多孔淀粉制备工艺优化

在碱法制备大米淀粉的基础上,以大米淀粉为原料,对酶解制备多孔淀粉的工艺条件进行优化。分别考察了酶配比、反应时间、温度、pH、加酶量和底物质量分数6个因素的影响。采用单因素试验法优化了复合酶酶解大米淀粉的工艺条件,并改进了多孔淀粉的分析方法。得到的较佳工艺条件是:温度50℃,时间12 h,pH为4.6,m(α-淀粉酶)∶m(糖化酶)=1∶12,酶质量分数为0.50%,底物质量分数25%。制备的多孔淀粉的吸水率和吸油率分别是125.8%和163.2%,比表面积是2.219m2/g。此工艺可为多孔淀粉工业化生产提供参考数据,并为我国的大米和淀粉资源的综合开发利用提供一条有效途径。     

高纯依地酸二钠制备工艺研究

通过分步合成法制备了高纯度依地酸二钠,研究了溶剂类型、溶剂用量、结晶温度等因素对产品纯度及收率的影响,确定了最佳反应条件及提纯工艺。该研究表明此合成提纯工艺方法简单安全,易于操作,适合工业化生产。该研究为高纯度依地酸二钠绿色合成工艺选择提供一种参考。     

二氟草酸硼酸锂的提纯工艺

二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)生产过程的副产物四氟硼酸锂(LiBF₄)难以去除,现有方案为多次结晶提高纯度,但产品收率低且成本高。研究了溶剂、溶剂用量、溶解温度、析晶方式对提纯效果的影响。结果表明:乙酸乙酯作为提纯溶剂,1.3倍添加量、溶解温度55℃、二氯甲烷作为析晶剂条件下,一次结晶即可得到纯度99.8%,收率为93.5%的LiDFOB。通过优化工艺,能够实现降本增效。     

淀粉氧化制草酸的新工艺研究

研究了用氧化法制备草酸中产生的富二氧化氮气尾气再次氧化淀粉制备草酸的工艺，找出了最佳工艺条件，草酸收率为５５％。     

重氮化-水解法制备间甲酚的合成工艺研究

本研究采用重氮化-水解法制备了间甲酚,并采用单因素实验和正交实验对间甲酚工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚的收率达86.82%,产品纯度达99.9%以上。对实验过程中产生的大量废酸进行了回收利用。     

高纯度维生素E琥珀酸聚乙二醇酯制备工艺研究

通过分步酯化合成法制备了高纯度维生素E琥珀酸聚乙二醇酯,研究了投料比、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素对产品纯度及收率的影响,确定了最佳反应条件及提纯工艺。该研究表明此合成提纯工艺方法简单安全,易于操作,适合工业化生产。该研究结论为高收率高纯度维生素E琥珀酸聚乙二醇酯合成工艺选择提供一种参考。     

4-甲基-5-甲酰基噻唑的绿色精制工艺

研究了4-甲基-5-甲酰基噻唑的亚硫酸氢钠精制提纯方法,考察了NaHSO_3溶液浓度、NaHSO_3用量、碱水解温度对提纯收率和产品纯度的影响,得到了最佳精制工艺。提纯过程的副产物亚硫酸钠水溶液,通过通入SO_2气体制备成亚硫酸氢钠溶液,循环用于分离提纯步骤,实现了经济循环利用。该精制工艺具有污染少、绿色环保、能耗低、收率高、质量好、成本低的特点,适合工业化生产。     

芴溶解度的测定及溶液结晶法提纯芴的工艺研究

在测定芴在甲醇、乙醇、正丁醇、甲苯、邻二甲苯中溶解度的基础上,确定正丁醇是溶液结晶法提纯芴的合适溶剂。介绍了采用溶液结晶法对工业芴的提纯分离的工艺过程及不同结晶条件对产品收率和纯度的影响,确定了利用溶液结晶提纯芴的最佳工艺条件,经提纯后可使芴的纯度由89.0%提高到96.6%或由95.0%提高到97.1%。     

脱氢乙酸合成条件的优化

通过对脱氢乙酸合成的实验,研究了它的影响因素,确定了最佳工艺条件:催化剂选用NaHCO3+Na2CO3(摩尔比为1:1),反应温度为200℃,反应时间为6h,产品收率43.1%,粗品经结晶、汽提提纯后,纯度可达99%以上,易于连续生产.     

果冻胶用冷水可溶羟丙基淀粉的制备工艺优化及应用特性研究

采用响应面方法对制备冷水可溶羟丙基淀粉的条件进行了优化。通过Plackett-Burman设计筛选了制备冷水可溶羟丙基淀粉的条件,同时采用Box-Behnken设计进行了优化。结果表明：环氧丙烷用量、醚化温度、乙醇浓度和加碱量4个因素能够显著影响羟丙基含量,Box-Behnken设计预测模型显著（P<0.05）,失拟项不显著（P> 0.05）。用该模型预测得到的羟丙基含量为15.39%,最佳反应条件为环氧丙烷添加量19%、醚化温度43℃、乙醇浓度55%、加碱量1.8%。在最优条件下制备的羟丙基淀粉透明度、冻融稳定性、抗老化性好,用于果冻胶中,能赋予产品良好的透明度、韧性、黏结力,为果冻胶提供了新原料。     

籼碎米中大米蛋白提取工艺研究

用碱液提取籼碎米中大米蛋白,考察了碱液浓度、提取温度、提取时间及固液比对蛋白提取率的影响。结果表明,从籼碎米中提取大米蛋白的最佳工艺条件为:NaOH浓度为0.09 mol/L,提取温度为25℃,提取时间为4 h,固液比为1∶6,大米蛋白的提取率为77.41%,蛋白纯度为80.56%。     

