超高效液相色谱串联质谱法检测谷物中8种真菌毒素

建立了液质联用法同时测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮共8种真菌毒素谷物中的含量。样品经乙腈-水溶液提取,通过多功能净化柱净化、Waters Acquity UPLC? BEH C18色谱柱分离、超高效液相色谱串联质谱系统测定,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物同位素内标法定量,黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮外标法定量。结果表明,8种真菌毒素在线性范围内线性相关性R~2≥0.999,检出限在0.3~1.0μg/kg之间,加标回收率在72.2%~101.7%之间,相对标准偏差在1.22%~9.69%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于谷物及其制品中多种真菌毒素的同时检测。     

花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

建立花生油和玉米油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等13种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水提取、Multi Sep 226多功能净化柱净化后,分别用电喷雾正离子模式和负离子模式检测。经优化,正离子模式流动相为含2 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸-甲醇溶液,负离子模式流动相为0.1%氨水-乙腈溶液。该方法对花生油和玉米油中13种真菌毒素的检出限为0.05~3.00μg/kg,定量限为0.10~10.00μg/kg,平均加标回收率为66.6%~114.9%。所建方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于花生油和玉米油中多组分真菌毒素的协同测定。     

色谱法检测真菌毒素的研究进展

色谱法在物质分离和检测方面应用广泛。真菌毒素在低浓度下就有明显毒性,采用色谱法可实现对真菌毒素的分离和微量检测。依据真菌毒素的自身特性采用不同的色谱方法进行检测,但不同的色谱法有不同的应用范围。薄层色谱法用于对真菌毒素的快速定性,气相色谱法需要对真菌毒素衍生化汽化后才可检测,液相色谱法对本身具有或衍生化后具有紫外和荧光吸收的真菌毒素才可检测,对无紫外和荧光吸收的则需质谱检测器。简述了色谱法在真菌毒素进行定性定量的研究情况,为利用色谱法对真菌素含量测定的实际运用和方法学开发提供参考。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测常见食品样品中15种真菌毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料原料、饲料成品中18种真菌毒素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法 样品经50%乙腈水溶液提取后, 经MycoSpin TM 400净化柱净化, 同位素内标稀释后, 上机测定。结果 在低、中、高3个添加水平下, 18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%~112.53%(预混料除外), 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%~13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 线性系数均大于0.995, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15~10 μg/L和0.5~30 μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作, 结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高, 分别为93%和91%。结论 此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广, 可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法检测食品中14 种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱检测食品中14 种真菌毒素的方法。均质样品用1%乙酸-乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ACQUITU UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离。采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素G2、桔青霉毒素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、HT-2毒素、T-2毒素、鬼臼毒素14 种真菌毒素进行定性和定量分析。最低检出限为0.5～1 μg/kg。该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,适用于食品安全事件分析中真菌毒素的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷类食品中15种真菌毒素

研究建立了快速、高效的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测粮谷类食品中15种真菌毒素的方法。均质样品经乙腈-水-乙酸(80:19:1)溶液震荡提取,提取液经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(2.1mmI.D.*100mm,2μm)分离。选择在电喷雾离子源、正负离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明：15种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.996,15种真菌毒素的检出限为0.75μg kg^-1～3.74μg kg^-1,定量限为2.20μg kg^-1～11.00μg kg^-1,高中低三个加标水平的回收率为78.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,本方法具有简单、快速、高效、经济等优点,适用于粮谷类基质中多种真菌毒素同时检测。     

白酒酒醅中真菌毒素的检测

该实验建立了白酒生产原料酒醅中31种真菌毒素的液相色谱-串联质谱检测方法。样品使用乙腈与1%的甲酸水混合溶液（85∶15,V/V）提取,经QuEChERS法净化后,采用多反应监测模式（MRM）检测,可同时对31种真菌毒素进行定性定量分析。结果表明,该方法的相关系数R2为0.991～0.999,线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.4～16.5 μg/kg,平均回收率为83.1%～108.7%,回收率实验结果的相对标准偏差（RSD）为2.5%～9.6%。对10个随机抽取的酒醅样品进行检测,检出的真菌毒素分别有：黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物、T-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、杂色曲霉素。该方法的灵敏度、准确度和精密度良好,可满足白酒生产原料中31种真菌毒素的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法在食品真菌毒素检测中应用的研究进展

