低温热压制备高硬度、高韧性Si3N4–SiCw–ZrB2陶瓷

通常低温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较高的硬度和较低的断裂韧性;而高温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较低的硬度和较高的断裂韧性。为了获得高硬度、高韧性Si₃N₄陶瓷,添加20%SiC_w（SiC晶须,体积分数）和2.5%ZrB2,在1 500℃低温热压制备了Si₃N₄基陶瓷,开展其相组成、致密度、显微结构和力学性能研究,并与1 800℃高温热压烧结Si₃N₄进行了对比研究。结果表明：SiC_w的引入阻碍了Si₃N₄低温致密化,致密度从97.9%降低到92.9%,Vickers硬度从20.5 GPa降低到16.4 GPa,断裂韧性从2.9 MPa·m^1/2增加到3.4 MPa·m^1/2。同步引入SiC_w和ZrB₂     

钨添加对Si3N4陶瓷力学性能的影响及强韧化机理研究

为了增韧Si₃N₄基陶瓷材料,以钨(W)作为第二相材料,Y₂O₃-Al₂O₃作为烧结助剂,采用气压烧结法制备了W/Si₃N₄复合陶瓷材料。研究了W含量对W/Si₃N₄复合陶瓷材料致密性、力学性能以及结构的影响。结果表明:在W含量小于5%(质量分数)时,样品致密度均达97%以上;在W含量为5%(质量分数)时,获得的W/Si₃N₄复合陶瓷材料综合性能最佳,弯曲强度、硬度和断裂韧性分别为(670.28±40.00) MPa、(16.42±0.22) GPa和(8.04±0.16) MPa·m^1/2,相比于未添加金属W的Si₃N₄陶瓷材料分别提高了38.08%、13.08%和44.34%;通过分析W/Si₃N₄复合陶瓷材料样品抛光面和压痕裂纹的微观结构,发现W的引入能促使裂纹在扩展路径上更易发生偏转、分叉等增韧机制,消耗裂纹扩展能量,从而改善Si₃N₄陶瓷的断裂韧性。     

Si3N4粉粒度对振荡压力烧结Si3N4陶瓷的影响

为了提高Si₃N₄陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1 745和1 775℃制备了Si₃N₄陶瓷,主要研究了Si₃N₄粉的粒度（平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm）对Si₃N₄陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示：1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si₃N₄粉制备的Si₃N₄陶瓷的相对密度都很大,为99.65%～99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si₃N₄粉在1 745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si₃N₄晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、（1 364±65） MPa和（15.72±0.8） GPa;由平均粒径为2.3μm的Si₃     

高熵硼化物含量对Si3N4陶瓷显微结构与性能的影响

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷具有广泛的工业应用潜力,但其硬度和断裂韧性往往难以兼顾,这会限制到 Si₃N₄陶瓷的应用。为了获得兼具高硬度和高韧性的 Si₃N₄陶瓷,以高熵硼化物(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂为添加剂,使用放电等离子烧结法在1 600 ℃制备了 Si₃N₄陶瓷材料。研究了(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂对 Si₃N₄陶瓷的相组合、致密度、显微组织和力学性能的影响。结果表明：与未添加(Hf_0.2Zr_0.2...     

非晶态Si3N4结晶及α-Si3N4晶种的调控结晶行为

采用液相界面反应法制备高α相的Si₃N₄粉体。以SiCl₄为硅源,液氨为氮源,甲苯为溶剂,通过液相界面法合成硅亚胺,硅亚胺在1 000℃分解为非晶态Si₃N₄粉体,在1 550℃晶化为α-Si₃N₄粉体。研究了非晶态Si₃N₄的晶化过程,并讨论了添加α-Si₃N₄晶种对非晶态Si₃N₄结晶过程的影响。结果表明:晶核从具有短枝状结构的非晶态Si₃N₄团聚体的表面和内部形成,进而生长成为α-Si₃N₄晶粒;添加α-Si₃N₄晶种,能够增加形核数量,加快了非晶态Si₃N₄向α-Si₃N₄的结晶转...     

