沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱

<正>本刊讯(记者申海鹏)10月8日,沃特世公司隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2Trefoil TM色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY UPC2Torus TM色谱柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2Trefoil TM色谱柱采用了2.5μm颗粒色谱柱,可提升速度和选择     

沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱

本刊讯（记者申海鹏）10月8日,沃特世公司隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 TrefoilTM色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY UPC2 TorusTM色谱柱,其设计可优化合相色谱分析。     

沃特世推出新一代UPLC和HPLC色谱柱

近日．沃特世公司推出新的ACQUITY 超高效液相色谱（UPLC）和HPLC色谱柱。新的色谱柱可以在UPLC,HPLC和制备色谱之间以及不同粒径之间进行无缝的方法转换．大大改善了使用酸性．     

串联毛细管手性柱分离薄荷醇的8 种光学异构体

为分离和检测食品和药品中的薄荷醇旋光异构体,通过详细研究非手性毛细管柱和手性毛细管柱对8 种薄荷醇旋光异构体的分离效能,建立串联手性毛细管色谱柱分离、气相色谱-质谱法定量检测糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的方法。结果显示：无特殊选择性固定相的DB-5MS、DB-624、DB-ALC1、DB-INNOWAX毛细管柱均能实现D/L-薄荷醇、D/L-新薄荷醇、D/L-异薄荷醇、D/L-新异薄荷醇4 对对映异构体的分离,但不能实现其D型和L型旋光异构体的分离。结合CycloSil-B、BGB-175手性毛细管柱分离薄荷醇异构体的互补能力,采用CycloSil-B＋BGB-175串联手性毛细管柱,成功分离了8 种薄荷醇旋光异构体,色谱峰均达到分离要求,峰形尖锐对称,响应值和保留时间具有较好稳定性,分离条件下柱流失较小,对薄荷醇检测无明显影响。建立了糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的定量测定方法,方法的定量限为23.0～72.9 μg/L,加标回收率为86.0%～116.0%。该方法成功用于糖果食品和药品中薄荷醇旋光异构体的分离和检测,结果显示所有样品中检测到的薄荷醇均以L-薄荷醇为主,大部分样品中检测到微量的其他薄荷醇异构体,并可通过薄荷醇异构体构型组成对不同样品中薄荷醇类型进行区分。     

柱色谱分离提纯三氯蔗糖

采用薄层色谱法定性，以柱色谱法分离提纯三氯蔗糖。三氯蔗糖的平均回收率为95．18％，相对标准偏差为0．75％。并用红外光谱、质谱、核磁共振、元素分析等方法对三氯蔗糖的结构进行了鉴定。     

手性色谱柱法测定L-苯丙氨酸的光学纯度

目的建立用手性色谱柱法(CSP)来测定L-苯丙氨酸光学纯度的方法。方法采用SUMICHIRAL OA-5000手性色谱柱,流动相为1mmol/L硫酸铜水溶液-异丙醇(87:13),检测波长为254 nm,结果 L-苯丙氨酸与D-苯丙氨酸分离度为4.615,保留时间L-苯丙氨酸10.383 min,D-苯丙氨酸16.067 min。结论本法简单快捷,重现性好,可用于生产中控制L-苯丙氨酸的光学纯度。     

柱色谱分离制备活性染料助剂

利用经典柱色谱，将某蓝色活性染料中的染料和助剂分离，结合HPLC紫外检测器在线检测，助剂馏分被及时收集，经浓缩后作定性分析以确定其结构。     

3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯分离效果比对

对比3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯混标的分离效果,为快速准确地测定脂肪酸提供参考。分别建立HP-88、SP-2560、DB-23色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标的方法,并以此方法对13种反式脂肪酸甲酯、4种亚油酸甲酯和8种亚麻酸甲酯同分异构体进行分析。结果表明：3种色谱柱分离37种脂肪酸甲酯所需的时间分别为47、35、25 min,色谱峰间的分离度均大于1.0;3种色谱柱均能将顺反异构的单不饱和脂肪酸甲酯和亚油酸甲酯同分异构体分离开,而对于亚麻酸甲酯同分异构体和双键在不同位置的异构体,HP-88分离效果优于SP-2560和DB-23,但均不满足单独定量的要求。在实际样品分析时,可根据样品中脂肪酸种类选择合适的色谱柱,避免样品色谱峰的重叠。     

沃特世100多种UPLC色谱柱：让色谱分析速度更快、分离度更高、更环保

2004年,沃特世公司（Waters,以下简称沃特世）推出了整体设计的ACQUITY UPLC系统,第一次全面实现了亚2μm颗粒的潜能,突破了传统HPLC系统在操作压力、系统体积以及数据采集速率等方面的局限,提升了分析速度、分离度和灵敏度。该项创新技术也因此被科学家们赞誉为“重新定义了色谱分离科学“。     

利用不同疏水色谱柱分离蜂王浆主蛋白1

目的:比较不同疏水色谱柱对蜂王浆主蛋白1(major royal jelly protein 1,MRJP 1)的分离效果,并筛选出适合分离MRJP 1寡聚体和单体的色谱柱。方法:首先分别采用12种疏水色谱柱对蜂王浆蛋白粗提液进行分离,然后使用非变性电泳验证所分离MRJP 1组分的寡聚体和单体形式。结果:Hitrap Butyl HP疏水色谱柱可以将所有的MRJP 1从蜂王浆蛋白粗提液中分离出来,并得到分别以MRJP 1寡聚体和MRJP 1单体为主的2个组分。结论:利用疏水色谱柱可以有效地分离MRJP 1。     

