环糊精及其衍生物在高效毛细管电泳手性拆分中的应用

高效毛细管电泳 ( HPCE)在手性拆分中的应用近年受到普遍关注。含有手性添加剂环糊精 ( CD)及其衍生物的毛细管区带电泳 ( CZE)和胶束电动毛细管色谱 ( MECC)拆分体系方面研究非常活跃。综述了 CD- CZE和 CD-MECC体系 ,探讨了各体系的拆分机理和各实验条件对拆分结果的影响。     

毛细管电泳技术在手性拆分中的最新进展和应用研究

主要对毛细管电泳在手性拆分领域的应用和发展进行了综述,并分析比较了用于毛细管电泳的不同手性拆分剂,显示出毛细管电泳是用于手性拆分的一种高效、快速、简便的分离手段。     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

氨基酸对映体的手性拆分

氨基酸对映体的分离是生命科学的基础,主要方法有高效毛细管电泳法、高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等,高效液相色谱法是广泛应用的手性氨基酸拆分方法。本文介绍了间接法和直接法手性拆分的分离机理,并详细介绍了Pirkle手性固定相、胶束手性固定相、包合手性固定相、配体交换手性固定相、蛋白质手性 j固定相等5类手性固定相的应用。     

手性离子液体拆分对映体技术研究进展

手性离子液体作为离子液体家族的重要一员,不仅拥有蒸汽压低、热稳定性好、较好的结构可调性等优良性能,同时具备较高的手性识别能力,近年来受到国内外学者的密切关注,将其作为手性选择剂广泛应用于对映体拆分领域,展现出良好的效果。针对近年来手性离子液体在液相色谱、毛细管电泳、气相色谱、液液萃取等领域对映体拆分方面的研究进展进行综述,对其拆分机理进行比较分析,指出现阶段手性离子液体在对映体拆分应用中存在的问题,并对其发展前景进行了展望。     

羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

新型高效毛细管电泳手性整体柱拆分普罗帕酮

以双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,采用HPCE法考察该柱对手性药物普罗帕酮(Propafenone)的手性拆分能力,并对其拆分条件进行优化。结果表明:在最佳条件下,普罗帕酮两对映体分离度RS达到52.82,建立了一种有效的普罗帕酮两对映体分离分析新方法。     

HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用

高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。     

新型高效毛细管电泳整体柱拆分拉米夫定

以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-CD(β-CD-F2)作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-环糊精衍生物手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱。对核苷类似物逆转录酶抑制剂拉米夫定外消旋体混合物进行手性拆分,通过探究p H值、工作电压等条件对拆分的影响,优化拆分条件,结果表明,在最佳条件下,拉米夫定两对映体分离度Rs达到22.02,初步建立了一种新型拉米夫定对映体的HPCE拆分分析方法。     

高效液相色谱手性固定相在药物分析中的应用

高效液相色谱(HPLC)手性固定相是手性色谱发展的关键,应用手性固定相对药物对映体的拆分在药物工业中起着重要的作用。综述了高效液相色谱几种主要手性固定相的特性,并重点对其中4种手性固定相在药物分析中的应用作了介绍。     

糖类手性固定相的合成及其色谱应用

制备了葡萄糖、纤维二糖、棉子糖、乳糖的高效液相色谱手性固定相,并在正相条件下对32种手性化合物进行了拆分,结果表明,四种手性固定相分别分开手性药物11,14,17,11种,拆分效果良好。     

合成冰片中差向异构体的拆分

研究了合成冰片中异构体拆分的新方法.以合成冰片为原料,根据不同构型异构体与酸酐进行酯化反应能力的差异合成其酯化物.利用手性拆分剂对该酯化物进行拆分,通过手性液相分析各组分比例.拆分结果显示,龙脑含量从60.0％提高至90.6％,对合成冰片中龙脑与异龙脑的分离有显著效果.     