仿木年轮结构Si3N4/Ni复合材料微观组织及物理力学性能

工程陶瓷已广泛应用于工业领域,而其较高的脆性一直是推广受限的主要因素之一。基于此,本研究旨在协同提高工程结构陶瓷的强度和韧性。以微米级Si₃N₄粉体和高纯度镍丝为原料,借鉴仿生制备思路,利用热压烧结的方式制备仿木质年轮状Si₃N₄/Ni复合材料,研究了Si₃N₄/Ni复合材料中Si₃N₄与Ni丝的界面结合状态,测试了复合材料的物理力学性能。结果表明,复合材料中Si₃N₄基体与Ni之间界面结合良好,仿木质年轮的材料结构有助于陶瓷材料的强韧化,复合材料的弯曲强度达（989±87） MPa,断裂韧性达（8.12±0.8） MPa·m^1/2,较单相Si₃N₄陶瓷的物理力学性能有较好的提升。     

冰刀用高强韧Si3 N4陶瓷的制备与性能研究

以α-Si₃N₄粉为原料,MgO-La₂O₃-Lu₂O₃为三元复合烧结助剂,采用气压烧结工艺制备Si₃N₄陶瓷条,研究烧结助剂及添加β-Si₃N₄增强相对Si₃N₄陶瓷微观结构及力学性能的影响。结果表明,三元复合烧结助剂促进了烧结的致密化,提高了材料的力学性能,在最高烧结温度1 750 ℃、复合烧结助剂添加量8%(质量分数)时,得到密度为3.172 8 g/cm³、维氏硬度达到15.85 GPa、断裂韧性和抗弯强度分别为9.69 MPa·m^1/2和1 029 MPa的冰刀用Si₃N₄陶瓷。添加β-Si₃N₄材料的断裂韧性得到提高,最高达到10.33 MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷本身的高硬度与加入的稀土氧化物使得所制备冰刀的硬度与润滑性能得到提高,表面性能优良。     

TiN对热压烧结Si3N4–TiN复相陶瓷显微结构和力学性能的影响

研究了TiN的来源(TiN粉、TiO₂粉和TiO₂溶胶)对热压烧结Si₃N₄–TiN复相陶瓷的相组成、显微结构与力学性能的影响。结果表明,当以TiN粉为第二相添加剂时,试样中仅检测到β-Si₃N₄和TiN相,Si₃N₄晶粒与TiN颗粒较粗大,硬度、强度和断裂韧性分别为(15.6±0.3) GPa、(1 058±78) MPa和(11.2±0.6) MPa·m^1/2;当以TiO₂粉为第二相添加剂时,除了β-Si₃N₄和TiN相,还检测到O′-Sialon相,O′-Sialon相的含量为8.7%(质量分数),Si₃N₄晶粒与TiN颗粒均匀细小,样品硬度提高到(16.7±0.4) GPa,强度和断裂韧性没有显著变化,分别为(986±76) MPa和(11.3±0.4) MPa·m^...     

聚乙二醇对浅沟槽隔离中SiO2和Si3N4化学机械抛光速率选择性的影响

在CeO₂磨料质量分数为0.1%,抛光液pH为10的条件下,研究了非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG-600)对浅沟槽隔离(STI)化学机械抛光(CMP)过程中SiO₂和Si₃N₄去除速率的影响。结果表明,PEG-600的加入可以明显减小Si₃N₄的去除速率,但对SiO₂去除速率的影响较小。当PEG-600质量分数为0.2%时,SiO₂和Si₃N₄的去除速率之比为31.04,抛光后SiO₂和Si₃N₄的表面粗糙度(Sq)分别降到0.416 nm和0.387 nm。     

光固化后用气压烧结Si3N4陶瓷的显微组织和力学性能影响

选用CeO₂和Yb₂O₃两种不同的烧结助剂,用光固化后气压烧结制备了高致密的Si₃N₄陶瓷材料。在相同的烧结温度下,用CeO₂烧结试样中的β-Si₃N₄的晶粒尺寸比用Yb₂O₃为烧结助剂制备的试样的晶粒尺寸要大。其中:在1750℃,10 MPa条件下制备出了致密度到>95.8%Si₃N₄基陶瓷,力学性能分别为:σ_max=715.83±15.26 MPa、HV=14.16±0.43 MPa、K_IC=8.03 MPa·m^1/2。     

B4C对Si3N4/Si2N2O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO₂微粉为原料，先在700℃空气气氛处理，然后在1 400℃氮气气氛下合成Si₂N₂O,研究了B₄C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si₂N₂O合成效果的影响。然后根据B₄C最优加入量，先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1 400℃氮气气氛保温5 h制备了Si₃N₄/Si₂N₂O结合SiC试样。采用1 300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性，分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)合成Si₂N₂O的B₄C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时，B₄C优先和气氛中O₂反应生成液相B₂O₃,为1 400℃氮...     

