普利类药物中间体ECPPA的合成新工艺

以苯和丁二酸酐为原料经酰化、还原、溴化、酯化反应得到α-溴代苯丁酸乙酯，最后与丙胺酸反应得到普利类药物关键中间体ECPPA．避免了现行生产工艺中钯炭催化加氢脱苄工艺。解决了催化加氢工艺中芳环被加氢的副产物产生．重点对各步反应的工艺参数进行了考察，得到了最佳工艺条件，付克酰基化反应收率为90．3％，羰基的联氨还原收率为88．4％，羰基α-氢的溴化反应收率为85．2％，胺的N-烃基化反应收率为42．9％，以丁二酸酐计总收率为27．7％，为合成ECPPA，降低普利类药物的生产成本提供了一种可行的合成方法．     

葡萄糖酸锌合成新工艺

以葡萄糖酸钙为起始原料，用浓硫酸酸化脱钙，所得到的葡萄糖酸用氢氧化钡和草酸为沉淀剂进行纯化，生成溶度积更小的流酸钡和草酸钙以除去少量的ＳＯ４％２－和Ｃａ＾２＋，过多的Ｂａ＾２＋也与草酸生成草酸钡沉淀而被除去。纯化后的溶液经适当浓缩用氧化锌中和，加入少量的葡萄糖酸锌晶种和少许无水乙醇促进葡萄糖酸锌结晶，财经干燥得最终产物，对反应时间，反应温度、结晶条件、结晶时间进行了详细研究。用元素分析和红外光谱对     

双乙酸钠的合成新工艺研究

介绍了以醋酸和纯碱为原料,不加任何溶剂,采用一步法合成新型防腐剂双乙酸钠的新工艺,确定了最佳工艺条件:n(醋酸):n(纯碱)为(4.0～4.2):1;反应温度60～70℃;反应时间120～180 min;醋酸加料时间40～60min,所得产品质量合格,收率可达96%以上.     

双乙酸钠合成新工艺研究

以乙酸、碳酸钠为原料,水作溶剂一步合成双乙酸钠。对影响产品质量和收率的各种因素进行了系统的研究,产品质量达到联合国和世界卫生组织标准。     

磷酸三乙酯合成新工艺研究

对磷酸三乙酯生产合成新工艺进行了研究,采用两步酯化法合成磷酸三乙酯,通过正交试验确定出最优工艺条件为:反应物料摩尔比8∶1(乙醇∶三氯氧磷);反应温度15℃;反应时间1.5 h.产品收率约为86.5%.     

香兰素合成新工艺研究

研究了以对甲酚、溴和过氧化氢等主要原料,经过溴化、甲氧基化和氧化反应合成香兰素的工艺。０．６ｍｏｌ溴和１．０ｍｏｌ过氧化氢在１０℃,４ｈ内滴加到１．５ｍｏｌ对甲酚和１５０ｍＬ甲醇的混合物中,得到１８０ｇ２－溴对甲酚（Ⅰ）;（Ⅰ）与甲醇钠在１４５℃和１．０－１．２ＭＰａ条件下反应２．５ｈ生成１２４ｇ２－甲氧基甲酚（Ⅱ）;（Ⅱ）在乙酸钴存在下,用空气氧化得到４４ｇ香兰素,总收率为７０％。     

对乙酰氨基酚的合成新工艺研究

以对羟基苯乙酮为原料 ,经肟化和Beckmann重排反应制取了对乙酰氨基酚 .研究了肟化反应中碱的种类和用量以及重排反应中强酸性 74 3型阳离子交换树脂的用量、重排反应温度和反应时间对产率的影响 ,对重排合成对乙酰氨基酚的方法进行了工艺优化 .肟化反应产率为 94 % ,Beckmann重排反应产率为 70 .2 % .     

苯乙酸合成新工艺

应用氯化钴和低价含硫化合物低压合成四羰基钴盐的技术于氯苄羰化合成苯乙酸的生产工艺中。结果表明，甲醇－水溶剂系统有利于低压合成四羰基钴盐；氢氧化钙作中和剂使用，要求羰化产物后处理的提高，以保证苯乙酸的产率；碱的用量和浓度是影响苯乙酸产率的重要因素。     

四聚乙醛合成新工艺的研究

由盐酸、盐酸羟胺、溴化钠、吡啶制得盐酸复合催化剂.使用盐酸复合催化剂合成四聚乙醛,替代了使用单一盐酸催化剂的传统合成方法.利用该催化剂在温度-10～-15 ℃下,反应8 h,由乙醛合成四聚乙醛的收率为14.81%,含量为98.7%.母液经浓硫酸作用,在温度45～65 ℃下,解聚副产物三聚乙醛回收乙醛.     

