柱层析法分离纯化辅酶 Q10研究

以花生芽为试验材料,采用丙酮研磨法提取辅酶 Q10,对提取物用薄层层析和柱层析色谱法进行纯化研究.实验结果表明:在石油醚/乙醚(6/1,v / v)中展开后碘蒸气显色,可得到5个清晰的黄色斑点.硅胶柱层析分离条件:0.5mL样量上10mm×600mm 层析柱(硅胶60~100目),流动相为石油醚/乙醚(6/1,v / v),流速2.0 mL /min,收集36~50min洗脱液.分离出的辅酶 Q10纯度平均为92.96%.     

白头翁皂苷的分离提纯

酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷，脱脂后，经大孔树脂层析得到高产、高纯的白头翁总皂苷，得率为9．4％。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的、纯度较高的单体皂苷，得率为22．8％。通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照，分离纯化的单体皂苷与标准品相同．是3-O-[α-L-鼠李糖基(1-2)-L-阿拉伯糖苷]-3β，23-羟基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。     

用薄层层析法分析海藻糖

从制备薄层的各种硅胶、调浆剂着手制备硅胶薄板，然后选择展开剂，解决海藻糖不易与其他双糖分开的难题，建立了一种理想的海藻糖薄层层析定性分析方法。用本方法可检出２μｇ海藻糖，简单，快速，灵敏。     

柱层析法分离卵磷脂和脑磷脂

以硅胶为吸附剂,采用柱层析法分离脑磷脂和卵磷脂,对洗脱条件进行了研究,使脑磷脂与卵磷脂达到较好的分离,大大减少了洗脱剂用量及洗脱时间,其最佳洗脱条件为：洗脱液流速为（40-60）滴/min、梯度差为（1：2）-（2：1）的氯仿/甲醇混合液进行凹形梯度洗脱。     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181％.通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31g,其收率为12.8％,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2％.结果表明,用硅胶柱层析法可快...     

白头翁皂苷的分离提纯

酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷,脱脂后,经大孔树脂层析得到高产、高纯的白头翁总皂苷,得率为9.4%。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的、纯度较高的单体皂苷,得率为22.8%。通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照,分离纯化的单体皂苷与标准品相同,是3 O [α L 鼠李糖基(1→2) α L 阿拉伯糖苷] 3β,23 羟基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O [α L 鼠李糖基(1→4) β D 葡萄糖基(1→6)] β D 葡萄糖酯苷。     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1 g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181%。通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31 g,其收率为12.8%,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2%。结果表明,用硅胶柱层析法可快速分离出纯度较高的麦冬皂苷D。     

白头翁皂苷酶解产物的分离纯化

白头翁皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化。通过白头翁皂苷酶解产物的第28碳糖基水解反应、TLC和HPLC实验确定：酶解产物Ⅰ为白头翁皂苷Ⅳ，即3-O-α-L-阿拉伯糖-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-酸，其得率为4．08％；酶解产物Ⅱ为白头翁皂苷Ⅴ，即3-O-α-L-阿拉伯糖-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-糖基酯苷，其得率为44％；没有反应的底物为白头翁皂苷Ⅲ，即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷，其得率为0．5％，酶解产物Ⅲ结构有待进-步测定。HPLC(高效液相色谱)检测结果显示所得纯品纯度可达95％以上。     

用柱层析法分离分析辣椒色素中的黄色素

采用柱层析法分离分析红辣椒色素中的辣红素和辣黄素。以硅胶为固定相,丙酮、９５％乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的１２５～１５０,分离后的液体经减压蒸馏得到浓缩产物。     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,12β,20(S) 三醇。经高效液相色谱进行纯度检测,分离得到的人参皂苷C K的纯度为95%以上,纯品得率为33%,理论得率为60%以上。     

酶解产物人参皂苷Rh2、Rh3的二氯甲烷层析分离

人参皂苷Rh2、Rh3具有一定的抗癌作用,而这些稀有皂苷在传统红参中的含量甚微.为了获得纯度较高的人参皂苷单体,将人参二醇类皂苷经酶转化等方法处理,得到以人参皂苷Rh2和Rh3为主的混合物.常压下,用二氯甲烷-甲醇作为洗脱液变换梯度进行硅胶柱分离,分别采用流动相V(二氯甲烷)∶V(甲醇)= 7∶0.10、7∶0.13、7∶0.15、7∶0.18、7∶0.2、7∶0.3渐变梯度进行洗脱,当流动相V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=7∶0.3时,成功分离出人参皂苷Rh2和Rh3.经高效液相色谱检测,为反式的二十、二十二碳烯Rh3和顺式的二十、二十二碳烯Rh3(即Rk2)混合物,纯度达到95%以上;也得到较纯的Rh2,经高效液相色谱检测为20(S)-Rh2和20(R)-Rh2异构体的混合物,纯度达到85%以上.     

