微波辐射法制备Y2O3:Eu3+红色荧光粉

通过正交试验确定了微波辐射法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉的最佳工艺条件,即升温速率20℃/min,煅烧温度1 240℃,保温时间60 min,此条件下所制备样品的相对亮度达107.0%.对样品进行物相、粒度及光谱分析,结果表明该样品为单一纯相Y2O3,粉末粒度均匀,D50为3.28μm,其最大发射光谱峰位于607 nm处,色坐标为x=0.653 3、y=0.342 4.     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

制备条件对二氧化铈稀土抛光粉性能的影响

以硝酸铈作为铈源,以沉淀法制备了二氧化铈稀土抛光粉。针对该方法所涉及的氟化、反应环境、焙烧温度等主要工艺条件进行了深入研究,将微波环境与氟化条件组合起来进行研究。对制得的抛光粉用X-射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪和电位分析仪等手段进行表征。结果表明,氟化可使产品获得规整圆润利于抛光的形貌。微波反应环境可使样品获得较高结晶度以及利于抛光的较好晶型,可减小样品颗粒的团聚,细化产品颗粒。在此最佳制备条件基础上,进一步进行焙烧温度的研究。结果表明,微波反应环境中氟化产品在焙烧温度为850℃～960℃时可以得到较好的结晶度与晶型,较小的晶粒尺寸,其中在900℃时可以得到最佳的颗粒形貌以及粒度分布。     

七钼酸铵连续式结晶工艺优化研究

本文对连续式制备七钼酸铵工艺进行了优化研究,在工艺研究的过程中,以七钼酸铵粒度为评价指标,利用单因素实验,对影响七钼酸铵粒度的因素进行分析,确定主要影响因素,随后利用Box-Behnken响应面法系统研究工艺参数对粒度的影响,得出最佳的制备工艺条件为:进料密度1.394 g/mL,搅拌速度125 r/min,外循环流量565 L/min,结晶温度为22℃。在此条件下进行3次平行实验,得到七钼酸铵粒度的平均值为408.6μm。     

微波加热法制备SrFeO3光催化材料的研究

提出了一种新的制备SrFeO3光催化材料的方法,微波加热法。实验确定其最佳制备条件为：微波功率560W,微波加热时间30min,煅烧温度700℃和煅烧时间5h;对在该条件下制备的催化剂进行了XRD表征。在可见光条件下,以模拟染料酸性大红废水为目标物,对催化材料的光催化性能进行了研究,结果表明微波加热法制备的光催化材料具有较高的光催化降解性能,染料降解率最高可达93．4％。     

水解条件对低浓度钛液制备金红石型颜料钛白的影响

以低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备出金红石型颜料钛白。考察底水量、加料速率和熟化时间对金红石型钛白粒子形貌、粒径分布及颜料性能的影响,并采用粒度测试、SEM、XPS、TEM及颜料性能测试对所制备的样品进行了表征。结果表明:最佳的水解操作条件为底水量22%、加料速率8.3 r/min和熟化时间30 min,所得金红石型钛白粒度适宜、粒度分布较窄,颜料性能优良;水解条件对颜料钛白性能影响顺序为:底水量加料速率熟化时间。     

超声波辅助共沉淀法制备钐铁复合氧化物粉体

采用超声波化学共沉淀法制备磁性材料用钐铁复合氧化物粉体,考察超声波功率、超声波时长、pH值、分散剂、温度、陈化时间对前驱体粒度的影响,对采用微波辅助和未采用微波辅助所得钐铁复合氧化物粒度和形貌进行对比分析。研究表明最佳条件为：超声波功率150 W,超声波辅助时间为15 min,pH值为6,不添加分散剂,陈化时间1 h;使用微波辅助反应制备的钐铁复合氧化物粉体较未采用超声波辅助所得钐铁复合氧化物粉体平均粒径更小,分散性更好。     

微波合成法制备BaMgAl10O17∶Eu2+蓝色荧光粉

采用微波合成法制备了BaMgAl10O17∶Eu2+(即BAM∶Eu2+)蓝色荧光粉。通过正交试验研究了合成温度、保温时间和升温速率对BAM∶Eu2+蓝粉发光性能的影响。X射线衍射分析表明,微波合成法制备的BAM∶Eu2+蓝粉样品属六方晶系,具有P63/mmc空间群。光谱分析结果表明,样品的峰值波长为450nm,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8 S7/2)宽带跃迁,色品坐标x=0.146 3,y=0.069 3,相对亮度为106.8%。粒度分析显示,样品的中心粒径D50=7.00μm,且粒度分布集中。     