基于L-半胱氨酸的手性硅胶球固定相研究

硅胶是目前使用最广泛的高效液相色谱固定相之一,以L-半胱氨酸为手性源,利用堆砌硅珠法制备手性硅胶球,且手性来源于硅胶球自身的孔结构和骨架。由于这是一种手性的全无机硅胶球,其流动相使用宽泛,机械强度高。将其用作HPLC手性固定相,成功拆分了12种外消旋体,其中有3种外消旋体达到基线分离,此种手性硅胶球对11种苯系位置异构体有不同的分离效果,其中达到基线分离的苯系位置异构体有7种。该固定相在手性拆分领域能发挥其独特优势。     

氟草烟异辛酯对映体的手性拆分

利用高效液相色谱手性固定相法对氟草烟异辛酯对映异构体进行了拆分研究。使用了正己烷和石油醚两种流动相体系,正己烷流动相条件下考察了多种极性改性剂及其含量,以及温度对手性拆分的影响。实验结果显示,以异丙醇为改性剂,在正己烷体系中的分离效果最好,室温下最大分离因子可达到1．2,温度降低有利于对映体的拆分。石油醚体系的分离效果不佳。     

Optical resolution of some racemates by HPLC using chiral polymers having (+)‐5‐oxobornyl moieties

To investigate the stereo coordination effect on the optical resolution, chiral monomer (+)‐5‐oxobornyl methacrylate (OBMA) was synthesized and then polymerized under various conditions. In this work, optical resolution was carried out in the presence of chiral polymers having (+)‐5‐oxobornyl moieties as chiral stationary phase (CSP) for high‐performance liquid chromatography (HPLC). Chiral polymer was immobilized on the surface of hydrophobic silica gel, and the chiral recognition ability of the chiral polymers was investigated. Effects of operation temperature and eluent flow rate on the chromatographic resolutions were investigated. The results of optical resolution were compared with those observed in our previous paper using chiral polymers (CSP‐1 and CSP‐2) having 2,3‐dihydroxybornyl moieties as chiral stationary phases. It was found that the recognition ability of poly(OBMA) is greater than those of CSP‐1 and CSP‐2. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 72: 677–682, 1999     

头孢菌素类抗生素分析方法研究进展

本文简要介绍了头孢菌素类抗生素的概况，及高效液相色谱法、高效毛细管电泳、电化学法、荧光分析法、化学发光法和紫外可见分光光度法等分析方法在头孢菌素类抗生素分析中的应用。     

A new planar chiral bipyridine-ligand: pyrid-2-yl[2](1,4)benzeno[2](5,8)quinolino-phane

The synthesis of the new planar chiral heterocyclic nitrogen ligand pyrid-2-yl[2](1,4)benzeno[2](5,8)quinolino-phane ( 1 with [2.2]paracyclophane-skeleton is described. The enantiomeric resolution is achieved by HPLC. The CD-spectra of 1 and of its chiral quinoline precursor are recorded. The enantiomerically pure title compound 1 is used in copper-catalyzed asymmetric cyclopropanation of styrene and in asymmetric iridium-catalyzed transfer-hydrogenation of acetophenone.     

Synthesis of chiral polymers having camphanediol moieties and their applications on the optical resolution of some racemates

Optically active exo-exo-2,3-camphanediol (CPO) (3) was synthesized from (+)-camphor. Chiral polymers poly(CPO-co-TDI) ( 6 ) and poly(CPO-co-IPDI) ( 7 ) were synthesized by the step polymerization of chiral compound CPO ( 3 ) with toluene-2,4-diisocyanate (TDI) and isophorone diisocyanate (IPDI). To investigate the stereo structure of the chiral polymers, two kinds of model compounds, exo-exo-2,3-di[(phenylamido)oxy]camphane ( 4 ) and exo-exo-2,3-di[(propylamido)oxy]camphane ( 5 ), related to polymers ( 6 ) and ( 7 ) were synthesized. Chiroptical characteristics and stereo structures of the chiral polymers were investigated using a circular dichroic spectrometer. The results obtained in this investigation suggest that the chiral polymers ( 6 ) and ( 7 ) have no one-handed helix conformation. The optical resolution ability as chiral adsorbent for HPLC of the chiral polymers was investigated. It was found that chiral polymers ( 6 ) and ( 7 ) are effective for the optical resolution of some racemates. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.     

以混旋的头孢拉定为模板的分子印迹聚合物的制备及拆分性能研究

以混旋的头孢拉定为模板分子与合成的（S）-（1-苯乙基）-甲基丙烯酰胺作为功能单体制备分子印迹聚合物,并用高效液相色谱法对印迹聚合物的选择性进行了考察。实现了对混旋的头孢拉定的拆分。同样的方法分别制备了3种混旋的氨基酸衍生物的分子印迹聚合物,未能实现对其混旋物质的分离。对比得出结论：对混旋物质的直接印迹需要模板分子应具有4个以上的作用位点。