δ-羟丁基二甲基硅氧烷齐聚物的合成研究

探索了一种以四氢呋喃,二甲基二氯硅烷为主要原料制备δ-羟丁基二甲基 硅氧烷齐聚物的新方法．本法首先用四氢呋喃与氯化氢反应合成氯丁醇,其次与 二甲基二氯硅烷反应,再与金属镁反应生成(CH3)2SiCl[O(CH2)4MgCl],最后在盐 酸中水解生成δ-羟丁基二甲基硅氧烷齐聚物．主要考察了不同的二甲基二氯硅烷 与氯丁醇的配比对产量的影响,对目标产物进行了氢核磁共振分析,讨论了其基 本结构,并对合成过程可能存在的化学反应进行了详细探讨．     

奥拉西坦合成方法研究

以甘氨酰胺盐酸盐和4-氯-3-羟基丁酸乙酯为原料合成奥拉西坦,同时对甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺进行研究.以甘氨酸为起始原料,在甲醇和氯化亚砜中经过酯化反应得到甘氨酸甲酯盐酸盐,再与氨水在碳酸铵催化作用下进行胺化反应,得到甘氨酰胺盐酸盐.其最佳反应条件:甘氨酸和氯化亚砜用量比为1∶2(摩尔比),酯化反应温度30℃,甘氨酸甲酯盐酸盐、氨水和碳酸铵用量比为1∶10∶3(摩尔比),胺化反应温度30℃,两步反应总收率为73.3%.产品结构通过测定熔点、红外光谱和1H-NMR确定.     

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L₉(3⁴)优化其反应件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。     

1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐的合成

1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐是合成三唑类农药的一个重要中间体.以1H-1,2,4-三唑,多聚甲醛,氯化亚砜为原料经过羟甲基化、氯化反应得到1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐.该研究对文献报导的方法进行了探索和改进.实验发现,在合成1-羟甲基-1,2,4-三唑时,不必采用溶剂,在催化剂三乙胺的存在下,1H-1,2,4-三唑与多聚甲醛直接反应结果理想.在合成1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐时,先采用适当溶剂如三氯甲烷溶解1-羟甲基-1,2,4-三唑,然后向其中缓慢滴加氯化亚砜.采用该方法明显降低了氯化亚砜的挥发,减少了原料损失,使操作条件更温和,并提高了反应收率.合成总收率达92.3%.     

噻吩-2,5-二羧酸的合成

为缩短合成噻吩-2,5-二羧酸的反应时间,得到适合于工业化生产的工艺条件．利用己二酸与氯化亚砜直接氯化、关环的反应,对噻吩-2,5-二羧酸合成工艺条件进行研究．结果表明,适合工业化的工艺条件为：己二酸用量为10g,氯化亚砜总用量为45mL,氯化亚砜分两次加入．第一次加入氯化亚砜15mL,第二次加入氯化亚砜30mL;当反应温度达105℃时,加入乙酰氯3mL：反应总时间为20h,反应时间较传统工艺缩短了10h,产品收率为72．1％．     

含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用

采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)氢酯基化反应制备2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6.0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100%,2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯的选择性为54%。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。     

双盐离子液体处理过程中木质素的结构变化

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim]Cl)和1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C4H8SO3Hmim]HSO4)构建双盐离子液体(DSILs)处理酶解木质素(EHL),并对回收的木质素进行了红外、二维核磁和热重分析.结果表明,[C4mim]Cl与[C4 H8SO3 Hmim]HSO4摩尔比为5:1时,木质素...     

光学对映体(S)-( )-布洛芬的合成──1.光学活性(S)-乳酸酯及其相关物的制备

以光学活性（S）-乳酸为原料、硫酸催化下分别与甲醇、乙醇反应,生成相应（S）-乳酸甲酯及乙酯,并与对甲苯磺酞氯反应,生成0-对甲苯磺酰-（S）-乳酸甲酯及乙酯,再与异丁基苯进行Friedel－Crafts烷基化反应,得2－（4-异丁基苯基）丙酸酯,水解后即为（S）-布洛芬。这一合成方法反应步骤少、光学收率高,被认为是制备（S）-布洛芬十分有效的方法。本文是这一研究的第一部分,主要考察了酯化反应条件对合成（S）-乳酸甲酯及乙酯的影响并确定了最佳反应条件,其中合成的（S）-乳酸甲酯的收率达67．4％,光学纯度90％,合成（S）-乳酸甲酯及乙酯的收率85％－92％。     

δ—羟基丁二甲基硅氧烷齐聚物的合成研究

探索了一种以四氢呋喃，二甲基二氯硅烷为主要原料制备δ－羟丁基二甲基硅氧烷齐聚物的新方法，本法首先用四氢呋喃与氯化氢反应氯丁醇，其次与二甲基二氯硅烷反应，再与金属镁反应生成（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ「Ｏ－（ＣＨ２）４－ＭｇＣｌ」，最后在盐酸中水解生成δ羟 基二甲基硅氧烷齐聚物，主要考察了不同的二甲基二涯严守鲺氯丁醇的配比产量的影响，对目标产物进行了氢核磁共振分析，讨论了其基本结构，并对合成过程可能存在的化     

PEG催化对硝基苯甲醚的合成研究

通过实验．研究了PEG用于对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚。对催化剂的用量、种类,原料配比．碱浓度进行了研究．发现对硝基氯苯／甲醇／氢氧化钠（物质的量的比）为1：6：2,PEG-400作催化剂．用量为甲醇用量的2％（摩尔百分数）,碱浓度为35％时．可获87.5％收率的对硝基苯甲醚．     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

Towards Excellence in Science Chinese Academy of Sciences

<正>May 26,2014,BeijingScience is a human enterprise in the pursuit of knowledge.The scientific revolution that occurred in the 17th Century initiated the advances of modern science.The scientific knowledge system created by human beings,the tremendous productivity brought about by science,and the spirit,methodologies and norms formulated in scientific practice since the 17~(th)Century have long become essential elements of     

SCIENCE CHINA Technological Sciences SUBJECT INDEX TO VOLUME 57(2014)

<正>~~     

单面约束系统的微分变分原理与运动方程

研究单面约束力学系统的微分变分原理和运动方程。方法利用Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ原理建立Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ－Ｌａｇｒａｎｇｅ原理．Ｊｏｕｒｄａｉｎ原理和Ｇａｕｓｓ原理,结果与结论得到系统的微分变分原理和带乘子的Ｅｕｌｅｒ－Ｌａｇｒａｎｇｅ形式,Ｎｉｅｌｓｅｎ形式和Ａｐｐｅｌｌ形式的运动方程。     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

层状球形夹杂复合材料的弹性模量

利用层状球形夹杂在无限大基体中的局部化关系及平均应力场理论,给出了一种方法来分析含 n 种层状球形夹杂所构成复合材料的弹性模量.对于文献给出的空心玻璃球和高分子基构成的复合材料,该理论的预测与实验吻合很好.当表层稍失时,该理论退化为传统的 Mori-Tanaka平均应力场理论.     

高师物理专业人才培养与基础教育衔接问题的研究

分析了当前高师物理专业人才培养与基础教育人才需求存在的问题,结合调查情况,提出了高师物理专业在培养目标、课程设置、教学内容、教学方法及实践教学环节方面的改革措施。     

JOURNAL OF BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY TOTAL CONTENTS(Vol.23)

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