甘草中甘草酸的多级逆流提取技术研究

研究利用多级逆流技术提取甘草酸的新方法.采用正交试验考察提取温度、提取时间、级数和液固比对提取效率的影响,确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件;在优选出的最佳工艺条件下,考察了提取溶剂对提取率的影响,并与室温冷浸法、超声波法、索氏提取法和微波提取法做了比较.结果表明:多级逆流提取甘草酸的最佳条件为提取温度70 ℃,单级提取时间60 min,液比6,提取级数为5.在此最佳条件下,多级逆流提取的提取率高于室温冷浸44.3 h、超声波提取40 min、索氏提取4 h、微波萃取54 min的提取率.多级逆流提取具有快速、高效、节能、节约溶剂的特点,用于中草药有效成分的提取,值得推广应用.     

正交试验法优化大豆异黄酮的提取工艺

[目的]研究大豆异黄酮微波法的最佳提取工艺.[方法]采用正交试验,以异黄酮含量为考察指标,对影响大豆异黄酮微波法提取工艺的因素进行了研究.[结果]大豆异黄酮微波提取法最佳工艺为:料液比1:30,微波功率640 W,微波时间3 min,在70℃水浴浸提40 min.[结论]微波提取具有提取率高、速度快、耗能低等特点,用于大豆异黄酮的提取,工艺简单、合理,应用前景广阔.     

Al-6.1Zn-2.6Mg-1.6Cu 铝合金的回归再时效热处理

The effects of the retrogression temperature and time of retrogression and re-aging heat treatment(RRA) on the hardness and electrical conductivity of Al-6.1Zn-2.6Mg-1.6Cu aluminum alloy were studied. Samples were pre-aged at 120℃ for 24h as the first-stage treatment. Then, retrogression was performed at a temperature range of 170～250℃ for times of between 1min and 180min, followed by re-aging at 120℃ for 24h. Hardness (H) and electrical conductivity (EC) measurements were used to characterize the samples after RRA treatment. Analysis of the results shows: (1)The re-aging treatment at 120℃ for 24 h increases both H and EC of the retrogressed alloy in the RRA process;(2) RRA with retrogression at higher than 200℃ result in EC higher than that of peak-aged, but H lower; The change of H and EC with respect to retrogression temperature (T) and time (t) can be seen as functions of H (t) = H0 A1e(-t/s) ,EC(t) =A(1-e(-k·(t-Xc)));(3) RRA treatments with retrogression at 190℃ for 4～30min result in H and EC which are both higher than those of the peak-aged temper, and retrogression at 190℃for 30min is the industrial application that yields H of 190 HV and EC of 33.5%IACS.     

热镀锌渣的利用

以硫酸浸出热镀锌渣获得硫酸锌溶液和饱和碳酸氢铵溶液为原料,用直接沉淀法制备出了平均粒径20 nm左右的纳米氧化锌。制备过程中对影响前驱体和纳米氧化锌的粒度的一些因素进行了实验研究。结果表明:在反应温度55℃,饱和碳酸氢铵的加入速度4 mL/min,沉淀终点pH=7.0的条件下,从锌浓度为100 g/L的ZnSO4溶液中可以获得平均粒径1.6μm的碱式碳酸锌前驱体。在600℃,焙解60min的条件下可获得粒径20 nm左右的纳米氧化锌。     

纯碱压煮法从锂辉石提取锂的工艺研究

将锂辉石在1 050℃进行转化焙烧后,采用纯碱压煮工艺对所得到的β-锂辉石进行处理并对浸出工艺条件进行优化。结果表明,优化条件为:搅拌速率300 r/min(加钢球),液固比4,反应温度225℃,反应时间60 min。此时锂辉石中的锂的提取率可达到96%以上,基本达到采用硫酸法从锂辉石提取锂的浸出率水平。     

Preparing of Nano-Sized Power RE2O3(RE = La,Y,Gd) by Pyrolying Precursors

The precursors RE (HSal) 3 ( RE = La, Y, Gd; HSal = C6 H4 (OH) COO) were synthesized by the rheological phase reaction method. The mechanism and products of thermal decomposition of precursors was studied by using TG,DTA, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Nano-sized RE2O3 ( RE = La, Y and Gd) power were obtained by thermal decomposition of the precursors in air at 800 ℃. TEM measurement indicates that RE2O3 are spherical particles. The middle level diameter ( d50 ) of the particles are 19.3 ( La2O3 ) , 53.8 ( Y2O3 ) and 28.6 nm( Gd2O3 ) respectively by means of laser particles size analyzer.     

