无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

油酸异辛酯的合成新方法

以甲基磺酸钙为催化剂催化异辛醇与油酸的酯化反应合成油酸异辛酯,考察了催化剂用量、反应温度、醇酸配比及反应时间对酯化反应的影响。当催化剂用量为0.5%(以总物质的质量计),反应温度120～130℃,当异辛醇与油酸的量比为1.3∶1,反应时间5h时,酯化率可达99.6%。     

绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成

在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1∶3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5 h,反应温度116~160℃,酯化率高达98%。     

离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

树脂D001负载磷钨酸催化合成肉桂酸酯

以肉桂酸和正丁醇反应为例,采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂,合成了肉桂酸酯。考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度、催化剂用量和催化剂的重复使用性对反应酯化率的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3 h、酸醇摩尔比1∶3、催化剂质量占肉桂酸总质量15%的较优条件下,酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83%以上。依据该较佳的工艺条件,进一步催化合成其他肉桂酸酯,酯化率均超过85%,表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。     

d—SBA-15-SO3H介孔分子筛催化合成丁酸异戊酯

采用自制的d-SBA-15-SO3H介孔分子筛为催化剂,异戊醇与正丁酸反应合成丁酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对酯化率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势.最佳反应条件为:正丁酸用量为0.2 mol时,醇酸物质的量比1.8,催化剂用量2.0g,反应温度130℃,反应时间2.0 h,此时酯化率达97.5%.     

硫酸氢钠催化合成乙酸丙酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,实现了乙酸和丙醇的酯化反应,并对影响酯化率的各种因素进行了研究。结果表明:最佳反应条件为乙酸用量0.1 mol时,醇酸物质的量比为1.4,催化剂用量为0.10 g,15 mL环己烷作带水剂,在温度为78~85℃,反应时间1.5 h,酯化率达98%以上。     

功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯

研究了功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间、离子液体与反应物物质的量比及催化剂重复使用次数等因素的影响。以功能化酸性离子液体［(CH₂)₄SO₃HMIm］HSO₄为催化剂,在60 ℃、n（丙酸）∶n（异戊醇）∶n（离子液体）=5∶5∶1和反应时间2 h的条件下,异戊醇转化率99.43%,丙酸异戊酯选择性100%。催化剂循环使用5次,催化活性基本不变。     

新型环己亚胺类离子液体的合成及其催化酯化反应性能

利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br?nsted酸性离子液体1-(3-丙磺基) 环己亚胺硫酸氢盐（[HMIPS]HSO4）和1-(3-丙磺基) 环己亚胺对甲苯磺酸盐（[HMIPS]OTs）。采用1H NMR、FT-IR、LC-ESI-MS及DSC-TG等方法对其进行了表征。结果表明,所合成的[HMIPS]HSO4和[HMIPS]OTs是一类新型的Br?nsted酸性离子液体。该类型离子液体含有环己亚胺7元环,分解温度高于260℃,其水溶液的pH值与相同浓度的硫酸水溶液的相近,具有较强的Br?nsted酸性。最后考察了所合成的新型离子液体对柠檬酸和正丁醇酯化反应的催化性能,并与传统咪唑类离子液体进行了对比。结果显示,所合成的新型离子液体具有良好的催化活性,[HMIPS]HSO4为催化剂时,在n(柠檬酸):n(正丁醇):n([HMIPS]HSO4)＝5:1:0.02,110-130℃和回流反应2 h的条件下,柠檬酸的转化率为98.3%,柠檬酸三丁酯的收率可达97.5%。而传统的咪唑离子液体[MIMPS]HSO4为催化剂时,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的收率分别为95.8%和94.7%。[HMIPS]HSO4催化剂在重复使用10次后催化活性未见明显下降。     

单核及双核叔铵盐离子液体的合成及用于柠檬酸三丁酯的制备

合成了具有Bronsted酸性的单核叔铵盐离子液体1-(丙酸基)高哌啶硫酸氢盐[HMILS]HSO4和双核叔铵盐离子液体双-(1-高哌啶)亚丁基双硫酸氢盐HMIBL[HSO4]2,用红外、核磁、元素分析及热分析等方法对合成的产物进行表征。把合成的单核及双核酸性离子液体作为催化剂用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应,考察其催化活性。结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度呈相关性,其中双核离子液体HMIBL[HSO4]2具有较强的酸性和较高的催化活性,当反应条件为n(正丁醇)∶n(柠檬酸)∶n(HMIBL[HSO4]2)=5∶1∶0.05、120℃、反应时间3h,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为98.91%和99.53%,反应后的酸性离子液体可以回收,稳定性好,重复使用10次后仍有较高的催化活性。     

酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯

合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。     

离子液体催化合成食用香料乳酸乙酯的研究

以离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化剂,乳酸和乙醇为原料合成乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定最佳合成条件为:[HSO3-pmim]HSO4用量10mL,酸醇摩尔比1.0∶1.5,反应温度110℃,反应时间2.0h,酯化率达96.7%。离子液体易分离回收,可重复使用。     

酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成研究

制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。     

酸离子液体催化合成油酸甲酯反应研究

以油酸和甲醇为原料,甲基吡啶类酸离子液体为催化制合成油酸甲酯。讨论催化剂的用最、反应物料比、反应温度等因素对反应的影响。结果表明：反应温度为150℃,反应时间为5h,催化剂用量为n（[MPy]HSO4）：n（油酸）=0.019,醇酸摩尔比为2,油酸的转化枣可达到88.21％。     

Brnsted酸型离子液体[Emim]HSO_4催化酯化反应的研究

以吡啶为探针分子,采用红外光谱对合成的离子液体[Emim]HSO4的酸性进行了表征。以[Emim]HSO4离子液体为催化剂研究了乙酸和乙醇的酯化反应。考察了反应温度、反应时间和离子液体／反应物量比对酯化反应的影响．实验得到的优化反应条件为：反应温度40℃,反应时间1h,离子液体：反应物：1：5时,乙酸的转化率为76．73％,乙酸乙酯的选择性为100％。反应后离子液体易于与反应产物分离。     

新型酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的研究

研究了酸功能化离子液体1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[（CH2）4SO3Hmirn]HSO4、1-（4-磺酸基）丁基吡啶硫酸氢盐[（CH2）4SO3HPy]HSO4及1-（4-磺酸基）丁基三乙胺硫酸氢盐[（CH2）4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成.系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件.得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2％,反应4h,酯化率可达99％以上.分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5％.     

对氨基苯酚合成用酸性季鳞盐离子液体催化剂的制备及性能

合成了新型的酸性季鳞盐型离子液体(IL)取代传统的硫酸催化剂,并与Pt/C催化剂构成双催化剂体系用于硝基苯催化加氢一步合成对氨基苯酚(PAP)的反应.在4种酸性季鳞盐离子液体中,三苯基膦季鳞硫酸氢盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]HSO4的催化性能要优于三苯基膦季鏻三氟甲磺酸盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]C...