亲核取代n(CuCN)∶n(2,5-二溴对二甲苯)=2.5∶1,c(2,5-二溴对二甲苯)=0.2 mol/L,反应温度155℃,反应时间48 h;α-位溴代n(NBS)∶n(2,5-二氰基对二甲苯)=2.1∶1,c(2,5-二氰基对二甲苯)=0.1 mol/L,反应温度80℃,反应时间16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁共振氢谱表征。 相似文献
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探索了以5-羟甲基糠醛为原料,用高锰酸钾法氧化制备标题化合物.以126 mg(1 mmol)5-羟甲基糠醛为定量,考察了高锰酸钾用量、碱溶液的浓度和反应时间对反应的影响.当高锰酸钾用量为379.2 mg(2.4 mmol),碱溶液的浓度为2.2 mol/L,反应时间为10 min时,得到标题化合物收率为76.3%.研究... 相似文献
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在水热条件下,以铝盐为原料,利用PEG 2000为模板剂合成η-Al2O3(PEG)介孔纤维,通过透射电子显微镜(TEM)对介孔材料进行表征。以介孔η-Al2O3为修饰剂,制备介孔η-Al2O3修饰玻碳电极。采用伏安法研究了缓冲溶液、修饰剂用量等响应条件对2,5-二甲基苯酚电化学行为的影响。实验结果表明以p H 3.60 HAc-Na Ac缓冲溶液为支持电解质,修饰剂量为10μL,扫描速度为0.1 V/s,富集时间为4 s,在2.0×10-5~7.0×10-4mol/L的范围内,峰电流与2,5-二甲基苯酚浓度呈良好线性关系。峰电流与扫速的平方根成线性关系,说明2,5-二甲基苯酚在修饰电极上的反应过程是受扩散控制。所提出的新方法用于模拟废水中2,5-二甲基苯酚的测定,回收率在98.2%~103.8%,说明建立的新方法准确、可靠。 相似文献
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2,5-二氯苯酚是重要的酚类化合物,工业上常用的2,5-二氯苯酚的制备方法大多存在生产流程长、污染严重等问题。针对这些问题,本文提出了以对二氯苯为原料、H2O2为氧化剂的直接氧化制备2,5-二氯苯酚的工艺,并对催化剂和溶剂进行初步筛选,探讨了不同催化体系对反应的影响,确定以铁粉作催化剂、乙酸为溶剂的反应体系下,通过对氧化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件的考察,获得最佳工艺条件。实验结果表明,当工艺条件为n(对二氯苯)∶n(50%H2O2)∶n(Fe)=1∶3∶0.10、反应温度60℃、反应时间2.5h时,反应效果最佳;产物经GC-MS和1HNMR分析确定为2,5-二氯苯酚,经气相色谱分析,2,5-二氯苯酚选择性达83.4%,收率达42.6%。 相似文献
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微波炉碱熔分解磷矿石 总被引:7,自引:7,他引:0
目前使用碱熔高温炉法分解磷矿石试样,费时、成本高且耗电量大。尝试用微波炉代替马弗炉进行磷矿石和磷精矿试样的碱熔分解。结果表明,应用于样品测定,结果准确,具有一定的实用价值。 相似文献
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2,5-降冰片二烯的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
该文对以双环戊二烯(DCPD)和乙炔为原料,经Diels Alder反应制备2,5 降冰片二烯(NBD)的工艺进行了研究。在高压釜内考察了反应工艺条件和产品的提纯。较理想的反应条件为:反应温度180~190℃、n(乙炔)/n(DCPD)≥1 18、m(丙酮)/m(DCPD)≥1 8,此时,以DCPD计算的转化率≥80%,NBD选择性在40%左右。反应液的精馏在15块理论塔板的填料塔中进行,当绝对压力为39 51~51 36kPa、回流比为2∶1、塔釜温度在130℃以下时,得到的产品质量分数为99 5%。 相似文献
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2,5-二甲氧基苯基乙胺是一种有机合成中间体,在医药和精细化工行业具有重要价值。系统研究有机均相催化体系中以负载型催化剂Ru/AC和Ru-Pd/AC对2-(2,5-二甲氧基苯基)硝基乙烯进行催化加氢制备2,5-二甲氧基苯基乙胺。结果表明,采用Ru/AC催化体系,在氢压5.0 MPa、Ru浓度4.9×10-3mol·L~(-1)、反应时间5 h和反应温度150℃条件下,可以获得纯度较高的CC加氢与硝基完全加氢的目标产物,转化率达到100%,目标产物选择性可达93%;采用Ru-Pd/AC催化体系,在氢压3.0 MPa、Ru和Pd总浓度2.46×10-3mol·L~(-1)、反应时间5 h和反应温度190℃条件下,转化率可以达到100%,目标产物选择性为84%。反应结束后,抽滤即可分离催化剂和产物。 相似文献
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In this investigation, chitosan (CS) is modified by propane sultone via a sulfonation reaction to create various degrees of sulfonation. The sulfonated chitosan (SCS) has a pendant alkyl sulfonic group dangling at the side chain, which can improve its hydrophilicity and water solubility. Elemental analysis, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and 13C nuclear magnetic resonance (13C NMR) were applied to identify the structure by determining the distribution of the substituents in the product. The degree of sulfonation in the SCS can be controlled and the hydrogen bonding interaction can be reduced by varying the degree of sulfonation. A solubility test proved that solubility increased with degree of substitution at over a wide range of pH values. X‐ray diffraction patterns of SCS samples demonstrated that the crystallinity declined as the degree of sulfonation increased. Thermogravimetric analysis and modulated differential scanning calorimetry (MDSC) results indicated that thermal stability fell but water absorbance increased with the degree of sulfonation. More water‐soluble SCS is thus obtained. The controllable different sulfonation degree of the CS polymer suggests new possibilities for the application of CS‐based materials. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010 相似文献
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Rapid and efficient sulfonation of ethylene-propylene terpolymer elastomer (EPDM) was achieved in a continuous melt mixing process. A mixture of sulfuric acid and acetic anhydride was used as the sulfonating agent. The reaction of EPDM polymer and the sulfonating agent was carried out in an extruder. It was shown that the continuous melt sulfonation of EPDM polymer may be used as an alternative to the batch solution methods previously reported for the preparation of sulfonated EPDM polymer. The extruder-reactor method offers advantages of shorter process time, elimination of solvent handling hazards, and abatement of solvent removal and recovery problems. 相似文献