不同复合烧结助剂对气压烧结Si3N4陶瓷性能的影响

以Y₂O₃/Al₂O₃、Al₂O₃/MgO和Y₂O₃/Al₂O₃/MgO等为复合烧结助剂,研究烧结助剂类别及烧结温度（1 750、1 800、1 850℃）对气压烧结Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构以及力学性能的影响。结果表明：以Y₂O₃/Al₂O₃为烧结助剂所制备样品的抗折强度、硬度和断裂韧性优于其他两种复合助剂制备试样的;Y₂O₃/Al₂O₃复合助剂有利于显微结构中高长径比β-Si₃N₄晶粒的形成。当烧结温度为1 800℃时,以Y₂O₃/Al₂...     

铁精粉还原炉用Si3N4（Sialon）/SiC材料在H2O—H2—N2气氛中热力学计算分析

根据热力学原理对Si—C—N—H—O五元系统进行了平衡状态下的相稳定性计算,绘制了在1 073 K和1 223 K下的SiC、Si₃N₄、Si₂N₂O和SiO₂4个稳定相的稳定性与N₂分压和H₂O分压的关系图,即优势区域图,分析了其凝聚相的稳定区域。同时结合SEM显微结构分析氢气还原炉中Si₃N₄/SiC和Sialon/SiC制品抗H₂O—H₂—N₂气氛的侵蚀性能。     

羟基化结合硅烷偶联剂改性对光固化Si3N4膏料性能的影响

采用羟基化结合硅烷偶联剂(KH560)对氮化硅(Si₃N₄)粉体进行表面功能化改性,配制出高固含量、高固化深度的Si₃N₄膏料,并基于立体光固化(SL)工艺制备了高强度的Si₃N₄复杂结构件。结果表明:Si₃N₄表面的KH560改善了粉体与树脂的相容性,降低了Si₃N₄膏料的粘度;同时,KH560的环氧基团(—CH(O)CH₂)与环氧树脂(EA)通过化学键等方式相结合,形成了EA核壳结构,降低了树脂与陶瓷颗粒之间的折射率差,从而提高了Si₃N₄膏料的固化深度。表面羟基化处理后Si₃N₄表面吸附了更多的KH560,从而进一步降低了Si₃N₄膏料的粘度,提高了Si₃N₄膏料的固化深度。最终,用羟基化和KH560改性后的Si₃N₄粉体配制出的Si₃N₄膏料固含量达到50%(体积分数),固化深度达到64 μm。烧结后Si₃N₄试样致密度为83%,断裂韧性为(4.38±0.45) MPa·m^1/2,抗弯强度达到(407.95±10.50) MPa。     

氧化温度和分散剂种类对Si3N4浆料性能的影响

研究了自蔓延燃烧合成Si₃N₄粉的氧化处理（在空气气氛中分别于400、600、800℃保温3 h）以及添加的分散剂种类（分别为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、木质素磺酸钙）对制备的Si₃N₄浆料的抗沉降性、ζ电位和黏度的影响。结果表明：1)在空气气氛中于800℃保温3 h氧化处理后,粉体中Si₂N₂O含量增多;用其制备的浆料的稳定性最好,ζ电位绝对值较大,黏度最小。2)以六偏磷酸钠作为分散剂制备的Si₃N₄浆料的稳定性较好,ζ电位绝对值最大,黏度最小。3)添加0.021%（w）六偏磷酸钠制备的Si₃N₄浆料的ζ电位绝对值最大,黏度较小。     

纳米Si3N4/ACM复合材料的力学性能和硫化性能研究

采用大分子表面处理剂LMPB-g-KH570对纳米Si₃N₄表面进行修饰。利用共混技术制备了纳米Si₃N₄/ACM复合材料。利用RPA-8000、SEM、TEM等测试技术,对纳米复合材料的微观结构和性能进行了分析和评价。结果表明,大分子表面改性剂能有效改善复合材料的微观界面结构,促进纳米Si₃N₄在橡胶基体中的有效分散,橡胶硫化性能得到改善,力学性能得到提高。添加2.0份改性纳米Si₃N₄/ACM复合材料,胶料正硫化时间减少38 s,拉伸强度提高24.8%,撕裂强度提高3.39%。     