Effect of annealing process on magnetic properties of Sm（Co0.6Fe0.27Cu0.1Zr0.03）7.5 ribbons

Sm(Co0.6Fe0.27Cu0.1Zr0.03)7.5 ribbons were prepared by melt-spun method. The results showed that the remnant magnetization Mr and intrinsic coercivity Hci had a rapid increase when the heating rate increased from 5 to 10℃/min. But the increase of Mr and Hci were observed to be very little when the heating rate was further increased to 20℃/min. 10℃/min was the critical heating rate for obtaining high magnetic properties. The maximum values of Mr and Hci reached 0.70 T and 780.1 kA/m when the annealing temperature and annealing time were optimized to be 800℃ and 1 h, respectively. Proper second-step heat treatment could suppress the decrease of Hci when the cooling rate increased from 0.7 to 5 ℃/min, which could reduce the cooling time effectively.     

基于组织均匀性的690合金管冷轧及退火工艺优化

针对国产690合金成品管晶粒组织均匀性控制差的问题,引入不均匀因子Z评定组织均匀性,设计单、双道次冷轧和退火实验.实验结果表明:690合金荒管经变形量50%的单道次冷轧,在1100℃下保温5 min的中间退火处理后晶粒组织最均匀;荒管经一二道次变形量依次为50%、70%的双道次冷轧,两道冷轧工序之间采用1100℃保温时间5 min的中间退火,最后在1060℃下保温5 min或者1100℃保温3 min进行固溶处理获得的组织均匀性最好.      

TiO2/Mg（OH）2新型抗菌阻燃复合材料的研究

采用氨气鼓泡法制备TiO2/Mg(OH)2多功能复合材料,其中以钛酸正丁酯为前躯体,硝酸铵和九水硝酸铁为氮、铁掺杂源,利用水热法制备了氮、铁共掺杂TiO2粉体。通过XRD、FE-SEM、FT-IR、TG等手段对所制备样品进行了表征,结果表明:75℃条件下,通氨时间为1 h,产品粒度分散均匀,二次粒径为0.69μm;产品形貌为六方片状;其(001)面与(101)面特征衍射峰的强度比值I001/I101为0.71;在322～396℃的分解失重为24.9%,最高吸热温度为376.2℃,技术指标符合氢氧化镁阻燃剂的使用要求;对罗丹明b溶液的光降解率为56.3%。     

毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120 ℃,保留4 min;再以40 ℃/min升温至180 ℃,保留5 min;再以40 ℃/min升温至200 ℃,保留5 min。采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10^-2 mg/L和1.76×10^-2 mg/L。将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=8)为0.59%～1.3%。对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致。     

Effect of cobalt substitution on magnetic properties and microstructure of nanocrystalline （NdDyTb）12.3（FeZrNbCu）81.7B6.0 ribbons

Effect of Co substitution and annealing treatment on the formation, magnetic properties and microstructure of (NdOyTb)12.3(FeZrNbCu)81.7CoxB6(x=0-15) ribbons prepared by rapid quenching and subsequent annealing was systematically investi-gated by means of differential scanning calorimeter (DSC), X-ray diffraction (XRD), high resolution scanning electron microscopy (HRSEM) and vibrating sample magnetometer (VSM). Phase analysis revealed single-phase material. The remanence polarization Jr and maximum en-ergy product (BH)max increased with increasing x from 0 to 12 and then decreased for x=lS. The intrinsic coercivity Hci of (NdDyTb)12.3 (FeZrNbCU)81.7-xCoxB6 ribbons optimally processed decreased from 1308.7 kA/m for x=0 to 817.4 kA/m for x=15. Optimum magnetic properties with Jr=1.041 T, Hci=944.9 kA/m and (BH)max=155.1 kJ/m3 were achieved by annealing melt-spun ribbon (x=-12) at 675℃ for 10 min. There was no significant influence of Co substitution on microstructure.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。