叔丁苯合成新工艺的研究

采用正交实验法及单因素优化法，确定了异丁烯法合成叔丁苯的工艺条件，并对合成液的水洗、碱洗和精馏进行了探讨。     

三相床甲醇合成过程的铜基催化剂失活

对富CO合成气条件下C302铜基催化剂在三相床甲醇合成过程中的失活原因进行了分析.通过对两轮热态模拟试验的结果进行比较,认为热模试验中催化剂失活的主要原因是反应系统内羰基铁与羰基镍的生成.此外,溶剂对催化剂活性组分的浸取以及气流中催化剂颗粒的夹带亦是导致催化剂活性降低的部分原因.第三轮试验中催化剂活性α=exp[-8.0×10-1exp(-(10880)/(RT))*t]     

一种新的步进频MIMO-SAR带宽合成的处理方法

针对步进频多发多收合成孔径雷达通道间存在相位误差影响距离带宽合成的问题,提出了一种基于回波数据的通道误差估计的两步处理方法．首先,提出一种距离向相位调整的对比度增强算法来估计子带内高阶相位误差,通过补偿得到聚焦的子带信号; 接着,对子带信号进行上采样和频谱移动,建立了一种旁瓣平衡模型,并推导得到旁瓣偏离率和常数相位误差的关系表达式,将实测数据的旁瓣偏离率代入便可计算得到通道间的常数相位误差．通过以上两步估计补偿后,在频率域完成步进频信号带宽合成,实现分辨率的提升．对实测数据进行处理,得到0.06m的距离分辨率,并对补偿前后合成孔径雷达成像结果进行对比分析,验证了该方法的正确性和高效性．     

维生素K_2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2。考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素Kz收率的影响。结果表明,在n（2-甲基-1,4-萘醌）：n（香叶基里那醇）：n（ZnCl2）=1：1．8：1,反应温度50℃,反应时间2h,醋酸投加量为0．8mmol的条件下,维生素K2一次收率达55．80％。     

维生素K2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2.考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素K2收率的影响.结果表明,在n(2-甲基-1,4-萘醌);n(香叶基里那醇):n(ZnCl2)=1:1.8:1,反应温度50℃,反应时间2 h,醋酸投加量为0.8 mmol的条件下,维生素K2一次收率达55.80%.     

LiFePO4高温固相合成工艺优化研究

采用正交试验法优化LiFePO4固相反应合成工艺,研究预烧温度、合成温度、保温时间等对锂离子电池正极材料LiFePO4电化学性能的影响。结果表明,预烧温度350℃、合成温度650℃、保温时间12h为最佳合成工艺条件。按最佳合成工艺所制样品的首次放电比容量达151．7mA·h／g,循环充放电30周后,其放电比容量仍为140．9mA·h／g。     

凡德他尼的合成工艺研究

报道了凡德他尼(1)的合成工艺研究。以香草酸甲酯(2)为起始原料,依次经烷基化、硝化、还原、环合得到7-苄氧基-6-甲氧基-3,4-二氢喹唑啉-4-酮,然后经氯化与2-氟-4-溴苯胺缩合、脱苄得到4-(4-溴-2-氟苯胺基)-7-羟基-6-甲氧基喹唑啉,最后经缩合、脱保护、还原胺化得到抗肿瘤药凡德他尼(1),总收率约43%。所研制的合成工艺路线各步收率均较高,而且操作简便,无需特殊试剂和条件,预期适合工业化生产的要求。     

UV-327合成新工艺的研究

报道了一种用葡萄糖和锌粉为还原剂，以4-氯-2-硝基苯胺为原料，经重氮、偶合和二次还原合成紫外线吸试剂（UV）327的合成新工艺．同时考察了硫酸、2，4-二叔丁基苯酚和不同还原荆组合对反应的影响．结果表明，4-氯-2-硝基苯胺（a）在硫酸（b）和亚硝酸钠的作用下进行重氮化，与2，4-二叔丁基苯酚（c）偶合生成2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′，5′-二叔丁基偶氮苯的较佳条件是：（a）z（b）：（c）=1：5．75：1.1（mol），采用葡萄糖和锌粉组合还原2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′，5′-二叔丁基偶氮苯合成UV-327，效果比Na2S和锌粉组合还原好．并通过HPLC，^1H-NMR，IR和紫外光谱对目标产品进行了分析．该方法以4-氯-2-硝基苯胺计，总收率达83．2％，目标产品含量为99．76％．     

一种自生的TiC／A1复合材料

利用真空电弧炉通过直接熔融反应法制取了原位合成ＴｉＣ颗粒增强Ａ１基复合材料,原位合成的ＴｉＣ颗粒尺寸细小,约散分布于Ａ１基体中,ＴｉＣ颗粒直径随冷却速度的南昌市和ＴｉＣ含量的增加而减少,ＴｉＣ颗粒表面清洁,基体中无Ａ１４Ｃ３、ＴｉＡ１３等有害相生成。     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F^-/Eu^3＋摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.