Fe_3O_4纳米颗粒的制备及成像分析

以高温溶剂热分解法制备了油相Fe_3O_4纳米颗粒,采用聚乙烯亚胺(PEI)和异硫氰酸酯(FITC),通过控制粒径大小和形貌等对制备的Fe_3O_4纳米颗粒进行表面功能化修饰,为Fe_3O_4纳米颗粒在活体磁共振成像中的应用提供理论依据。采用TEM,XRD,FTIR,TG,VSM等方法对纳米颗粒的弛豫性、稳定性及生物相容性进行了表征。实验结果表明,4 nm油相Fe_3O_4纳米颗粒呈球形且尺寸分布较窄、单分散性好、具有立方尖晶石结构和超顺磁特性;成功修饰PEI和FITC后的Fe_3O_4纳米颗粒水动力学直径增大,尺寸分布较窄,在水相中稳定、均匀存在,饱和磁化强度降低,但仍具有超顺磁特性,荧光稳定性较好;Fe_3O_4-PEI-FITC磁性荧光纳米颗粒具有良好的细胞相容性,纵向弛豫率和横向弛豫率分别为7.96 m/ms和25.83 m/ms,适合应用于T_1造影剂。     

聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的制备及其体外释药特性的研究

利用共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4颗粒,用TEM、XRD对其进行了表征。采用乳化一溶剂挥发法,制备了聚乳酸（PLA）载阿奇霉素复合微球（PIA-AZM-MS）,通过正交试验优化微球配方。在此基础上,加入适量的纳米Fe_3O_4颗粒制备了聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素复合微球（PLA／Fe_3O_4-AZM-MS）。对这两种微球的形态、粒径、平均载药量、体外释药特性等进行了研究。结果表明,两种载药微球呈规则球形,粒径分布较均匀;纳米Fe_3O_4的加入可提高载药微球的平均载药量,磁性微球的粒径更小;聚乳酸作为药物载体具有明显的药缓控释作用,而聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的药物缓释性更佳。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

Fe_3O_4纳米颗粒的可控合成及其在破乳领域的应用研究进展

对不同粒径、形貌的磁性Fe_3O_4纳米颗粒的合成方法进行了阐述,并重点介绍了它在破乳领域的应用研究进展。磁性Fe_3O_4纳米颗粒的性质与颗粒粒径和形貌密切相关,不同应用领域对颗粒形貌和粒径的要求不同。破乳功能化的磁性Fe_3O_4纳米颗粒具有破乳效果好、环保、可回收等优点。对磁性Fe_3O_4纳米颗粒在破乳领域的发展趋势和前景进行了展望。探索具有粒径可调和形貌可控的磁性Fe_3O_4纳米颗粒的合成技术,探究磁性破乳剂的颗粒形貌、功能基团、破乳行为三者之间的关系,仍然是Fe_3O_4纳米颗粒及其破乳功能化技术实现大规模应用亟待解决的问题。     

磁性Fe_3O_4/TiO_2复合颗粒的研制

以纳米Fe_3O_4为磁核,分别采用溶胶-凝胶法和氟钛酸铵还原的液相沉积法制备了高磁性核壳式结构的Fe_3O_4/TiO_2复合颗粒;利用X射线衍射、透射电子显微镜、磁滞回线对制备的复合颗粒进行了表征,并考察了复合颗粒的包覆完整性。表征结果显示,液相沉积法制备的复合颗粒能够将磁核完全包覆。进一步研究了液相沉积法的原料配比、加料方式对复合颗粒的磁性和完整包覆率的影响。实验结果表明,当Fe与Ti的摩尔比为1:0.8且氟钛酸铵溶液和硼酸溶液分4次流加时,制得了高磁性的Fe_3O_4/TjO_2复合颗粒,其完整包覆率为13.4%,饱和磁化强度为22.86 emu/g。     