Si3N4粉体的表面改性及其对立体光刻成型的影响

传统的陶瓷加工技术成本高、周期长、缺陷多,难以生产高性能陶瓷,立体光刻技术是制造形状复杂陶瓷零件的一种高效手段。纯Si₃N₄粉体的折射率(n=2.1)与树脂(n=1.49)的折射率相差较大,光散射严重,导致其陶瓷浆料的固化深度较低,很难直接利用立体光刻技术成型Si₃N₄陶瓷零件。为解决Si₃N₄粉体难以光固化的难题,本研究采用表面包覆有机物和表面氧化两种方式改性Si₃N₄粉体,并对比两种方式对Si₃N₄粉体光固化特性的影响规律。结果表明,包覆实验后,有机物单体经过一定反应时间后可均匀附着在Si₃N₄粉体表面;氧化处理后,Si₃N₄粉体表面形成非晶SiO₂层,该层均匀附着在粉体表面上。原始Si₃N₄粉体的固化深度仅为20 μm,经过包覆改性和800 ℃氧化4 h后,Si₃N₄粉体的固化深度分别可提高到40 μm和50 μm,两种方式均能有效提高原始Si₃N₄粉体的固化深度。     

In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs混合纳米流体的流变性和润滑性

现有水基、油基及其他无水合成类液压传动介质存在高温稳定性差、温-黏变化大等问题。In-Bi-Sn合金熔点低、流动性好、高温性质稳定，是极端高温液压传动介质的理想基础液。本文采用两步法制备体积分数为0、5%、10%、20%、30%的In-Bi-Sn基Si₃N₄/GNFs混合纳米流体。利用TEM、SEM+EDS、热重分析等手段表征样品形貌、分散性和热稳定性，通过高温旋转流变仪和摩擦磨损试验机研究样品的流变性和润滑性，对比分析样品与现有高温液压介质在热稳定性、流变性、润滑性上的性能差异。结果表明：Si₃N₄嵌于GNFs片层之间，以团聚体形式分散于In-Bi-Sn基质，10%样品中的混合纳米颗粒团聚体尺寸小于20%样品；样品黏度随混合纳米颗粒体积分数增加而增大，液态静置时间和相变次数对<30%样品黏度的影响不明显；受纳米颗粒布朗运动影响，分散相体积分数越高，样品的温-黏变化越显著；因剪切改变了纳米颗粒团聚体的粒度，20%样品显示出明显的剪切致稀特征；添加Si₃N₄     

基于应变诱导控制陶瓷预制裂纹的方法及断裂韧性评价

提出了一种简单通用的陶瓷预制裂纹新技术,在陶瓷样品上预先切出一个斜切口作为裂纹诱导源,将陶瓷与匡字型的金属梁紧密粘结在一起后进行三点弯曲加载,使样品受到下拉上压的弯曲载荷,利用金属变形对陶瓷裂纹扩展的应变约束,调整陶瓷受拉区高度可获得含不同裂纹长度的样品。对典型陶瓷Al₂O₃、SiC和Si₃N₄进行了预制裂纹试验,利用声发射技术(AE)监测陶瓷中裂纹的扩展过程,采用单边预裂纹梁法(SEPB)测量其断裂韧性。结果表明:该方法操作简便,预制裂纹成功率达到80%以上,测得的Al₂O₃、SiC和Si₃N₄断裂韧性分别为4.45±0.41 MPa·m^1/2、3.45±0.34 MPa·m^1/2和5.23±0.49 MPa·m^1/2。     

CeO2/g-C3N4复合光催化剂的制备及其性能研究

采用高温聚合有机物前驱体的方法,以三聚氰胺为前驱体,制得类石墨型氮化碳(g-C₃N₄)粉末,采用水热法制得CeO₂/g-C₃N₄复合光催化剂,对其进行了表征,考察了CeO₂/g-C₃N₄复合光催化剂在可见光下处理亚甲基蓝的性能,并对CeO₂/g-C₃N₄复合光催化剂进行回收实验、吸附实验以及光催化动力学分析。结果表明,CeO₂/g-C₃N₄中g-C₃N₄和CeO₂分别为石墨相和萤石相,复合CeO2使得g-C₃N₄的吸附性能有了大的提高,15 min能达到吸附平衡,吸附82.5%的亚甲基蓝;45 min后对亚甲基蓝处理率达到99.45%,远远快于g-C₃N₄。CeO₂/g-C₃N₄在5次使用后仍然可以保持73.1%的净化效果。亚甲基蓝处理过程包括吸附和光解2部分,光解反应符合一级动力学方程。