酶解产物人参皂苷Rh_2、Rh_3的二氯甲烷层析分离

人参皂苷Rh2、Rh3具有一定的抗癌作用,而这些稀有皂苷在传统红参中的含量甚微。为了获得纯度较高的人参皂苷单体,将人参二醇类皂苷经酶转化等方法处理,得到以人参皂苷Rh2和Rh3为主的混合物。常压下,用二氯甲烷-甲醇作为洗脱液变换梯度进行硅胶柱分离,分别采用流动相V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=7∶0.10、7∶0.13、7∶0.15、7∶0.18、7∶0.2、7∶0.3渐变梯度进行洗脱,当流动相V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=7∶0.3时,成功分离出人参皂苷Rh2和Rh3。经高效液相色谱检测,为反式的二十、二十二碳烯Rh3和顺式的二十、二十二碳烯Rh3(即Rk2)混合物,纯度达到95%以上;也得到较纯的Rh2,经高效液相色谱检测为20(S)-Rh2和20(R)-Rh2异构体的混合物,纯度达到85%以上。     

AB8大孔树脂吸附与硅胶层析法分离姜酚的对比研究

采用硅胶柱层析和AB8大孔树脂吸脱附两种方法分离姜油树脂中的姜酚,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对分离样品进行表征,用峰面积归一化法对测试样品的气相色谱-质谱结果进行分析,确定了分离样品中各组分的相对峰面积百分比。以姜酚标准样品为参比,确定了姜油树脂所含姜酚在分离样品中的富集率。结果表明硅胶柱层析法的分离样品中姜酚集中在第3、4段,其中第4段含量最高,共鉴定出19种成分,姜酚峰面积百分数为14.34%,富集率为59.01%;采用AB8大孔树脂分离时姜酚集中在洗脱液前5号样,其中2号样含量较高,鉴定出11种成分,姜酚峰面积百分数为55.68%,富集率为70.88%。     

薄层层析分离鲟鱼胆汁

为了综合利用鲟鱼加工下脚料,提高鲟鱼附加值和中药产业临床应用价值,提出了采用不同的溶剂系统作展开剂分离鲟鱼胆汁的有效成分的方法.实验过程中,分别以单元溶剂、二元溶剂以及三元溶剂体系作展开剂,考察了不同体系的展开剂对鲟鱼胆汁分离效果的影响.结果表明:单元溶剂中甲苯和氯仿分离效果好,二元溶剂体系中氯仿/乙醇、氯仿/甲醇、石油醚/丙酮以及三元溶剂体系中石油醚/丙酮/甲苯(3∶1∶1,体积比)、氯仿/甲醇/甲苯(5∶1∶1,体积比)分离效果较佳.筛选出二元溶剂氯仿/甲醇(10∶1,体积比)最适宜后续的柱层析分离鲟鱼胆汁.     

应用基因组重排技术提高普那霉素产量

将普那霉素产生菌——始旋链霉菌ND-23的孢子和原生质体经紫外线诱变后获得高产突变菌株,其中高产突变株SP-S73的产量达到356 mg/L,比出发菌株提高了31%.在上述增产突变株中选取4株作为基因组重排的出发亲本,对它们进行了4轮基因组重排育种,筛选得到了高产重排菌株,其中1株重排菌株G-211的普那霉素产量为832 mg/L,比产量最高的亲本菌株提高了134%,比原始出发菌株ND-23(272 mg/L)提高了206%.通过研究高产菌株和出发菌株ND-23在5 L罐上的发酵过程,发现普那霉素产生菌的生物合成属于非生长耦合型;其高产菌株G-211在合成产物的时期对还原糖和氨基氮的消耗量均大于原始菌株ND-23,这些结果将为高产菌株发酵条件优化和发酵放大研究提供有价值的参考.     

改善非极性聚合物表面润湿性能的研究

研究了用硅胶沉积於聚丙烯固体表面来改善其润湿性能的方法．着重讨论表面活性剂种类及溶液酸度对硅胶附着牢度的影响．通过系列实验获得了较满意的硅胶附着牢度，并分析了获得该附着牢度的原因．     

氧化铝柱层析分离纯化磷脂的工艺过程

研究了氧化铝柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的工艺过程,包括上样、洗脱工艺条件优化以及氧化铝再生等.结果表明较佳上样条件为：上样质量浓度为100 g/L,流动相为纯甲醇,流速为1.0~2.5 BV/h;较佳洗脱条件为：甲醇 氯仿溶液中氯仿的体积分数为80%;较佳再生条件为：用5个床层体积的甲醇冲洗层析柱.通过连续上样实验,验证了该工艺过程的可行性,可以同时得到质量分数大于95%的卵磷脂产品和质量分数大于80%的脑磷脂产品.氧化铝柱层析可以用于同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂,具有粗磷脂处理量大以及产率和纯度高等优点     

Preparation and characterization of silica gel powders

ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＡＮＤＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮＯＦＳＩＬＩＣＡＧＥＬＰＯＷＤＥＲＳＬｉＺｈｏｎｇｊｕｎＺｈａｏＱｉｎｓｈｅｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｕｒｇｙ,ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ...     

微乳液相色谱法测定他汀类药物

以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微乳液相色谱具有较强的同时快速分离疏水性差异较大的混合物的能力.该方法具有操作简便、快速,准确性和重现性好等特点.对四种制剂供试品多次测定,普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀的相对标准偏差(RSD)分别为0.39％,0.45％,0.053％和0.25％.加入回收率分别为97.8％～101.2％,101.5％～102.7％,97.7％～101.9％和98.7％～101.9％.     

凝胶色谱法考察头孢唑林钠聚合反应

通过模拟不同贮存条件,采用凝胶色谱法对头孢唑林钠的聚合反应进行了研究,证明温度和水分两种因素是控制头孢唑林钠聚合反应的关键因素,并推断头孢唑林钠聚合反应可能为N型聚合反应。