Phenomenex推出三聚氰胺快速分析柱——Zebron ZB-XLB-HT Inferno GC色谱柱

现在可用Zebron ZB-XLB—HT InfemoGC柱快速分析三聚氰胺。该Phenomenex产品是一独特的高温气相色谱柱，使日常三聚氰胺GC／MS分析到一个新水平。标准三聚氰胺分析使用5％．苯基．亚芳基相，如Zebron ZB-5ms。对需要更快地获得结果的客户来说，Phenomenex开发了新的Zebron ZB-XLB—HT Infemo GC柱。     

柱色谱分离提纯蔗糖-6-乙酸酯

采用薄层色谱法定性 ,以柱色谱法分离提纯蔗糖 6 乙酸酯。蔗糖 6 乙酸酯的平均回收率为 95 0 6 % ,相对标准偏差为 1 0 5 %。并用红外光谱、质谱、核磁共振等方法对蔗糖 6 乙酸酯的结构进行了鉴定     

安捷伦推出新型气相色谱柱和分析试剂盒

2013年10月21日,北京安捷伦科技公司推出了用于能源与化工勘探、加工和配送应用的安捷伦J＆W气相色谱柱,其中包括填充氧化铝和分子筛固定相的PLOTPT色谱柱,     

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。     

逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素

目的:建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法。方法:采用逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素。结果:先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(2:0.4:0.8:0.9,V/V)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素。通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1%的高良姜素15.6mg,纯度为95.2%的未知化合物Ⅱ5.2mg。结论:硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法。该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发。     

薄层色谱法和硅胶柱层析法分离新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物的研究

使用薄层色谱法和硅胶柱层析法对新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物进行分离分析,利用薄层层析法分离得到的4条黄酮类化合物谱带对硅胶柱层析分离效果进行检测,最终选择以硅胶G为固定相,配置展开剂V蒸馏水:V冰乙酸:V正丁醇=5:1:4,混匀静置后,用展开剂的上层液做为淋洗剂,单向一次性进行色谱分离,可以获得较好的分离效果。     

安捷伦科技推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱／质谱联用仪

安捷伦科技（NYSE：A）近日宣布推出Agilent 1100液相色谱系统的升级替代产品——1200系列液相色谱和液相色谱／质谱联用仪（LC／MS）6000系列。安捷伦的1200系列液相色谱整个平台由60多个模块组成，可以配置成多种液相色谱分析应用系统，包括快速液相色谱，制各液相色谱，标准液相色谱，毛细管液相色谱，纳流液相色谱和具有革命性意义的液相色谱-芯片。     

高效液相色谱法对泡菜中L-乳酸和D-乳酸的手性分离和测定

采用高效液相法和手性分离柱对泡菜发酵上清液中的L-乳酸和D-乳酸进行分离和测定.泡菜的培养上清液用8000 r/min 离心20 min,再用0.45 μm滤膜过滤.滤液用配备二极管阵列检测器的高效液相系统检测,检测波长为254 nm.检测色谱柱为手性柱Chirex 3126 (D)-penicillami (4.6 mm i.d×250 mm L, 5 μm),流动相为2 mmol/L CuSO4溶液(溶剂为5 %的异丙醇溶液).L-乳酸和D-乳酸的标准曲线在2.5-20.0 g/L范围线性良好,两者的线性相关系数都为0.999.泡菜滤液的L-乳酸和D-乳酸的回收率分别是99.82 %和100.02 %.该方法操作简便,精密度和准确度高,适用于泡菜中L-乳酸和D-乳酸的测定.     

硅胶柱色谱和反相高效液相色谱结合分离制备亚油酸海藻糖单酯

采用固定化脂肪酶作生物催化剂在叔丁醇体系中成功的合成了亚油酸海藻糖单酯。通过硅胶柱色谱和反相高效液相色谱(RPLC)相结合的方法,得到了高纯度的亚油酸海藻糖单酯样品。将洗脱液经过旋转蒸发浓缩、冷冻干燥后,得到白色晶体,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1HNMR)以及碳谱(13CNMR)对目标产物进行了确认,鉴定为亚油酸海藻糖单酯。该法具有制备量大和分离效率高的特点。     

手性固定相在农药对映体检测中的研究进展

农药的使用作为农业粮食作物增产增收、抵御病虫害的重要手段被大家所熟知。近年来随着环境污染、生态破坏的愈发严重以及人们对自身健康的关注,绿色农业成为了议论焦点。手性农药因其对映异构体在环境中的分解转化和人体内的作用机制差异而被广泛研究,相同药效单一异构体手性农药往往比外消旋体的用量少数倍。此外,手性农药对于大部分生物都有对映体选择性,这就导致减少不利异构体的使用可以降低生物的胚胎致畸、激素紊乱的概率。常见农药中至少有40%具有手性结构,而市售的手性农药仅有7%以单一异构体形式售卖。所以,如何精确、高效的将手性农药用于农业生产并进行农残检测成为重要的研究课题。本文主要对手性农药的危害与识别机制以及近年来用于分离与检测手性农药的手性固定相(chiral stationary phases, CSPs)的发展近况、结构分类、检测进展进行了概述。