环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

二甘醇二醋酸酯的合成

研究了在实验室条件下，以硫酸、对甲苯磺到为催化剂合成二甘醇二醋酸酯的方法。着重考察了原料配比、反应时间、催化剂及其用量等因素对反应的影响，结果表明，硫酸对反应具有较高的催化活性。当n（醋酸）:n（二甘醇）=2.4:1，反应时间为4.5h，催化剂硫酸的加入量为二甘醇质量（W）的1.5%，反应温度不高于200℃时，其酯含量为99.7%，产率为80.2%。     

二甘醇的系列产品开发与应用

一、前言二甘醇又称一缩二乙二醇、二-(羟乙基)醚,是由环氧乙烷生产乙二醇的联产品,产量约占乙二醇的10%.随着我国乙烯工业的迅猛发展,二甘醇的产量随着乙二醇的产量骤增.合理利用二甘醇,获取更高的附加价值,已普遍引起国内外的广泛兴趣.本文就二甘醇及酯类、醚类与杂环类的系列产品开发与应用作一概述.二、二甘醇二甘醇为无色粘稠液体,有吸湿性.能与水、乙醇、乙醚、丙酮和乙二醇混     

N,N,N’,N’-四甲基-N”-苯基胍的合成及其催化CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍 N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍（PhTMG）,利用IR、¹H NMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇（DEG）、氯丙烯（ACH）和CO₂为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯（ADC）反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3％。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行：第1步,CO₂、DEG和Na₂CO₃反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯（DGAC）;第3步,DGAC、CO₂和Na₂CO₃反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

吗啉催化剂的研制

吗啉是具有重要用途的精细化工产品之一,已广泛应用于农药、医药、橡胶、涂料等行业。当前吗啉的生产工艺是以二甘醇法（DEG法）为主,该工艺存在的的主要问题就是催化剂的活性不高,本文研究和评价了以沉淀法制备二甘醇法工艺生产吗啉的催化剂。     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

无溶剂法合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯

在无溶剂条件下 ,以硬脂酸钠作为催化剂 ,利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯 ,在反应温度为 180℃ ,反应时间 10h ,催化剂用量为反应物总质量11 1%的条件下 ,硬脂酸的转化率达 95 0 %     

二甘醇单丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成反应方法，以二甘醇、氯丁烷及固碱为原料，一步法合成二甘醇单丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨，得到最佳的操作条件分别为：ｎ（二甘醇）：ｎ（氯乙烷）＝５．０￣６．０：１．０、反应温度：７０￣１００℃、反应时间：７￣９ｈ、ｎ（氯乙烷）：ｎ（固碱）＝１．０：１．２，在此条件下收率可达８５．５％。     

乙二醇生产废水水质分析研究

通过乙二醇废水进行了定量分析了研究，确定了废水中主要污染组分及其含量，分析了废水中ＣＯＤ、ＢＯＤ与ＴＯＣ及ＭＥＧ、ＤＥＧ间的相互关系，提出了一新的废水中乙二醇、二乙二醇的分析方法。     

牙膏中二甘醇的测量不确度评定

使用气相色谱外标法测定牙膏中的二甘醇,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,使实验结果更有客观性和准确性。结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当二甘醇的测定结果为21.66 mg/kg时,扩展不确定度为0.48 mg/kg。     

PET酯化反应过程中的二甘醇生成

二甘醇(DEG)在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)切片中的含量是PET的重要质量指标．在生产过程中必须严格控制。利用PET的工艺模拟模型,计算并分析了酯化反应器内DEG生成量及其影响因素,结果表明,第一酯化反应器出口的DEG质量分数为0．732％;第二酯化反应器出口的DEG质量分数为0．851％;影响DEG生成的反应因素按影响程度大小依次为：温度、配比、时间和压力。     

间苯二甲酸与二甘醇对PET共聚改性的研究

用间苯二甲酸 (PIA)、二甘醇 (DEG)作改性剂合成共聚酯 ,利用DSC分析加入 2 %～ 8% (mol)PIA对改性共聚酯的影响。结果表明 ,PIA作为第三组分、DEG作为第四组分参与共聚反应 ,合成的共聚酯的特性粘数下降 ,结晶速率减慢 ,结晶度降低 ,玻璃化温度和熔点均有所下降。DEG的添加量以 0 .5 % (质量分数 )为宜。     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

Analysis of comonomer content and cyclic oligomers of poly(ethylene terephthalate)

The concentrations of diethylene glycol (DEG) and isophthalate (IPA) units present in two commercial polyesters were measured using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and by a lowering of the melting point as measured by differential scanning calorimetric (DSC) method. To carry out the FTIR spectroscopic analysis, it was necessary to synthesise poly(diethylene glycol terephthalate) and poly(ethylene isophthalate). With FTIR spectroscopy, it was possible to measure with reasonable accuracy the DEG content of the two commercial polyesters, whereas by DSC, the presence of IPA in one material affected the results. Cyclic oligomers of the two commercial polyesters were extracted using chloroform and analysed by preparative high performance liquid chromatography and electrospray mass spectrometry. It was found that polymer containing more DEG units promoted the formation of oligomers less than trimer in size, whilst the polymer containing more IPA units promoted the formation of oligomers greater than trimer in size.     

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯[Ti(OBu)4/AC]为催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：n(BA)∶n(DEG) = 2∶1、催化剂用量为1.25%,带水剂用量为20.0%,反应温度为200℃,反应时间为7h,该反应条件下酯化率可达98.1%。催化重复使用实验表明该催化剂具有良好的稳定性。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：rA=6.28× 109exp CACB。     

醇解法测定PEN中二甘醇含量

PEN用甲醇醇解,生成的萘二甲酸二甲酯过滤除去,解离出的DEG用气相色谱法测定。