吐温-80及碱预处理对饲用稻草木质素含量和纤维素酶解产糖的影响

探讨了添加1‰吐温-80非离子表面活性剂和不同浓度碱预处理对稻草秸秆木质素及纤维素的影响,并对预处理前后的稻草进行了X射线衍射光谱(XRD)分析,从结晶度的变化综合分析了预处理对纤维素酶解的影响。实验结果表明:在30℃下添加1‰吐温-80非离子表面活性剂时,用4%NaOH预处理稻草秸秆,木质素含量降至6.5%(较未处理稻草下降了41.9%),灰分值仅占6.9%,具有较好的粗饲料价值;在121℃(0.1 MPa)下添加1‰吐温-80非离子表面活性剂时,用4%NaOH预处理稻草秸秆,木质素含量降至2.8%(较未处理稻草下降了74.5%),酶解还原糖达到393.9 mg/g,纤维素糖化率为59.3%(较未处理稻草提高了2.4倍)。XRD分析显示,在较温和的条件下,低浓度碱预处理稻草秸秆,对纤维素结晶区带来的影响相对于无定形区弱,不足以引起纤维素结晶度的降低。     

酸碱结合预处理对水稻秸秆纤维素乙醇转化率的影响

以水稻秸秆为原料．在常温常压条件下分别用乙酸、过氧化氢、乙酸-过氧化氢（PPA）、氢氧化钠-PAA进行预处理,然后加入纤维素酶和酵母进行异步发酵产乙醇。结果表明,酸碱结合（氢氧化钠～PPA）处理后的固体得率显著低于乙酸或过氧化氢的单独处理,固体得率和纤维素水解后产生的葡萄糖浓度呈负相关;氢氧化钠-PAA处理能有效去除水稻秸秆中的木质素．大幅提高纤维素水解率和乙醇转化率;用10％氢氧化钠-PAA室温浸泡处理水稻秸秆48h与用5％氢氧化钠-PAA90℃处理水稻秸秆1．5h具有同样的效果。     

微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,双氧水为氧化剂,CuSO4为氧化催化剂,采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO4用量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响,并对工艺参数进行优化验证。结果表明,较佳的工艺条件为：淀粉用量200 g,醚化剂用量15 g,碱性催化剂与醚化剂摩尔比1.5,双氧水用量8 g,CuSO4用量0.09 g,反应温度90℃,反应时间18 min。在此条件下所得产品阳离子取代度（DS）为0.0414,醚化反应效率为92.87%,粘度为32.6 mPa·s（固含量12%,55℃）。本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低,糊液粘度低、稳定性高的特点。     

氯乙氧基乙醇为原料合成1,4-二氧六环的新方法

介绍了一种以氯乙氧基乙醇和和强碱（如碱金属或碱土金属的氢氧化物）的稀水溶液为主要原料合成1,4-二氧六环的方法。对物料配比、加料方式、碱液浓度、反应温度和时间与产物收率之间的关系进行了研究,确定了最佳工艺条件。产品纯度达99.0%,收率80%以上（以氯乙氧基乙醇为基准计算）。     

头孢曲松母液中回收2-巯基苯并噻唑新工艺

研究从头孢曲松生产母液中回收2 巯基苯并噻唑(以下简称M),提出了蒸发结晶 加碱联合处理回收M的新工艺。采用失重法首次研究了M在不同溶剂体系中的溶解度,采用HPLC法测定母液蒸发浓缩结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数。结果表明,M在丙酮中溶解度为15 g(常温),在乙醇中溶解度为2.5 g(常温),水的存在会使M在溶媒中的溶解度大幅降低,1.3 g［m(乙醇)∶m(水)=0.4∶0.6,75 ℃］;母液蒸发浓缩至85%时,M的收率可达98.6%,蒸发结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数分别为98.2%和98.7%。该工艺不需要大量水的加入,降低了溶剂回收系统的能耗,酸碱用量少,无二次污染,不堵塞管道,已成功用于工业化生产。     

中国石蒜淀粉提取工艺的研究

以中国石蒜鳞茎为试验材料,分别对比了以水、Ca(OH)2、NaOH作为浸提液时的淀粉提取率,确定NaOH为最佳浸提液。在此基础上,通过单因素试验研究了NaOH浸提液的pH值、料液比、浸泡时间、沉降时间对中国石蒜淀粉提取率的影响,并用正交试验确定了中国石蒜淀粉提取的最佳工艺为:NaOH作为浸提液,pH 9.0,料液比1∶4,浸泡时间6 h,沉降时间4 h。利用此方法,中国石蒜淀粉的提取率超过80%。     

超声作用下辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工艺及反应机理研究

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为：超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4％.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生.     

双水相分配结合温度诱导相分离从酵母中提取谷胱甘肽

对用双水相分配技术结合温度诱导相分离技术从酵母中提取谷胱甘肽（GSH）进行了研究．考察了GSH在环氧乙烷──环氧丙烷无规共聚物（EOPO）／羟丙基淀粉（PES）系统中的分配行为,包括两次分离过程（双水相分配及温度诱导过程)中的不同系统组成、pH等对GSH分配的影响,确定了较佳的双水相系统──EOPO400013％,PES10010％,pH=10.5．在此基础上进行了从酵母细胞中提取GSH的工艺研究,设计了合理的分离流程,研究结果表明GSH的总萃取率可达80％以上．