真菌毒素是一类由产毒丝状真菌产生的有毒次生代谢产物,能诱发人畜各种生理损害,是世界各地食品和农产品的主要污染物之一。建立高效的真菌毒素分析方法将有效降低真菌毒素的暴露风险,复杂基质中多种真菌毒素的联合提取净化和检测是建立这类分析技术的前提保证。Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法具有简单、快速、回收率高、试剂用量少、安全等优点,适用于大批量样品的检测。超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)可同时用于定性和定量分析,具有检出限低、灵敏度高等优点。本文根据Qu ECh ERS前处理技术的特点,结合样品真菌毒素的理化性质和污染特点,对Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS技术在真菌毒素分析中的应用做了简要综述。     

谷物中多种真菌毒素的UPLC-Q-Trap MS高通量筛查和定量方法的研究

建立高效液相色谱-线性离子阱质谱仪筛查和定量测定谷物中12种真菌毒素的方法。谷物样品经QuEChERS方法提取,用Oasis PRiME HLB小柱净化后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸水溶液-含0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多级反应监测(multi reaction monitoring,MRM)为基础,通过信息依赖性扫描方式(information dependent acquisition,IDA)触发增强子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素的筛查和定量。脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素在相应的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.995,并在相应水平下的回收率为59.5%～111.2%,相对标准偏差为0.2%～7.1%(n=6)。本方法灵敏,高效,可用于谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素的筛查与定量检测。     

免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法 快速检测小麦中多种真菌毒素

目的建立免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法用于小麦中真菌毒素多组分检测。方法用NaIO_4将抗体Fc段的糖残基氧化生成醛基,与磁珠上的氨基共价偶联,实现抗体在磁珠上的定向固定化。以该方法同时偶联多种抗体,获得定向固定多种真菌毒素抗体的免疫磁珠。进而对其亲和性能及使用条件进行详细表征和优化,建立免疫磁珠亲和纯化—超高效液相色谱串联质谱检测方法,用于小麦中真菌毒素多组分同时检测。结果本研究制备的免疫磁珠对8种真菌毒素有较好的保留效果,建立的免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱方法能够同时测定小麦中8种真菌毒素,对于各毒素的检出限在0.1~2μg/kg之间,方法回收率为78%~113%。结论该方法灵敏度高、特异性强、操作简单、有机试剂使用较少,适用于小麦样品的检测。     

安捷伦开发出适用于不同基质的真菌毒素定量检测方法

黄曲霉毒素为老百姓的饮食安全带来新的隐患．引起广大消费者和国家质检部门的极大关注。基于安捷伦超高效液相色谱一串联质谱平台．安捷伦先后与合作伙伴共同开发了适用于不同基质的真菌毒素定量检测     

液质联用技术在食品真菌毒素检测中的研究进展

液相色谱-质谱联用技术,具有灵敏度高、选择性好、多种组分同时检测等技术优点,当前广泛应用于食品中真菌毒素检测。本文综述了近年来国内外液相色谱-质谱联用技术在食品真菌毒素检测中主要研究进展,讨论了食品中主要真菌毒素的检测方法,展望了液质联用技术在食品检测中的发展和应用前景,以期为从事食品质量控制和检测分析人员提供参考。      

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

乳制品中乳糖HPLC检测方法研究

基于目前使用的GB5413.5-2010《婴幼儿食品和乳食品中乳糖、蔗糖的测定》(第一法高效液相色谱法)检测样品中的乳糖含量时前处理过程经常出现样品沉淀不好、浑浊的现象,研究如何使样品定容并摇匀后尽快提取分层。经过多次实验证实,可以通过调节样品前处理过程中的加水量来改善样品的沉淀效果。此改善的研究能够保证检测结果的准确性,沉淀分离效果较好,保证检测能够顺利地进行,适用于婴幼儿食品和乳制品中乳糖的高效液相色谱法的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

94份玉米中6类真菌毒素检测及污染情况分析

建立了玉米的一步法提取6类真菌毒素同时检测的分析方法,共分析了94份玉米中6类真菌毒素的污染情况及地域分布情况,为监测饲料质量提供技术指导。称取的样品添加6类真菌毒素同位素内标,以84%乙腈水和50%甲醇水作为提取试剂,以2 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液和甲醇/乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱进行检测。94份玉米中6类真菌毒素的检出率为98%,单种毒素检出率最高的是伏马毒素B₁和B₂,高达88%,呕吐毒素和赭曲霉毒素A检出率最低,均未检出。伏马毒素B₁和B₂、黄曲霉毒素B₁、玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的最高残留量分别是89.1 mg/kg、76.4μg/kg、3.95×10³ mg/kg和7.0 mg/kg。地域分布上具有分布范围广,污染较严重的特点。建立的6类真菌毒素检测方法操作简单、结果准确,结果分析对玉米中真菌毒素污染检测和防控具有重要意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO₄)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C₁₈色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%～118%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%(n=6),检出限为0.17～6.67μg/kg,定量限为0.5～20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。