一种铜（I）的二维配合物（[CuCl（4,4′-bipy）]n）的合成、表征及晶体结构

利用水热法合成了一种CuI的二维层状聚合物：[CuCl（4,4′-bipy）]n,利用元素分析、FT-IR对其进行了表征,通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。该晶体属于四方晶系,空间群I4（1）/acd,晶胞参数：a=14.1776（7）A, b=14.1776（7）A, c=38.490（3）A,α=90°,β=90°,γ=90°, V=7736.6（8）A^3, Z=32。     

2-（2-吡啶基）咪唑乙酸乙酯溶剂化物（PyIm·CH3COOC2H5）的晶体结构

2-（2-吡啶基）咪唑（PyIm）在乙酸乙酯中缓慢挥发得到PyIm·CH3COOC2H5的单晶。测定单晶结构,晶体学数据：C2／c空间群,a=2．5688（6）nm,b=0．8639（2）nm,c=1．6942（4）sin,α—90．00°,β=128．383（4）°,γ=9．00°,V;=2．947（13）nm^3,Z=8,s：=0．951,最终残余因子（I〉2σ（I））R1=0．0479,wP2=0．0816对于全部数据R1=0．0948,wR2=0．0879。     

两种皮考林酸钴配合物的水热合成及其晶体结构

氯化钴与皮考林酸（Hpie）通过水热反应合成了两种配合物【Co（pic）2（H2O）2】·2H2O（1）和【Co（pic）3】·H2O（2）,其中pic=C6H4O2N。晶体结构均属单斜晶系,空间群和晶胞参数分别为（1）：P2（1）／n,a=0．98618（12）nm,b=0．52101（7）nm,c=1．46289（18）nm,β-90．2440（10）°,V=0．75164（16）nm^3,Z=2,Rl=0．0209,wR2=0．0583;配合物中丰富的氢键构筑起二维超分子网络。（2）C2／c。α=2．9873（3）nm．b=0．85837（8）nm,e=1．38668（13）nm,β=95．8740（10）°V=3．5370（6）nm^3,Z=8．Rl=0．0253,wR2=0．0650：该配合物借助氢键和芳环堆积作用形成二维超分子网络。     

配合物[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN的晶体结构及表征

以3-乙基-4-对甲氧苯基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑为配体合成了配合物[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN,测定了其X-射线单晶结构,并用电子自旋共振谱（ESR）及电子光谱对[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN进行了表征。晶体学数据：P-1空间群,a=0．83286（11）nm,b=0．91266（14）nm,c-1．4225（2）nm,α-100．516（7）°,β=101．067（4）°,γ=98．780（4）°,V-1．0234（3）nm3,Z-1,s=1．163,最终残余因子（I〉2σ（I））R1=0．0391,wR2=0．1163;对于全部数据R1=0．0430,wR=0．1202。     

配合物[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的合成与晶体结构

采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0．63736（19）nm,b=0．6921（2）nm,c=0．9282（3）nm,α=96．051（3）°,β=104．703（3）°,γ=0．113084（3）°,V=0．35454（18）nm^3,Z=1,Dc=1．757g／cm^2,Mr=375．20,F（000）=193,μ（MoKa）=1．257mm^-1,R1=0．0834,wR2=0．2302[I〉2σ（I）],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面．面π-π堆积构成。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

以解热镇痛药酮洛芬为配体合成钴配合物的晶体结构及表征

以解热镇痛药酮洛芬为配体构筑了钴的配合物,并通过元素分析、红外、单晶X射线衍射仪对该配合物的结构进行了表征。配合物[Co（C16H13O3）2（H2O）4]·H2O属于三斜晶系,空间群为p-1,a=8．5966（17）A,b=8．8939（18）A,c=21．872（4）A,α=92．08（3）°,β=99．69（3）°,γ=108．92（3）°。两个分子中每个钻原子位于反演中心,分别与两个酮洛芬配体中的两个羧基氧原子以及四个水分子中的四个氧原子配位,具有正八面体配位构型,且由分子内氢键和分子间氢键形成了三维氢键超分子网络结构。     

一维CdII超分子配合物的合成及结构

在水-甲醇混合溶剂体系中,以四溴代对苯二甲酸（H2TBTA）及邻菲咯啉（phen）为配体,得到一个超分子配合物{[cd（phen）：（TBTA）]（H2O）（CH3OH）}n（1）,并用元素分析、x-射线单晶衍射及热重分析对其进行了表征。结果分析表明,配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,n=9．4774（7）A,b=10．7306（8）A,c=17．1542（13）A,V=1653．4（2）A^3,Z=2,Dcacl=2．014mg／mm^3,R1[I〉2σ（,）]=0．0372,wR2（all data）=0．0750。配合物1通过氢键作用及π-π相互作用构筑成三维超分子。     