Fe3O4@Au核/壳结构纳米粒子合成研究进展

Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子具有独特的磁性和光学性质,已广泛应于生物医学领域。概述了近年来Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子的合成方法。详细介绍了Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子双层结构和多层复合结构的合成方法。     

甲苯基四氧化三铁磁性流体的制备和应用

以FeCl_3和FeSO_4为铁源,采用化学共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米磁胶粒,然后以甲苯为溶剂,用油酸对Fe_3O_4纳米微粒进行表面改性,制得甲苯基磁流体。研究发现,油酸可以成功包覆在磁性颗粒表面,油酸改性后Fe_3O_4磁性颗粒平均粒径为10～20 nm,晶型为反尖晶石型,饱和磁化强度为2.91 mT,并且可以长期稳定,磁场可以明显改变磁流体的流变特性,流变模型符合Herschel-Bulkley模型。并研究了纳米Fe_3O_4对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的增韧作用,PMMA填充纳米Fe_3O_4后的断裂伸长率可达271%。     

磁性纳米负载钌催化剂的制备及其催化性能

以共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4,考察了制备条件对纳米Fe_3O_4结构的影响。最佳制备条件为:总铁盐浓度0.10～0.25 mol/L、n(Fe~(2+)):n(Fe~(3+)):n(OH~-)=1.5:2.0:12.0、反应温度30℃。以正硅酸乙酯及PVP-DB-171(聚乙烯吡咯烷酮-乙烯基三甲氧基硅烷)为改性剂合成了具有核壳结构的表面聚合物改性的磁性载体PVP-DB-171/SiO_2/Fe_3O_4,进一步制备了磁性负载纳米钌催化剂。分析表明,所得粒子的结构是以面心尖晶石结构Fe_3O_4为核,菲晶态SiO_2为壳,纳米钌高度分散在磁性载体的表面。该粒子能很好地分散在有机溶剂中,可用磁分离实现固液分离。以甲苯的液相催化加氢反应为模型,评价了磁性负载钌催化剂的催化性能。在100℃及4.0 MPa氢压条件下,催化剂的转化频率可达5 591,磁分离后,催化剂可循环使用。     

CO偶联反应中Pd/α-Al_2O_3活性组分随孔径变化的数值模拟

在无梯度反应器中,测定了CO偶联制备草酸二甲酯(DMO)反应在负载型催化剂Pd/α-Al_2O_3内的颗粒动力学方程。基于颗粒动力学方程式、菲克扩散定律和傅里叶传热定律,建立了单颗粒催化剂内的扩散动力学数学模型。使用Matlab做数值分析,模拟得到单颗粒内各组分含量随载体孔径变化沿颗粒径向浓度分布情况。数值模拟结果显示,对于大孔径载体而言,活性组分在均匀分布时对载体有着更高的利用率;而蛋壳型分布的Pd/α-Al_2O_3使用范围,是在内扩散阻力较大的努森扩散以及更小的构型扩散时,即载体孔径数量级处于10nm或者更小的范围内。     

Pd/Al_2O_3催化剂贵金属分散性质的表征

采用水合肼还原Pd/Al_2O_3催化剂增强Pd壳层与载体间的对比度后,使用光学显微镜即可简单地表征催化剂的Pd壳层厚度。利用超薄切片技术与TEM联用的方法测定了催化剂的Pd分散度,并与传统氢氧滴定法进行了对比。表征结果显示,该方法克服了化学吸附法及普通TEM表征贵金属分散度的不足,可获得幅面更大且厚度可控的试样薄区;Pd/Al_2O_3催化剂切片厚度选择10 nm较适宜;可选择统计600~900个纳米颗粒的样本作为计算分散度的依据。超薄切片与TEM联用及定量方法不仅可得到贵金属原子表面分散度,同时可更直观和全面地评价贵金属在载体上的分散性质。尤其对于不适合使用氢氧滴定法及常规TEM衬度成像难以区分的金属纳米粒子和载体的体系,有较高的应用价值。