新型配合物[Mn（4，4＇-bpy）（tca）2]的合成、结构及磁性质研究

在水热条件下合成了新型配合物[Mn（4,4t_bpy）（tca）2]（4,4＇-bpy=4,4’bipyridine,tca=trans-cinnamieacid）,通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析对配合物进行了结构表征。结果表明,目标配合物是Trignnal晶．系,P-3空间群,具有新颖的三雏结构,主要晶体学参数为：a=3．1755（3）mm,6-3．1755（3）nm,c=1．26751（15）nm,α＝90．00°,β=90．00°,7=120．00°,y=11．069（2）mm^3,Z=2。目标配合物具有反铁磁相互作用的磁性质。     

镉配合物[Cd（2，2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、无水乙醇（EtOH）和水[y（DMF）：V（EtOH）：V（H2O）=3-1：1]为溶剂,基于2,2-联吡啶（2,2-bipy）、叠氮钠（NaN,）和硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O）合成了一维链状超分子配合物[cd（2,2-bipy）（NaN3）2]。（1）。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,c2／c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN,中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物（1）通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数：a=1．21675（5）nm、b=1．4631（6）nm,c=0．6565（2）nm,V=1．1682（8）nm^3,De=2005kg／m^3,Z=4,F（000）=688,GooF：1．138,R1=0．0234,wR2=0．0574。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

一维链状均苯三酸Co（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构研究

以均苯三酸（1,3,5-苯三甲酸）和CoCl2·6H2O为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸钴配合物,利用元素分析仪和单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为单斜晶系,C121（5）空间群,a=1.748 2（6）nm,b=1.296 3（5）nm,c=0.655 9（2）nm,α=90°,β=112.04°,γ=90°,V=1.377 77 nm3,Z=2,Dc=1.765 g/cm3,F（000）=400,R gt（F）=0.023 4,wR ref（F2）=0.085 8。     

硼砂的红外和晶体结构研究

通过X-ray单晶衍射和IR对硼砂的结构进行表征,该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为:a=11.8795(6),b=10.6512(5),c=12.1963(6),α=90,β=106.604(2),γ=90°,V=1478.86(13)3,B4H20Na2O17,Mr=381.38,Z=4,Dc=1.713 g/cm3,μ=0.223 mm–1和F(000)=792。每个钠离子都处于晶体学上的反演对称中心,被来自六个水分子的氧给电子体所包围,形成了一个扭曲的八面体几何构型。晶体结构由水分子和四硼酸根阴离子的氧原子所形成的O-H-O氢键叠加成二维网状。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为：a=8.4012（19）,b=16.3605（18）,c=7.3479（16）,α=90°,β=100.84（2）°,V=991.49（15）3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F（000）=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2＋与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2＋配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

2-氨基对苯二酸铒配合物的合成、结构及性质表征

利用水热合成自组装成具有三维空间结构的新颖配位聚合物,Er2(atpa)3(DMF)2(H2O)2(DMF=N’N-二甲基甲酰胺)(1),并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属三方晶系,P-1空间群,a=8.1437(16),b=10.217(2),c=11.580(2),α=114.728(3)°,β=99.521(3)°,γ=98.940(3)°,V=835.73,Z=1。该化合物通过双核金属中心形成穿插网络结构。     

水热法合成Cu(Ⅱ)均苯三酸的配合物

采用水热合成法,合成了两种新型的Cu(Ⅱ)配合物:(1)Cu1Na1C9H16O12,为单斜晶系,I12/a1(15)空间群,a=13.524(2),b=11.221(1),c=18.410(2),α=90°,β=96.06(1)°,γ=90°,V=2 778.16(57)3,Z=8;(2)Cu2C18H20O18,为单斜晶系,P1 21/n1(14)空间群,a=8.570(1),b=18.855(1),c=6.845(3),α=90°,β=92.87(2)°,γ=90°,V=1 104.68(50)3,Z=2。     

2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴配合物{[Co（2-OPA）2（4，4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n的合成和结构

合成了一个新的配位聚合物{[Co（2-OPA）2（4,4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n（2-OPA-为2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。该晶体属三斜晶系,空间群为PL晶胞参数为a=0．85666（17）nm,b=0．85958（17）nm,c=1．1422（2）nm,α=69．64（3）°.β=68．35（3）°,γ=74．88（3）°。V=0．7244（3）nm^3,Z=1,最终R=0．0644,wR=0．1598。每个钴原子位于反演中心具有六配位八面体的构型,分别与2个不同的2-OPA^-配体中的羧基氧原子和2个配位水分子中的氧原子,以及4,4’-bipy配体中的两个氮原子配位,形成了一维线性链结构,相邻的Co…Co原子之间的距离为1．1422（2）nm。